氧化石墨烯反渗透膜的制备方法及氧化石墨烯反渗透膜与流程

本发明涉及反渗透膜，特别涉及一种氧化石墨烯反渗透膜的制备方法及氧化石墨烯反渗透膜。

背景技术：

1、石墨烯因具有高比表面积及优异的电学、热学、光学和力学等性能而受到广泛关注，尤其在水处理领域的应用。氧化石墨烯(graphene oxide，通常用go表示)石墨烯的一种衍生物，与石墨烯相似，含有大量的含氧官能，其独特的结构和表面特性在水处理领域表现出潜在应用价值。

2、其中，在无机撑体上制备的氧化石墨烯膜在水溶液中具有严重的溶胀现象，这将直接影响该氧化石墨烯膜的分离性能，严重限制了制膜过程以及实际使用。

3、有机硅材料一般以桥联倍半硅氧烷(r′o)3si-r-si(or′)3(式中r′为烷基，r为有机功能性基团)为硅源前驱体，通过水解缩聚反应而得。有机硅材料结合了有机组分和无机组分的优良性能，具有高表面积、良好的水热稳定性和优异的耐化学性等特征。氧化石墨烯纳米片不稳定，且通过擦涂得到的层状结构是无序的，使得氧化石墨烯反渗透膜的反渗透脱盐性能较差。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种较高截留率的氧化石墨烯反渗透膜的制备方法及氧化石墨烯反渗透膜，以解决现有技术中的问题。

2、为解决上述技术问题，本发明提供一种氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：

3、取摩尔比为1:0.2:(60～180)的硅源前驱体、催化剂以及水，将所述硅源前驱体与所述水加入至醇溶液中并混合均匀，然后加入所述催化剂，水解聚合反应后得到有机硅聚合溶胶；所述硅源前驱体中包括碳碳不饱和键；

4、将氧化石墨烯纳米片搅拌分散在水中，得到浓度为0.1～0.5mg/ml的分散液；

5、将所述分散液均匀分散至所述有机硅聚合溶胶中，得到混合溶胶；所述氧化石墨烯纳米片与所述硅源前驱体的重量比为(0.5～1.5):1；

6、截取陶瓷管，并对所述陶瓷管进行预处理，然后涂敷粒子层和中间层得到陶瓷支撑体；

7、将所述混合溶胶通过擦涂法擦涂在所述陶瓷支撑体上，并经煅烧后得到氧化石墨烯反渗透膜。

8、在其中一实施方式中，所述硅源前驱体包括1,2-双(三乙氧基硅基)乙炔和三(烯丙氧基)(乙烯基)硅烷中的至少一种。

9、在其中一实施方式中，所述催化剂为盐酸；

10、所述醇溶液为乙醇溶液、正丙醇溶液或异丙醇溶液。

11、在其中一实施方式中，所述水解聚合反应的温度为25℃～40℃，时间为2h～4h；

12、所述硅源前驱体的重量为所述硅源前驱体、所述催化剂、所述水以及所述醇溶液的重量之和的5％～15％。

13、在其中一实施方式中，所述氧化石墨烯纳米片的尺寸为200nm～500nm；

14、所述氧化石墨烯纳米片搅拌分散时间为10～20min。

15、在其中一实施方式中，所述陶瓷管为α-al2o3非对称陶瓷管，孔径为200～1000nm。

16、在其中一实施方式中，所述粒子层中粒子大小为0.2μm～0.8μm，涂敷4～5层，烘干温度为150℃～200℃，烘干时间为20min～30min，煅烧温度为550℃～600℃，煅烧时间为20min～30min；

17、所述中间层为二氧化硅-氧化锆粒子溶胶，涂敷9～10层，煅烧温度550℃～600℃，煅烧时间20min～30min。

18、在其中一实施方式中，所述擦涂为热涂法涂膜，擦涂次数为2～3次，擦涂温度为150℃～200℃。

19、在其中一实施方式中，所述煅烧温度为200℃～250℃，煅烧时间为20min～30min。

20、本发明还提供一种氧化石墨烯反渗透膜，所述氧化石墨烯反渗透膜采用如上所述的氧化石墨烯反渗透膜的制备方法制备得到。

21、由上述技术方案可知，本发明的优点和积极效果在于：

22、本发明中的氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，通过加入具有网络结构的有机硅，改善氧化石墨烯的不稳定性，增强氧化石墨烯成膜的强度，使得有机硅网络结构穿插在氧化石墨烯纳米片之间，从而撑开氧化石墨烯纳米片层之间的距离，使其成膜时有序排列，促使膜表面更加光滑，使得所制备的氧化石墨烯反渗透膜同时具有氧化石墨烯的亲水性和有机硅的稳定性，提升了氧化石墨烯反渗透膜的反渗透脱盐性能。

23、本发明中的制备方法所制得的氧化石墨烯反渗透膜在反渗透脱盐应用中表现出较好的水渗透率(≥5.0×10-4mol/(m2 h pa)和盐截留率(nacl：≥98％)，且在nacl含量10000ppm～70000ppm的高浓度脱盐处理过程中膜结构长期稳定。

技术特征：

1.一种氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述硅源前驱体包括1,2-双(三乙氧基硅基)乙炔和三(烯丙氧基)(乙烯基)硅烷中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述催化剂为盐酸；

4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述水解聚合反应的温度为25℃～40℃，时间为2h～4h；

5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯纳米片的尺寸为200nm～500nm；

6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述陶瓷管为α-al2o3非对称陶瓷管，孔径为200～1000nm。

7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述粒子层中粒子大小为0.2μm～0.8μm，涂敷4～5层，烘干温度为150℃～200℃，烘干时间为20min～30min，煅烧温度为550℃～600℃，煅烧时间为20min～30min；

8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述擦涂为热涂法涂膜，擦涂次数为2～3次，擦涂温度为150℃～200℃。

9.根据权利要求1所述的氧化石墨烯反渗透膜的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为200℃～250℃，煅烧时间为20min～30min。

10.一种氧化石墨烯反渗透膜，其特征在于，所述氧化石墨烯反渗透膜采用如权利要求1～9任意一项所述的氧化石墨烯反渗透膜的制备方法制备得到。

技术总结
本发明提供一种氧化石墨烯反渗透膜的制备方法及氧化石墨烯反渗透膜。氧化石墨烯反渗透膜的制备方法包括以下步骤：取摩尔比为1:0.2：(60～180)的硅源前驱体、催化剂以及水，将硅源前驱体与水加入至醇溶液中并混合均匀，然后加入催化剂，水解聚合反应后得到有机硅聚合溶胶；将氧化石墨烯纳米片搅拌分散在水中，得到浓度为0.1～0.5mg/ml的分散液；将分散液均匀分散至有机硅聚合溶胶中，得到混合溶胶；氧化石墨烯纳米片与硅源前驱体的重量比为(0.5～1.5):1；截取陶瓷管，并进行预处理，然后涂敷粒子层和中间层得到陶瓷支撑体；将混合溶胶通过擦涂法擦涂在陶瓷支撑体上，并经煅烧后得到氧化石墨烯反渗透膜。

技术研发人员：朱盛华,叶琳,李珏,张丹,陈晓东
受保护的技术使用者：中集安瑞科工程科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16