一种耐高温微孔液体过滤材料的制备方法与流程

本发明涉及过滤材料，具体涉及一种耐高温微孔液体过滤材料的制备方法。

背景技术：

1、过滤材料是石化、环保、能源、汽车等行业及民生领域广泛采用的关键材料和共性材料。液体过滤材料是指用于过滤液体的过滤材料，其主要作用是去除液体中的杂质使其更加纯净。液体过滤材料主要应用于食品、医药、石油化工、环保等领域，尤其是在石油化工、环保及上下游行业，有着十分广泛的应用，液体过滤材料的选择对设备的安全可靠运行、生产效率的提升、能耗的降低、产品质量的保障起到重要作用。

2、聚对苯二甲酸丁二酯（pbt）熔喷非织造布的纤维细，具有良好的疏水性、疏油性、耐高温性，是理想的燃油过滤材料，被作为微孔液体过滤材料广泛应用于石油化工和环保领域的液体过滤中，但是pbt的加工流动性差、机械强度低、阻燃性差，影响了pbt熔喷非织造布的生产与应用，为了解决上述问题，目前最常用的方法为加入流动改性剂、增强填料、阻燃填料等添加剂，但是添加剂的加入会导致纤维直径变大，从而导致pbt熔喷非织造布的过滤精度变小，还会影响制备的pbt熔喷非织造布的疏水性、疏油性、耐高温性，因此，如何在提高pbt熔喷非织造布的加工流动性、机械强度、阻燃性的同时，提高pbt熔喷非织造布的过滤精度、疏水性、疏油性、耐高温性，是目前急需解决的技术问题。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种耐高温微孔液体过滤材料的制备方法，能够在提高耐高温微孔液体过滤材料的加工流动性、机械强度、阻燃性的同时，提高耐高温微孔液体过滤材料的过滤精度、疏水性、疏油性、耐高温性。

2、为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

3、一种耐高温微孔液体过滤材料的制备方法，由以下步骤组成：pbt切片干燥，制备拒水母粒，制备拒油母粒，混合造粒，制备上层pbt熔喷无纺布，制备中层pbt熔喷无纺布，制备下层pbt熔喷无纺布，复合，后处理；

4、所述pbt切片干燥，将pbt切片置于70-90℃下进行预结晶1-2h，然后置于110-120℃下干燥4-5h，得到干燥后的pbt切片；

5、所述pbt切片在其在250℃、2.16kg下的熔体流动速率为30-45g/10min；

6、所述制备拒水母粒，将干燥后的pbt切片、氨基改性聚二甲基硅氧烷、邻苯二甲酸二仲辛酯、费托蜡、包覆二氧化硅加入高速混合机和双螺杆挤出机中进行混合和造粒，控制双螺杆挤出机的挤出温度为230-240℃，造粒结束得到拒水母粒；

7、所述制备拒水母粒中，干燥后的pbt切片、氨基改性聚二甲基硅氧烷、邻苯二甲酸二仲辛酯、费托蜡、包覆二氧化硅的质量比为10-11:1-1.2:0.2-0.25:0.02-0.03:0.5-0.6；

8、所述包覆二氧化硅的制备方法，由以下步骤组成：制备氨基二氧化硅，制备氨基介孔二氧化硅，包覆；

9、所述制备氨基二氧化硅，将十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、氨水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30-35℃，搅拌速度控制至100-200rpm，搅拌30-40min，加入正硅酸乙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌20-22h后，进行冷冻干燥，控制冷冻干燥的温度为-40℃至-30℃，时间为8-10h，冷冻干燥结束后得到氨基二氧化硅；

10、所述包覆二氧化硅的制备中，十六烷基三甲基溴化铵、去离子水、氨水、正硅酸乙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为17-18:2100-2200:0.3-0.32:13-15:16-17；

11、所述氨水的浓度为25-28wt%；

12、所述制备氨基介孔二氧化硅，取氨基二氧化硅、无水乙醇、盐酸水溶液加入带有回流装置的反应釜中，将反应釜的温度控制至70-75℃，搅拌速度控制至100-200rpm，回流搅拌9-10h后，离心，控制离心速度为8000-9000rpm，时间为6-8min，离心结束后分别使用3-4倍质量的无水乙醇和3-4倍质量的去离子水清洗沉淀物，然后置于110-120℃下烘干，得到氨基介孔二氧化硅；

13、所述制备氨基介孔二氧化硅中，氨基二氧化硅、无水乙醇、盐酸水溶液的质量比为10-11:1800-1900:200-210；

14、所述盐酸水溶液的浓度为36-38wt%；

15、所述包覆，取氨基介孔二氧化硅、去离子水混合后进行超声震荡，控制超声震荡的频率为20-30khz，时间为15-20min，超声震荡结束得到分散液，将分散液、罗丹宁、盐酸苯胺加入反应釜中，将反应釜的温度控制至75-80℃，搅拌速度控制至100-200rpm，搅拌10-20min后，加入过硫酸铵，继续搅拌2-3h，过滤，使用3-4倍质量的去离子水清洗滤渣2-3次，置于110-120℃下烘干，得到包覆二氧化硅；

16、所述包覆中，氨基介孔二氧化硅、去离子水、罗丹宁、盐酸苯胺、过硫酸铵的质量比为10-11:200-210:0.8-1:2.5-3:2-2.5；

17、所述制备拒油母粒，将干燥后的pbt切片、邻苯二甲酸二仲辛酯、费托蜡、改性高岭土加入高速混合机和双螺杆挤出机中进行混合和造粒，控制双螺杆挤出机的挤出温度为230-240℃，造粒结束得到拒油母粒；

18、所述制备拒水母粒中，干燥后的pbt切片、邻苯二甲酸二仲辛酯、费托蜡、改性高岭土的质量比为10-11:0.2-0.25:0.02-0.03:1-1.2；

19、所述改性高岭土的制备方法为：将高岭土、乙酸钾、第一次加入的去离子水加入反应釜中，将温度控制至40-50℃，搅拌速度控制至200-300rpm，搅拌1-2h后，在40-50℃下静置28-30h，静置结束后过滤，使用2-3倍质量的去离子水清洗滤渣3-4次，得到纳米高岭土，将纳米高岭土、聚乙二醇400、第二次加入的去离子水加入反应釜中，将温度控制至15-35℃，搅拌速度控制至200-300rpm，搅拌20-30min，得到高岭土混合液；将两性离子聚丙烯酰胺、纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、硅烷偶联剂kh560、第三次加入的去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40-50℃，搅拌速度控制至200-300rpm，搅拌20-30min后，边搅拌边将高岭土混合液缓慢加入反应釜中，控制加入速度为10-12g/min，加入结束后继续搅拌1-1.5h，过滤，使用3-4倍质量的去离子水清洗滤渣3-4次，然后置于110-120℃下烘干，得到改性高岭土；

20、所述改性高岭土的制备中，高岭土、乙酸钾、第一次加入的去离子水、聚乙二醇400、第二次加入的去离子水、两性离子聚丙烯酰胺、纳米氢氧化镁、纳米氢氧化铝、硅烷偶联剂kh560、第三次加入的去离子水的质量比为10-11:14-15:13-15:0.4-0.5:150-160:2-2.5:30-35:8-10:2-3:200-220；

21、所述纳米氢氧化镁的粒径为40-50nm；

22、所述混合造粒，将干燥后的pbt切片、拒水母粒、拒油母粒加入高速混合机和双螺杆挤出机中进行混合和造粒，控制双螺杆挤出机的挤出温度为230-240℃，造粒结束得到混合pbt切片；

23、所述混合造粒中，干燥后的pbt切片、拒水母粒、拒油母粒的质量比为10-11:0.5-0.6:0.7-0.8；

24、所述制备上层pbt熔喷无纺布，将混合pbt切片加入双螺杆挤出机中进行熔融，然后通入纺丝组件中进行纺丝，经喷丝板喷出后，由高速热气流牵伸后制成细度为1-2μm的熔喷超细纤维，将熔喷超细纤维经负压凝集、热轧后制得上层pbt熔喷无纺布；

25、所述双螺杆挤出机的挤出温度为240-260℃，纺丝速度为800-900m/min，喷丝孔的孔径为0.2-0.25mm；

26、所述上层pbt熔喷无纺布的面密度为70-80g/m2；

27、所述制备中层pbt熔喷无纺布，将混合pbt切片加入双螺杆挤出机中进行熔融，然后通入纺丝组件中进行纺丝，经喷丝板喷出后，由高速热气流牵伸后制成细度为2-3μm的熔喷超细纤维，将熔喷超细纤维经负压凝集、热轧后制得中层pbt熔喷无纺布；

28、所述双螺杆挤出机的挤出温度为240-260℃，纺丝速度为700-800m/min，喷丝孔的孔径为0.25-0.3mm；

29、所述中层pbt熔喷无纺布的面密度为60-70g/m2；

30、所述制备下层pbt熔喷无纺布，将混合pbt切片加入双螺杆挤出机中进行熔融，然后通入纺丝组件中进行纺丝，经喷丝板喷出后，由高速热气流牵伸后制成细度为3-4μm的熔喷超细纤维，将熔喷超细纤维经负压凝集、热轧后制得下层pbt熔喷无纺布；

31、所述双螺杆挤出机的挤出温度为240-260℃，纺丝速度为600-700m/min，喷丝孔的孔径为0.25-0.3mm；

32、所述下层pbt熔喷无纺布的面密度为40-60g/m2；

33、所述复合，将上层pbt熔喷无纺布、中层pbt熔喷无纺布、下层pbt熔喷无纺布由上到下叠合在一起后使用点式花辊进行热压成型，控制热压成型的2-3mpa，温度为200-220℃，热压成型结束得到初级液体过滤材料；

34、所述后处理，向初级液体过滤材料的上层表面均匀喷淋海藻酸钠溶液，控制海藻酸钠溶液的用量为30-35g/m2，海藻酸钠溶液喷淋结束后喷淋氯化钙溶液，控制氯化钙溶液的用量为30-35g/m2，氯化钙溶液喷淋结束后进行紫外光照射，控制紫外光照射的波长为320-360nm，温度为50-60℃，时间为2-3h，紫外光照射结束后置于110-130℃下烘干，得到耐高温微孔液体过滤材料；

35、所述海藻酸钠溶液的制备方法为，将海藻酸钠、l-赖氨酸、硫酸钠、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40-50℃，搅拌速度控制至100-200rpm，搅拌50-60min，得到海藻酸钠溶液；

36、所述海藻酸钠溶液的制备中，海藻酸钠、l-赖氨酸、硫酸钠、去离子水的质量比为7-8:0.6-0.8:10-12:100-105；

37、所述氯化钙溶液的制备方法为，将氯化钙、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40-50℃，搅拌速度控制至100-200rpm，搅拌20-40min，得到氯化钙溶液；

38、所述氯化钙溶液的制备中，氯化钙与去离子水的质量比为15-16:100-105。

39、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

40、（1）本发明的耐高温微孔液体过滤材料的制备方法，通过在拒水母粒中加入包覆二氧化硅，以及在拒油母粒中加入改性高岭土，能够提高制备的耐高温微孔液体过滤材料的加工流动性，本发明制备的耐高温微孔液体过滤材料中混合pbt切片的熔体流动速率为45-48g/10min；

41、（2）本发明的耐高温微孔液体过滤材料的制备方法，通过在拒水母粒中加入包覆二氧化硅，在拒油母粒中加入改性高岭土，以及对初级液体过滤材料进行后处理，能够提高制备的耐高温微孔液体过滤材料的机械强度，制备的耐高温微孔液体过滤材料的横向抗张强度为5.9-6.5mpa，纵向抗张强度为3.7-4.1mpa，横向断裂强力为28.4-29.5mpa，纵向断裂强力为22.1-22.7mpa，横向断裂伸长率为25.7-26.8%，纵向断裂伸长率为11.2-11.6%；

42、（3）本发明的耐高温微孔液体过滤材料的制备方法，制备的耐高温微孔液体过滤材料的极限氧指数为32-34；

43、（4）本发明的耐高温微孔液体过滤材料的制备方法，通过在拒水母粒中加入包覆二氧化硅，在拒油母粒中加入改性高岭土，以及对初级液体过滤材料进行后处理，能够提高制备的耐高温微孔液体过滤材料的过滤精度，本发明制备的耐高温微孔液体过滤材料的颗粒物过滤效率为99.75-99.84%，油水分离效率为99.8-99.9%；

44、（5）本发明的耐高温微孔液体过滤材料的制备方法，通过在拒水母粒中加入包覆二氧化硅，以及在拒油母粒中加入改性高岭土，能够提高制备的耐高温微孔液体过滤材料的疏水性和疏油性，本发明制备的耐高温微孔液体过滤材料的水接触角为135-141°，切削油接触角为112-117°；

45、（6）本发明的耐高温微孔液体过滤材料的制备方法，通过对初级液体过滤材料进行后处理，能够提高制备的耐高温微孔液体过滤材料的耐高温性，本发明制备的耐高温微孔液体过滤材料的耐热温度为150-160℃。