一种B掺杂g-C3N4微米棒上负载WO3短纤维的复合光催化剂及其制备方法

本发明属于功能材料，涉及复合光催化剂，具体涉及一种b掺杂g-c3n4微米棒上负载wo3短纤维的复合光催化剂及其制备方法。

背景技术：

1、随着经济的快速发展，能源危机和环境污染是人类社会目前所面临的做严峻的挑战。太阳能是一种绿色能源，取之不尽，用之不竭，受到广泛关注。太阳能的高效转化利用是解决当前能源危机和环境污染问题的重要途径之一。其中，光催化能够将太阳能转化为氢能等，同时能利用太阳能去除环境污染物等，被认为是能“同时解决能源和环境问题”的太阳能转化利用核心技术之一。具有优异光吸收与转化性能的载体是实现太阳能高效转化利用的关键，寻找催化活性较高、成本低廉且含量丰富的光催化剂成为光催化技术大规模应用的基础。石墨相氮化碳(g-c3n4)具有良好可见光响应能力(带隙约2.7ev)、化学性质稳定等优点，通过组成及工艺设计等策略，对光生电荷行为进行调控，构筑出高性能的氮化碳基光能转化体系以实现太阳能的高效利用。在g-c3n4半导体可见光光催化产氢研究中，需用共催化剂进一步提高样品的催化活性。迄今为止，一般共催化剂都是些稀有且昂贵的金属，成本较高。因此开发含量丰富、廉价的共催化剂来提高g-c3n4的光催化活性具有十分重要的意义。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种制备条件简单易控、生产成本低b掺杂g-c3n4微米棒上负载wo3短纤维的复合光催化剂及其制备方法，制备出结构稳定、产氢效率高的b掺杂g-c3n4微米棒上负载wo3短纤维的复合光催化剂。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

3、一种b掺杂g-c3n4微米棒上负载wo3短纤维的复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤一、将三聚氰胺、氧化硼、二水合钨酸钠、尿素和十六烷基三甲基溴化铵按照(1～10):(0.5～4):(1～6):(1～5):(0.2～3)的质量比进行配料，得到混合粉体，再加入60ml的甲醇，充分分散后将混合液迅速倒入100ml的反应釜内衬中；

5、步骤二、将反应釜密封，置于真空干燥箱内60～150℃保温2～10h，待干燥箱内温度降至室温后取出反应釜冷却，将冷却好的反应溶液倒出离心、洗剂、干燥，得到前驱体wb-cn；

6、步骤三、按质量比(1～10):(0.5～3)取步骤二制备的wb-cn和氟化铵研磨后再将其放入白色瓷舟盖上盖并置于马弗炉内煅烧，升温速度为4～10℃/min，温度为500～650℃，保温时间2～5h；

7、步骤四、煅烧后样品随炉自然冷却并用研钵研磨，可得到灰色粉体，将粉体分散于去离子水中，充分搅拌，然后离心、洗剂、干燥，即得到wo3/b-g-c3n4光催化剂。

8、本发明还具有以下技术特征：

9、优选的，步骤一种所述的充分分散为将混合液先超声45～125min，再置于磁力搅拌器上搅拌120～720min。

10、优选的，步骤二和步骤四中所述的洗涤为用去离子水和无水乙醇分别洗涤3～5遍.

11、优选的，步骤二和步骤四中所述的干燥为在真空干燥箱中80℃干燥8～26h。

12、优选的，步骤四所述的充分搅拌为置于磁力搅拌器上搅拌120～720min。

13、优选的，步骤四所述的研磨为在研钵中研磨30～90min。

14、本发明还保护一种如上所述的方法制备的b掺杂g-c3n4微米棒上负载wo3短纤维的复合光催化剂，g-c3n4呈独特的棒状结构，wo3呈现短纤维状，wo3短纤维均匀负载在g-c3n4微米棒上。

15、本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

16、本发明在制备wo3/b-g-c3n4复合光催化材料的过程中，将水热法和固相烧结法相结合，先将钨源、硼源和氮化碳复合，再一步煅烧得到复合光催化材料，制备条件简单易控，生产成本较低，易于产业化生产；

17、本发明所采用的制备方法使b-g-c3n4形成了均匀的棒状结构，此结构可用来增大材料比表面积，从而增强材料对可见光的吸收能力，有效地促进光生电荷的分离和传输，从而实现提高产氢效率的目标；

18、本发明所提出的制备wo3/b-g-c3n4的方法形成了wo3短纤维均匀附着的b-g-c3n4微米棒，增加材料的接触面积和附着力，可以促使光生电子良好地在材料间传输，从而有效地提高产氢效率。

技术特征：

1.一种b掺杂g-c3n4微米棒上负载wo3短纤维的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的b掺杂g-c3n4微米棒上负载wo3短纤维的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一种所述的充分分散为将混合液先超声45～125min，再置于磁力搅拌器上搅拌120～720min。

3.如权利要求1所述的b掺杂g-c3n4微米棒上负载wo3短纤维的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二和步骤四中所述的洗涤为用去离子水和无水乙醇分别洗涤3～5遍。

4.如权利要求1所述的b掺杂g-c3n4微米棒上负载wo3短纤维的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二和步骤四中所述的干燥为在真空干燥箱中80℃干燥8～26h。

5.如权利要求1所述的b掺杂g-c3n4微米棒上负载wo3短纤维的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四所述的充分搅拌为置于磁力搅拌器上搅拌120～720min。

6.如权利要求1所述的b掺杂g-c3n4微米棒上负载wo3短纤维的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四所述的研磨为在研钵中研磨30～90min。

7.一种如权利要求1至6中任一项所述的方法制备的b掺杂g-c3n4微米棒上负载wo3短纤维的复合光催化剂，其特征在于，g-c3n4呈独特的棒状结构，wo3呈现短纤维状，wo3短纤维均匀负载在g-c3n4微米棒上。

技术总结
本发明公开了一种B掺杂g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;微米棒上负载WO<subgt;3</subgt;短纤维的复合光催化剂及其制备方法，该方法包括：三聚氰胺、氧化硼、二水合钨酸钠、尿素和十六烷基三甲基溴化铵按照(1～10):(0.5～4):(1～6):(1～5):(0.2～3)的质量比进行配料，得到混合粉体，再加入60mL的甲醇，充分分散后将混合液迅速倒入反应釜内衬中；将反应釜密封，置于真空干燥箱内60～150℃保温2～10h，冷却后反应溶液倒出离心、洗剂、干燥，得到前驱体WB‑CN；按质量比(1～10):(0.5～3)取步骤二制备的WB‑CN和氟化铵研磨后再将其放入白色瓷舟盖上盖并置于马弗炉内煅烧，升温速度为4～10℃/min，温度为500～650℃，保温时间2～5h；煅烧后样品分散于水中，充分搅拌，然后离心、洗剂、干燥，即得到结构稳定、产氢效率高的WO<subgt;3</subgt;/B‑g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;光催化剂，其微观结构呈WO<subgt;3</subgt;短纤维均匀负载在g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;微米棒上。

技术研发人员：黄剑锋,陈倩,曹丽云,冯亮亮,冯永强,李锦涵,刘瑞,张雅琳
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15