一种Pt催化剂及其制备方法和应用与流程

本发明涉及催化剂，具体涉及一种用于合成乙烯基三氯硅烷的pt催化剂及其制备方法和应用。

背景技术：

1、乙烯基三氯硅烷是合成多种其他乙烯基系有机硅偶联剂的重要原料，因此用途广泛、用量巨大。乙烯基三氯硅烷具有不饱和基团和活泼氯根，遇水激烈水解，形成相应的硅醇，适于作为增强塑料层压品的处理剂使用，能够提高制品的机械强度和耐热、防湿性能；也适用于玻璃纤维的表面处理，可改善玻璃纤维与不饱和聚酯、环氧树脂、丙烯酸树脂等的粘接性、耐热性、耐水性。

2、目前，乙烯基三氯硅烷的制备路线应用较多的主要有两种：一是三氯氢硅与氯乙烯进行热缩和反应，在反应温度550℃、压力303kpa的反应条件下所制得的产物乙烯基三氯硅烷的收率较高，但该方法能耗较高、增加了生产成本。因此目前国内使用最多的方法是将乙炔与三氯氢硅在催化剂氯铂酸、反应温度为80-100℃、压力20-100kpa的条件下进行硅氢加成反应，但该反应过程中会产生高沸物，并夹带氯铂酸催化剂，导致产物收率低，且催化剂难以回收、成本较高。

3、因此，十分有必要研发一种活性高、稳定性好且易于回收、可重复使用的pt催化剂及其制备方法。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种pt催化剂的制备方法，该方法采用传统的浸渍法与高压电场沉降技术相结合，能够使活性组分向载体均匀扩散并更好的锚定在载体表面，使得催化剂内外表面暴露出更多的活性位点。

2、为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

3、一种pt催化剂的制备方法，其包括以下步骤：将含铂前驱体溶解在一定量的溶剂中，搅拌使其混合均匀，得到前驱体混合溶液；先将所述前驱体混合液滴加到多孔固体载体上，再将所述多孔固体载体置于前驱体混合液中并在高压电场的作用下浸渍；在惰性气氛中焙烧，即得所述pt催化剂。

4、由上述方案可见，本发明采用传统的浸渍法与高压电场沉降技术相结合，将前驱体混合液与多孔固体载体置于高压电场中，在高压电场的作用下，前驱体混合液中的带电粒子取向一致，分散均匀，很好地避免了粒子团聚并快速地被沉降到多孔固体载体表面，从而达到活性组分向载体均匀扩散的效果，且更好的锚定在多孔固体载体的表面上，使得催化剂内外表面暴露出更多的活性位点。本发明的方法能够制得活性组分高度分散的催化剂，有利于催化剂与反应物的接触及相互作用；同时在惰性气氛下焙烧催化剂，能够进一步锚定活性组分，并使催化剂暴露出更多的活性物质。

5、作为本发明优选的实施方式，所述高压电场的作用条件为：输出电压为300～600v，处理温度为20～50℃，转速为100～1200r/min，处理时间为0.5～1.5h。施加高压电场的装置为高压电场沉降仪。

6、作为本发明优选的实施方式，所述焙烧的焙烧温度为80～150℃、焙烧时间为3～12h。

7、作为本发明优选的实施方式，所述多孔固体载体为经过超声波处理的载体。

8、本发明采用超声波对多孔固体载体进行预处理，能够在较短的时间内去除多孔固体载体中可能含有较多的羧基、酚类和醚类等具有较高电负性的干扰基团，避免这些基团的存在不同程度上改变多孔固体载体的性质，而对催化剂的制备和催化性能产生不良影响。同时，采用超声波对多孔固体载体进行预处理，可以提高多孔固体载体的孔结构的稳定性，更加有利于活性组分在多孔固体载体中分散均匀。

9、进一步优选地，所述超声处理在惰性气体氛围下进行，惰性气体的流速为5～40ml/min；所述超声处理的条件为：超声功率为0～480w、处理时间0.5～2h、温度20～50℃。其中，惰性气体氛围为ar、n2或co2中的一种，优选为n2。

10、作为本发明优选的实施方式，所述多孔固体载体选自活性炭、三氧化二铝、二氧化硅、二氧化钛、分子筛中的一种。优选地，所述多孔固体载体为活性炭。

11、进一步优选地，所述活性炭为柱状炭或球形活性炭，粒径为20～100目，比表面积为500～1500m2/g，孔容为0.25～1.5ml/g；所述三氧化二铝为柱状或球形的γ-al2o3，粒径为10～100目，比表面积为250～800m2/g，孔容为0.1～1.5ml/g；所述二氧化硅为柱状或球形，粒径10～100目，比表面积为250～800m2/g，孔容为0.1～1.5ml/g；所述二氧化钛优为柱状或球形，粒径10～100目，比表面积为250～800m2/g，孔容为0.1～1.0ml/g；所述分子筛为zsm-5、β分子筛、γ分子筛、5a分子筛、10x分子筛或13x分子筛中的一种，粒径为10～100目、比表面积为250～800m2/g、孔容为0.1～1.8ml/g。

12、作为本发明优选的实施方式，所述浸渍的浸渍时间为10～20h。

13、作为本发明优选的实施方式，所述pt催化剂中的pt负载量为多孔固体载体质量的0.1～5wt％。

14、作为本发明优选的实施方式，所述含铂前驱体为氯铂酸水合物；所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、甲苯中的一种；惰性气体氛围为ar、n2或co2中的一种，优选为n2。所述溶剂的用量为50～200ml。

15、本发明的目的之二在于提供一种pt催化剂，所述pt催化剂是由如上所述的制备方法制得的。该催化剂具有活性高、稳定性好的优点，且易于回收、可重复使用，具有很好的经济适用性和工业应用价值。

16、本发明的目的之三在于提供如上所述的pt催化剂在制备乙烯基三氯硅烷中的应用。

17、作为本发明优选的实施方式，所述应用中乙烯基三氯硅烷的制备方法如下：将乙炔气和汽化后的三氯氢硅分别通入反应釜，使其混合；加入所述pt催化剂，控制温度为50～120℃、压力为0.01～0.1mpa进行反应3-5h，反应结束后过滤回收pt催化剂，得到含有乙烯基三氯硅烷的加成混合物。

18、相比现有技术，本发明的有益效果在于：

19、(1)本发明将高压电场沉降技术应用到pt催化剂的制备过程中，在高压电场的作用下，前驱体混合液中的带电粒子取向一致、分散均匀，避免了粒子团聚，被快速沉降到多孔固体载体的表面，而达到活性组分向载体均匀扩散的效果，且更好的锚定在载体表面，使得催化剂内外表面暴露出更多的活性位点，发挥出更高的活性，并且能够在长时间的反应过程中保持稳定；本发明将pt催化剂初步样品在惰性气氛中焙烧，可进一步锚定活性物质，且焙烧之后的催化剂会暴露出更多的活性位点，有利于催化性能的提升。

20、(2)本发明所制得的pt催化剂活性高，且具有良好的机械强度及反应介质稳定性，因此可以用于连续反应，同时该催化剂为固体催化剂，易于回收和重复利用，很好地避免了现有均相催化剂易腐蚀反应器、铂回收困难、反应产物选择性差的问题。

21、(3)本发明将该pt催化剂应用于乙烯基三氯硅烷的合成中，对目标产物乙烯基三氯硅烷的选择性高达98％，催化剂重复多次后仍可保持较高的选择性，且该催化剂极易回收，可以延长反应装置的使用寿命，能够大幅度减少成本。