一种激光透射强度信号反馈的植物甾醇智能温控的结晶装置的结晶方法

本发明涉及一种植物甾醇结晶过程中的智能温控系统及装置，特别涉及一种基于激光透射强度信号反馈的植物甾醇降温结晶智能温控系统及装置。

背景技术：

1、植物甾醇具有重要的生理活性，能够降低胆固醇含量、保护心血管健康，被科学家们誉为“生命的钥匙”，在食品、医药、化工等行业应用广泛。通过分离手段获得高纯植物甾醇是植物甾醇市场化的必经之路。溶剂降温结晶分离技术能获取高纯植物甾醇，从而解决植物甾醇生产过程中存在的产品纯度低、生产成本高等问题。

2、溶液降温结晶技术是一个重要的化工单元操作，主要经历两个步骤:结晶成核与晶体生长。晶体成核是在过饱和溶液中生成一定数量的晶核；晶体生长是在晶核的基础上成长为晶体。传统结晶工艺主要依赖手工操作和人工经验，在一定程度上存在浪费和结晶质量不高的情况。随着自动化技术的发展，将结晶过程中的各种操作以自动控制的方式实现，不仅可以摆脱对于人工经验的依赖，而且可以找到最优的控制方式，使结晶过程高效且保证了结晶产物的高品质。

3、相关专利公布了一种仲钨酸铵结晶自动化控制的系统和方法(zl201810598453.7)，该系统包括:釜体，搅拌单元，控制单元；控制单元，分别与蒸汽控制阀、蒸汽压力检测单元、搅拌单元、ph值检测仪和仲钨酸按晶体出口相连。该系统可实现仲钨酸按结晶过程可控、精准控制仲钨酸按结晶率、控制产品中杂质含量从而达到稳定仲钨酸按晶体质量的目的；缺点为结晶过程中降温速率无法保持匀速，对溶液温度变化响应缓慢。

4、相关专利公布了一种间歇结晶自动化控制系统(zl 201720697414.3)，所描述的装置特征在于:包括预热水槽、结晶釜、热水阀、冷水阀、调节阀、第一控制器、第二控制器、第三控制器、结晶釜温控器、预热水槽温控器；与现有技术相比，该实用新型的优点:间歇式结晶生产过程中结晶金的夹套进水温度必须要控制在一定范围内，采用该实用新型提供的间歇结晶自动化控制系统，针对热水源、冷水源以及预热水槽与结晶釜夹套之间均设有可控阀，能够控制结晶釜内物料的温度按照一定的趋势变化，保证生产的成品的质量温度可靠；缺点为控制系统可用反馈参数较少，系统对温度变化不敏感，系统响应缓慢。

5、随着可编程逻辑控制器pc-plc的引入，越来越多的控制系统使用pc-plc作为控制中心，大大加强了结晶过程中操作的准确性和稳定性。本发明在植物甾醇溶液结晶过程中，通过监测激光信号强度变化，间接计算出植物甾醇降温结晶过程中产生瞬时晶核数量。再结合结晶温度、植物甾醇在该温度下的结晶焓值以及晶核数量，推算出植物甾醇结晶瞬时放热量。然后通过指导pc-plc控制器反馈给变频压缩机，智能调节制冷量，从而更有效控制植物甾醇降温结晶过程。

技术实现思路

0、
技术实现要素：

1、本发明提供了一种基于激光透射强度信号反馈的植物甾醇智能温控结晶装置，实现了植物甾醇结晶过程温度精准控制，将控制器、热电偶、激光强度自动记录仪搭配使用，精准高效地获取高纯度植物甾醇，提高了植物甾醇降温结晶提取效率。

2、一种基于激光透射强度信号反馈的植物甾醇智能温控的结晶装置，其特征在于，包括：

3、夹套式结晶器，结晶器处设有磁力搅拌器，内部设有用于实时监测甾醇溶液温度及降温速率的第一热电偶；所述夹套结晶器的夹套内设有循环冷却管道；所述循环冷却管道上设有用于检测冷却液温度的第二热电偶；循环冷却管道中的冷却液在循环油液槽中被循环冷却器，所述循环冷凝器与压缩机、冷凝器构成循环通道，所述压缩机与变频器连接，变频器控制压缩机的功率及制冷量；

4、激光发射器，用于产生用于检测所述结晶器内结晶进程的激光；

5、激光接收器，用于接收穿过夹套结晶器后的激光信号，并测定激光强度；

6、激光强度自动记录仪，反应和记录透过夹套结晶器及溶液后的激光强度；

7、plc控制器，通过激光强度自动记录仪和热电偶温度的实时反馈，根据溶液温度变化和激光强度变化确定植物甾醇晶核产生的时间及结晶数量，并根据结晶的规律，利用结晶时温度、植物甾醇在该温度下的结晶焓值以及晶核产生数量，推算出植物甾醇结晶瞬时放热量，对变频压缩机和循环冷却液的温度进行智能化控制。

8、进一步地，所述循环冷却管道的冷却液入口位于夹套式结晶器的下部，冷却液出口为与夹套式结晶器的上部。

9、进一步地，所述冷却液为乙二醇-水冷却液，乙二醇与水的质量比为2：3。

10、进一步地，循环油冷却槽中有搅拌器，转速范围在100～150r/min，使冷却液槽中冷却液温度统一。

11、进一步地，夹套结晶器内磁力搅拌器转速为200-1000r/min。

12、进一步地，结晶过程中，通过溶液温度变化和激光信号强度变化，可以间接计算出结晶产生数量。再结合结晶时温度、植物甾醇在该温度下的结晶焓值以及晶核产生数量，可以推算出植物甾醇结晶瞬时放热量。通过plc控制器反馈变频器、压缩机，智能调节制冷量，从而更有效控制植物甾醇降温结晶过程。

13、利用基于激光透射强度信号反馈的植物甾醇智能温控的结晶装置的结晶方法，其特征在于，包括以下步骤：

14、(1)在夹套式结晶器中装入植物谷甾醇的饱和溶液，开启磁力搅拌器使结晶器内温度统一；开启循环泵使循环冷却液在循环冷却管道中循环，给结晶器内溶解液降温；开启激光发射器和激光接收器；

15、(2)plc控制器实时接收第一热电偶、第二热电偶检测的植物谷甾醇饱和溶液的温度数据、循环冷却液的温度数据，接收激光接收器、激光强度自动记录仪检测的激光强度变化数据，并根据植物谷甾醇饱和溶液的温度数据、激光接收器检测的激光强度变化数据获取植物谷甾醇的结晶状况；

16、(3)plc控制器根据结晶的规律，利用结晶时温度、植物甾醇在该温度下的结晶焓值以及晶核产生数量，推算出植物甾醇结晶瞬时放热量，对变频压缩机和循环冷却液的温度进行智能化控制，控制变频器使压缩机泵压冷却水泵入循环冷却器对循环液油降温；结晶的初始降温速率t；结晶开始后，plc系统根据激光强度降低速率的变化节点，调整降温速率t’，设定为t’＝t+δt；

17、δt＝δg/m×δh/c/m

18、其中：δg为实时甾醇结晶速率，g/10min；m为甾醇质量分数，g/mol；δh为植物甾醇实时结晶焓，kj/mol；c为混合溶液溶剂比热容，kj/(kg·℃)；m为混合溶液溶剂质量kg。

19、进一步地，结晶的初始降低降温速率t设定为15℃/10mins降温终点温度范围为10±1℃，降温速率控制在15℃/10min～30℃/10min范围内。

20、进一步地，所述植物甾醇饱和溶液的溶剂为环己酮-甲醇-水、乙酸乙酯、二氯乙烷、正丁醇、正丙醇中的一种，在t＝223～323k范围内，植物甾醇的浓度范围在2.61～16.78g/100g溶剂。

21、本发明实现了植物甾醇纯度提高，实现了精准温度控制，提高了提取分离效率。

22、说明书附图

23、图1为本发明所述的基于激光透射强度信号反馈的植物甾醇智能温控的结晶装置的结构示意图。

24、图中：1.激光强度自动记录仪，2.激光接收器，3.夹套式结晶器，4.第一热电偶，5.磁力搅拌器，6.激光发射器，7.循环泵，8.循环油液槽，9.搅拌器，10.循环冷却器，11.第二热电偶，12.冷凝器，13.压缩机，14.变频器(14)，15.plc控制器。