一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的制备方法和应用

本发明涉及一种光催化剂的制备方法和应用。

背景技术：

1、过氧化氢作为一种温和且环境友好的清洁能源，富含活性氧以及安全的反应产物h2o和o2，同时其具有与h2相当的能量密度，便于储存和运输，是一种非常不错的能源候选者。太阳能驱动的光催化技术以可再生的太阳能为能源供应，通过氧还原和水氧化途径生产h2o2，是一种绿色环保的h2o2生产替代方法，有望解决当前能源短缺和环境污染问题。

2、合理设计并制备高效、廉价且稳定的光催化剂用于过氧化氢生产具有重要意义。在众多光催化剂中，g-c3n4制备简单，能带结构适宜，是一种典型的聚合物半导体，受到广泛研究者关注。但是g-c3n4载流子分离效率低，水氧化能力不足且表面缺少催化位点而限制了其在高效光催化生产h2o2中的应用。

技术实现思路

1、本发明的目的是要解决现有技术制备的氮化碳基光催化剂光生载流子分离效率低，缺乏催化活性中心和光催化效率低的问题，而提供一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的制备方法和应用。

2、本发明通过元素改善g-c3n4的水氧化热力学能量不足，并且修饰金属团簇作为助催化剂来促进电荷转移与分离，同时增加催化位点促进氧还原生成过氧化氢的反应发生，本发明中一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的制备方法，是按照以下步骤完成的：

3、一、制备氮化碳纳米片：

4、首先将尿素转移至马弗炉中，然后在空气气氛下升温至煅烧温度，在煅烧温度下煅烧，然后自然冷却至室温，再离心洗涤、干燥，得到氮化碳纳米片；

5、二、制备硼掺杂氮化碳纳米片：

6、将氮化碳纳米片与硼源混合后充分研磨，研磨后再转移到管式炉中，在氮气气氛保护下升温至煅烧温度进行煅烧，再自然冷却至室温，得到产物ⅰ；对产物ⅰ进行离心清洗，干燥，得到硼掺杂氮化碳纳米片；

7、三、将铁的前驱体溶液加入到硼掺杂氮化碳悬浮液中：

8、室温条件下，将硼掺杂氮化碳纳米片分散在去离子水中，再加入硝酸铁溶液，搅拌数小时，得到反应物ⅱ；

9、四、离心、洗涤：

10、将反应物ⅱ进行抽滤分离，得到沉淀物ⅱ；用去离子水对沉淀物ⅱ进行抽滤洗涤数次，得到洗涤后的沉淀物ⅱ；

11、五、冷冻干燥：

12、将洗涤后的沉淀物ⅱ进行冷冻干燥，得到羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂。

13、羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂作为光催化剂催化过氧化氢生产。

14、本发明的优点：

15、一、本发明制备的羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂与现有的氮化碳基纳米光催化剂相比，羟基氧化铁可以有效捕获光生电子有利于电子的定向转移与分离，从延长载流子寿命；

16、二、本发明制备的羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂适用于光催化生产过氧化氢，在可见光照射下，每克羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂每小时可以生成117～143微摩尔的过氧化氢。

17、三、本发明制备的羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂与浸渍干燥法合成的羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化生产过氧化氢性能相比，性能提升1.8～2.0倍。

18、一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂用于光催化生产过氧化氢。

19、本发明可获得一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂。

技术特征：

1.一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的制备方法，其特征在于该制备方法是按照以下步骤完成的：

2.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的升温的速率为0.5℃/min～1.0℃/min；步骤一中所述的煅烧温度为500℃～550℃；步骤一中所述的煅烧的时间为2h～3h。

3.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的离心洗涤是以去离子水为清洗剂，离心洗涤的速度为3000r/min～4000r/min，离心洗涤的次数为3次～5次，每次离心洗涤的时间为3min～5min；步骤一中所述的干燥的温度为60℃～80℃，干燥的时间为12h～24h。

4.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的硼源为硼氢化钠；步骤二中所述的氮化碳纳米片与硼源的质量比为(0.1～0.4):(0.16～0.24)。

5.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的煅烧的温度为400℃～500℃；步骤二中所述的升温的速率为5℃/min～10℃/min；步骤二中所述的煅烧的时间1h～2h。

6.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中所述的研磨的时间为3min～5min；步骤二中所述的离心清洗是以去离子水为清洗剂，离心清洗的速度为3000r/min～4000r/min，离心清洗的次数为5次～10次，每次离心清洗的时间为4min～6min；步骤二中所述的干燥的温度为60℃～80℃，干燥的时间为10h～12h。

7.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中所述的硝酸铁溶液的浓度为2g/l～4g/l；步骤三中所述的硼掺杂氮化碳纳米片的质量与硝酸铁溶液的体积比为(0.1g～0.2g):(0.1ml～5.0ml)；步骤三中所述的硼掺杂氮化碳纳米片的质量与去离子水的体积比为(0.1g～0.2g):(30ml～60ml)。

8.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中所述的搅拌的速度为300r/min～500r/min，搅拌的时间为3h～5h；步骤四中所述的抽滤洗涤的次数为3次～5次。

9.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤五中所述的冷冻干燥的温度为-50℃～-60℃，冷冻干燥的时间为24h～36h。

10.如权利要求1所述的制备方法制备的羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的应用，其特征在于羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂作为光催化剂催化过氧化氢生产。

技术总结
一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂的制备方法和应用，它涉及一种光催化剂的制备方法和应用。本发明的目的是要解决现有技术制备的氮化碳基光催化剂光生载流子分离效率低，缺乏催化活性中心和光催化效率低的问题。方法：一、制备氮化碳纳米片；二、制备硼掺杂氮化碳纳米片；三、将铁的前驱体溶液加入到硼掺杂氮化碳悬浮液中；四、离心、洗涤；五、将样品冷冻干燥。羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂作为光催化剂催化过氧化氢生产。本发明可获得一种羟基氧化铁修饰的硼掺杂氮化碳纳米复合体光催化剂。

技术研发人员：井立强,张紫晴,边辑,刘萍
受保护的技术使用者：黑龙江大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15