一种多效唑的制备方法与流程

本发明涉及多效唑，具体为一种多效唑的制备方法。

背景技术：

1、多效唑(paclobutrazol)，化学名称为(2rs，3rs)-1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-4-(1h-1，2，4-三唑-1-基)戊-3-醇，是一种应用广泛的植物生长调节剂，同时具有杀菌活性；

2、多效唑的生产的工艺流程为：向氢化反应釜中加入定量的甲醇，特定化合物，雷尼镍，先用氮气置换三次，再用氢气置换三次，然后开启搅拌，并加热反应体系到50℃，反应3小时，停止反应，将物料过滤除去固体不溶物，滤液回收大部分甲醇后，冷却结晶，过滤烘干，固体即为多效唑，但是在氮气置换过程中，是先将原料放入反应釜中，但是可能每次的原料的放入量不定，如果原料放入量少，进而反应釜中原料上方空腔空间大，进而在之后的氮气置换或者氢气置换中需要耗费大量的氮气和氢气，但是氮气和氢气昂贵，进而导致生产成本增加，经济效益降低，因此，本领域技术人员提出了一种多效唑的制备方法。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供了一种多效唑的制备方法，解决了上述背景中的问题。

2、为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种多效唑的制备方法，包括反应罐，所述反应罐的下表面对应开设有两个螺纹筒，每个所述螺纹筒内均设置有螺杆，两个所述螺杆的上端均延伸至反应罐内并转动安装有密封板，所述密封板与反应罐内腔相适配，所述密封板的下表面中心安装有第一电机，所述第一电机的驱动端延伸至密封板的上表面并安装有安装板，所述安装板的上表面对应安装有两个第一搅拌叶，每个所述第一搅拌叶的内部均开设有空腔，每个所述空腔的内部均滑动设置有限位板，每个所述空腔的内部于限位板的下方均设置有若干个均匀分布的第一弹簧，每个所述限位板的上表面中心均安装有延伸至第一搅拌叶外部的第二搅拌叶，每个所述第二搅拌叶的顶端均对应安装有两个与反应罐内顶面接触的滚轮。

3、作为本发明进一步的技术方案，所述反应罐的侧面靠近上端对应安装有两个第二三通管，每个所述第二三通管的一端均安装有安装座，每个所述安装座的内均开设有内腔，每个所述安装座的侧面于内腔的下方均开设有与第二三通管一端对齐的通孔，每个所述内腔内均滑动设置有第一磁铁，每个所述第一磁铁的下表面中心均安装有延伸至通孔内的挡板。

4、作为本发明进一步的技术方案，所述反应罐的侧面于每个安装座的一侧均安装有侧板，每个所述侧板的侧面均安装有圆筒，每个所述圆筒的内部均滑动设置有与其相适配的第二磁铁，每个所述圆筒内部于第二磁铁的上方均设置有第二弹簧，每个所述第二弹簧的一端与第二磁铁固定连接，另一端与圆筒内顶面固定连接。

5、作为本发明进一步的技术方案，所述反应罐的上表面中心安装有第一三通管，所述第一三通管另外两个副管上均安装有电磁阀，每个所述圆筒的侧面于第二磁铁的上方均安装有与第一三通管相近副管连通的第一连接管，每个所述圆筒的侧面于第二磁铁的下方安装有与反应罐连通的第二连接管。

6、作为本发明进一步的技术方案，所述反应罐的下表面于两个螺纹筒之间开设有圆槽，其中一个所述螺纹筒的侧面安装有第一齿轮，所述反应罐的下表面于第一齿轮的一侧安装有第二电机，所述第二电机的驱动端安装有与第一齿轮啮合的第二齿轮，两个所述螺纹筒上于第一齿轮的下方安装有同步带，两个所述同步带上共同设置有同步轮。

7、作为本发明进一步的技术方案，所述反应罐的上表面于第一三通管的一侧安装有入料管，所述入料管上设置有第二阀门，所述第一电机的下表面于圆槽的上方安装有出料管，所述出料管上设置有第一阀门，所述反应罐的侧面靠近下端呈矩形安装有四个支撑腿，每个所述第二三通管的另一副管内均设置有活塞，每个所述第二三通管另一副管内于活塞的一侧均设置有第三弹簧，每个所述第二三通管副管侧面于活塞的一侧均设置有出气管出气管。

8、具体包括以下步骤：

9、s1、将第一三通管的两个副管分别与氮气输送装置和氢气输送装置连通，打开第二阀门，通过入料管将甲醇、准备的化合物以及雷尼镍定量添入到反应罐内部，之后关闭入料管，运行的第二电机驱动第二齿轮旋转，旋转的第二齿轮通过第一齿轮带动对应的螺纹筒旋转，然后通过同步带和同步轮带动另一个螺纹筒同向旋转，两个旋转的螺纹筒驱动密封板上升，带动第一电机上升，进而带动反应罐中的混合物上升，直至液面到达第二三通管端口，关闭第二电机；

10、s2、在反应罐中混合物上升时，通过第一电机可以带动第一搅拌叶上升，由于反应罐内顶面的限位，进而第二搅拌叶位置不动，上升的第一搅拌叶通过对应的限位板压缩第一弹簧，同时由于反应罐内混合物液体上方空腔减少，压强增大，进而压动两个活塞向第三弹簧方向移动，直至活塞移动到出气管的后方，进而反应罐中混合物上方空腔内多余的空腔通过出气管排出，平衡压强，当液面停止上升压强平衡后，两个第三弹簧反弹带动活塞位置复原，进而关闭出气管；

11、s3、将两个回收管与回收装置连通，将第一三通管与氮气输送装置连通的副管上的电磁阀打开，氮气通过第一三通管对应副管进入反应罐内，同时一部分氮气通过第一连接管进入对应的圆筒内，圆筒内氮气不断增加，压强增大下压第二磁铁拉伸第二弹簧，直至第二磁铁到达第二连接管端口下方，进而圆筒内的氮气通过第二连接管也会进入反应罐内，其下方的第一磁铁由于磁力上升，进而带动挡板移出通孔进入内腔内，进而通孔打开，由于氮气比空气轻，进而反应罐内混合物液体上方空腔内的空气被从第二三通管、通孔和回收管挤出，空气中混合部分氮气通过回收管进入回收装置中，同时在第二三次氮气置换中，可以对排出的氮气气体进行回收；

12、s4、将第一三通管与氢气输送装置连通得到副管上的电磁阀打开，氢气通过第一三通管进入反应罐内，同时氢气通过对应的第一连接管进入另一个圆筒内，通过上述操作使对应的通孔打开，之后氢气通过第二连接管进入反应罐内，由于氢气比氮气质量低，氢气将氮气从另一个回收管排出另一个回收装置中，进而在三次氢气置换中，对氢气进行回收；

13、s5、当氢气置换完后，运行的第一电机驱动安装板旋转，带动两个第一搅拌叶和第二搅拌叶旋转，进而对反应罐中的混合物进行搅拌，同时反应罐对内部混合物进行加热，反应一端时间后，打开第一阀门，通过出料管将生成物排出，操作完成

14、有益效果

15、本发明提供了一种多效唑的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：

16、1、一种多效唑的制备方法，将原料放入反应釜中，可以控制第一电机运行，使两个螺纹筒旋转通过螺杆带动密封板上升，进而带动反应釜中原料液面上升，直至其到达第二三通管端口，进而不管放入的原料的多少，可以调节原料液面位置，进而使反应釜中原料上方空间减少，进而减少了之后氮气和氢气的使用量，减少了生产成本，增大了经济效益，同时通入不同的气体也可以使对应的通孔打开，在氮气置换时可以使其从一个回收管排出排入回收装置中，氢气置换时可以从另一个回收管排入另一回收装置，之后在对回收的氮气和氢气进行分离提纯，也可以减少二者的浪费，同时也避免氮气乱排导致工作人员吸入过量对其身体造成伤害，保护了工作人员的身体健康。