一种有机硅消泡剂组合物及其制备方法和应用与流程

本发明属于消泡剂，特别涉及一种有机硅消泡剂组合物及其制备方法和应用。

背景技术：

1、有机硅消泡剂是一种主要成分为硅油的消泡剂，它是以含有机硅的原材料经过特殊工艺复配而成。有机硅消泡剂消泡速度快，抑泡时间长，不会造成二次泡沫的产生，是目前用量最大且运用范围最广的消泡剂。

2、黑液是硫酸盐法或烧碱法制纸浆过程中，洗涤蒸煮后的纸浆的洗涤液。它呈黑色，其中含有蒸煮液中的无机物和从植物纤维原料中溶出的木素、半纤维素和纤维素的降解产物及有机酸等。无机物包括游离的氢氧化钠、硫酸钠、硫化钠、碳酸钠以及与有机物化合的钠、二氧化硅等。

3、黑液中含有大量的悬浮性固体、有机污染物和有毒物质，当遇上了化学试剂发生化学反应释放气泡积累形成泡沫时，导致污水处理难上加难。所以，造纸黑液一旦产生泡沫就需要及时去处理，否则就会造成严重污染，使得污水达不到排放的标准，导致生产停滞不前。现有的有机硅消泡剂应用在黑液中进行消泡时，消泡效果较差，不能满足造纸工艺的要求。

技术实现思路

1、本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种一种有机硅消泡剂组合物及其制备方法和应用，该有机硅消泡剂组合物在黑液中耐高温、耐强碱、耐剪切，且消泡抑泡性能优异，能满足造纸工艺的要求。

2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

3、一种有机硅消泡剂组合物，包括以下重量份数的原料：二甲基硅油：10-55份；羟基硅油：23-65份；活性硅烷：3-10份；碱性催化剂：0.01-2份；疏水二氧化硅：3-10份；亲水二氧化硅：2-5份。

4、优选地，所述二甲基硅油在25℃下的粘度为50-100000cs。

5、优选地，所述羟基硅油包括在25℃下的粘度为100-60000cs的羟基硅油a及在25℃下的粘度为20-100cs的羟基硅油b。

6、优选地，所述羟基硅油由所述羟基硅油a与所述羟基硅油b按照重量比(20-55)：(3-10)组成。

7、优选地，所述活性硅烷具有如下的结构式：

8、所述结构式中下标n取值为0-5的整数，m为r1或or1，r1为封端基团，选自含1-6个碳原子的烃基。

9、优选地，所述碱性催化剂为碱金属氢氧化物溶液。

10、优选地，所述碱金属氢氧化物溶液由碱金属氢氧化物与甲基硅油混合后加热制备得到。

11、优选地，所述碱金属氢氧化物与甲基硅油的质量比为(2-10)：(90-98)。

12、优选地，所述加热的温度为100-120℃。

13、优选地，所述甲基硅油的粘度为800-1500cs。

14、优选地，所述疏水二氧化硅的比表面积为90-200m2/g，所述亲水二氧化硅的比表面积为300-500m2/g。

15、一种如上所述有机硅消泡剂组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)保护气氛下，将活性硅烷、亲水二氧化硅、部分羟基硅油及部分碱性催化剂混合，在剪切搅拌状态下升温反应，得到组合物a；(2)保护气氛下，将二甲基硅油、疏水二氧化硅及余下碱性催化剂混合，在剪切搅拌状态下升温反应，得到组合物b；(3)保护气氛下，将步骤(1)制得的组合物a与步骤(2)制得的组合物b混合，在剪切搅拌状态下升温反应，然后加入余下羟基硅油，除杂，得到所述有机硅消泡剂组合物。

16、优选地，步骤(1)中，所述剪切搅拌的速度为1000-4000r/min。

17、优选地，步骤(1)中，所述升温反应的温度为60-150℃，反应时间为3-5h。

18、优选地，步骤(1)中，得到的所述组合物a在25℃下的粘度为100000-1000000cs。

19、优选地，步骤(2)中，所述剪切搅拌的速度为1000-6000r/min。

20、优选地，步骤(2)中，所述升温反应的温度为160-220℃，反应时间为3-6h。

21、优选地，步骤(2)中，得到的所述组合物b的粘度相比反应前降低了10％-20％。

22、优选地，步骤(3)中，所述剪切搅拌的速度为1000-4000r/min。

23、优选地，步骤(3)中，所述升温反应的温度为150-250℃，反应时间为2-8h。

24、优选地，步骤(3)中，所述除杂是通过抽真空除杂0.5-3h。

25、优选地，步骤(3)中，得到的所述有机硅消泡剂组合物中二氧化硅的粒径d90为500-1000nm。

26、如上所述的有机硅消泡剂组合物在黑液消泡中的应用。

27、本发明的有益效果是：

28、本发明的有机硅消泡剂组合物在活性硅烷与羟基硅油反应成网状结构硅脂的基础上，通过高剪切搅拌，多步骤反复结合，用比表面积相差大的亲水二氧化硅及疏水二氧化硅，相互协同作用，得到分子分布均匀，结构稳定，二氧化硅粒径d90范围在500-1000nm的消泡剂组合物，该消泡剂组合物在黑液中耐高温、耐强碱、耐剪切，且消泡抑泡性能优异。

技术特征：

1.一种有机硅消泡剂组合物，其特征在于：包括以下重量份数的原料：

2.根据权利要求1所述的一种有机硅消泡剂组合物，其特征在于：所述羟基硅油包括在25℃下的粘度为100-60000cs的羟基硅油a及在25℃下的粘度为20-100cs的羟基硅油b。

3.根据权利要求2所述的一种有机硅消泡剂组合物，其特征在于：所述羟基硅油由所述羟基硅油a与所述羟基硅油b按照重量比(20-55)：(3-10)组成。

4.根据权利要求1所述的一种有机硅消泡剂组合物，其特征在于：所述活性硅烷具有如下的结构式：

5.根据权利要求1所述的一种有机硅消泡剂组合物，其特征在于：所述疏水二氧化硅的比表面积为90-200m2/g，所述亲水二氧化硅的比表面积为300-500m2/g。

6.一种如权利要求1至5任一项所述有机硅消泡剂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的有机硅消泡剂组合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，得到的所述组合物a在25℃下的粘度为100000-1000000cs。

8.根据权利要求6所述的有机硅消泡剂组合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，得到的所述组合物b的粘度相比反应前降低了10％-20％。

9.根据权利要求6所述的有机硅消泡剂组合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，得到的所述有机硅消泡剂组合物中二氧化硅的粒径d90为500-1000nm。

10.如权利要求1-5所述的有机硅消泡剂组合物在黑液消泡中的应用。

技术总结
本发明公开了一种有机硅消泡剂组合物及其制备方法和应用，该有机硅消泡剂组合物包括以下重量份数的原料：二甲基硅油：10‑55份；羟基硅油：23‑65份；活性硅烷：3‑10份；碱性催化剂：0.01‑2份；疏水二氧化硅：3‑10份；亲水二氧化硅：2‑5份，该有机硅消泡剂组合物在黑液中耐高温、耐强碱、耐剪切，且消泡抑泡性能优异，能满足造纸工艺的要求。

技术研发人员：覃月伦,罗彤,赵虹
受保护的技术使用者：佛山市南海大田化学有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15