一种银钯基催化剂及其制备方法

本发明涉及光催化剂，尤其涉及一种银钯基催化剂及其制备方法。

背景技术：

1、太阳能作为一种清洁、可持续、丰富的能源，具有极大的开发潜力。有效收集太阳能并将其合理利用一直是全球高度重视的研究目标。在过去几十年的研究中，科学家们发现贵金属au、ag、cu的等离子体纳米结构在可见光下表现出了独特的光催化作用。等离子体金属纳米结构能够通过局部表面等离子体共振将丰富的太阳能转化为化学能。局部表面等离子体共振可以大大增强金属纳米颗粒附近的电场，等离子体增强电场可以将光聚焦在靠近半导体纳米结构的区域，增加其光吸收，在光照射下产生的热电子通常转移到最低的未占据分子轨道，导致化学键的削弱，从而增加反应速率。等离子体激发还可以使等离子体纳米晶体的电子被注入半导体的导带，从而导致电子-空穴对的分离，增强化学反应。但是，单组分的等离子体au、ag、cu纳米颗粒只能驱动有限的化学反应。近年来，研究者们发现双金属纳米结构在成分和结构选择上具有多样性，将ag、au与其它等离子体或者其它的活性金属结合形成双金属纳米颗粒，利用等离子体金属的光响应特性，能够有效提高光学和催化活性。

2、虽然近年来研究者开发了许多类型的双金属催化剂，但大多都集中于构建合金结构，并未从等离子体共振激发效应和修饰电子密度的角度构建催化剂。与au相比，ag具有功函数小和成本低的优势。因此，设计一条通过调节ag和pd原子的电子密度来构建具有等离子体共振效应的非均相催化剂的工艺方案具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种银钯基催化剂及其制备方法。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种银钯基催化剂的制备方法，包含下列步骤：

4、(1)将氧化石墨烯、乙醇、偶氮二异丁腈和4-叔丁基苯胺混合，进行反应得到功能化插层氧化石墨烯材料；

5、(2)将功能化插层氧化石墨烯材料、乙醇和硝酸银溶液混合，进行反应得到中间产物；

6、(3)将中间产物和醋酸钯溶液混合，进行反应得到所述的银钯基催化剂。

7、作为优选，步骤(1)所述氧化石墨烯、乙醇和偶氮二异丁腈的质量体积比为120～180mg：10～20ml：25～35mg；

8、所述偶氮二异丁腈和4-叔丁基苯胺的质量摩尔比为25～35mg：9～10mmol。

9、作为优选，步骤(1)所述反应的温度为20～35℃，时间为2.5～3.5h。

10、作为优选，步骤(2)所述硝酸银溶液的质量浓度为0.5～1.5mg/ml。

11、作为优选，步骤(2)所述功能化插层氧化石墨烯材料、乙醇和硝酸银溶液的质量体积比为45～55mg：5～15ml：0.5～1.5ml。

12、作为优选，步骤(2)所述反应的氙灯功率为250～350w，所述反应的时间为0.5～1.5h。

13、作为优选，步骤(3)所述醋酸钯溶液的质量浓度为0.5～1.5mg/ml。

14、作为优选，步骤(2)所述硝酸银溶液和步骤(3)所述醋酸钯溶液的体积比为0.5～1.5：0.5～1.5。

15、作为优选，步骤(3)所述反应的氙灯功率为250～350w，所述反应的时间为8～12h。

16、本发明还提供了所述制备方法得到的银钯基催化剂。

17、本发明的有益效果是：

18、本发明提供了一种银钯基催化剂的制备方法，包含下列步骤：将氧化石墨烯、乙醇、偶氮二异丁腈和4-叔丁基苯胺混合，进行反应得到功能化插层氧化石墨烯材料；将功能化插层氧化石墨烯材料、乙醇和硝酸银溶液混合，进行反应得到中间产物；将中间产物和醋酸钯溶液混合，进行反应得到所述的银钯基催化剂。其中，功能化插层氧化石墨烯材料上的官能团和氧缺陷以及引入的苯酰胺结构，提供了更多的配位位点，从而导致金属纳米粒子和氧化石墨烯之间牢固的附着和配位组装，agpd双金属纳米合金结构主要以配位的形式存在于功能化插层氧化石墨烯材料中。其次，功能化插层氧化石墨烯材料的高比表面积可以提供更多的活性位点来吸收反应物分子，有利于抑制光生空穴-电子的复合，提高催化性能。

19、本发明使用具有高表面积的功能化插层氧化石墨烯材料负载agpd双金属，制备得到了一种分散度良好、孔径大、热稳定性高、光吸收光催化性能优异的复合催化剂agpd@4-tert-bza/go。

技术特征：

1.一种银钯基催化剂的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化石墨烯、乙醇和偶氮二异丁腈的质量体积比为120～180mg：10～20ml：25～35mg；

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为20～35℃，时间为2.5～3.5h。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硝酸银溶液的质量浓度为0.5～1.5mg/ml。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述功能化插层氧化石墨烯材料、乙醇和硝酸银溶液的质量体积比为45～55mg：5～15ml：0.5～1.5ml。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的氙灯功率为250～350w，所述反应的时间为0.5～1.5h。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述醋酸钯溶液的质量浓度为0.5～1.5mg/ml。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硝酸银溶液和步骤(3)所述醋酸钯溶液的体积比为0.5～1.5：0.5～1.5。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述反应的氙灯功率为250～350w，所述反应的时间为8～12h。

10.权利要求1～9任意一项所述制备方法得到的银钯基催化剂。

技术总结
本发明属于光催化剂技术领域，提供了一种银钯基催化剂及其制备方法。该方法包含下列步骤：将氧化石墨烯、乙醇、偶氮二异丁腈和4‑叔丁基苯胺混合，进行反应得到功能化插层氧化石墨烯材料；将功能化插层氧化石墨烯材料、乙醇和硝酸银溶液混合，进行反应得到中间产物；将中间产物和醋酸钯溶液混合，进行反应得到银钯基催化剂。功能化插层氧化石墨烯材料的使用提供了更多的配位位点，从而导致金属纳米粒子和氧化石墨烯之间牢固附着和配位组装，其次，它的使用还有利于抑制光生空穴‑电子的复合，提高催化性能。本发明制备得到了一种分散度良好、孔径大、热稳定性高、光吸收光催化性能优异的复合催化剂。

技术研发人员：王刚,刘万毅,常雅娟,孙龙超,温萌,詹海鹃,李和平,陈小燕
受保护的技术使用者：宁夏大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16