一种水溶姜油树脂微胶囊及其制备方法与应用与流程

本发明涉及一种天然产物的微囊化，具体涉及一种水溶姜油树脂微胶囊及其制备方法与应用。

背景技术：

1、生姜属于姜科姜属的多年生草本植物，又称均姜、白姜等，我国属于生姜的发源地，也是主要生产国之一。生姜在我国分布区域很广，已有2000多年的种植历史。生姜中营养成份丰富，主要有姜辣素、淀粉、膳食纤维、蛋白质、脂肪、微量元素等。日常生活中生姜多用作调味料，具有增香、增味的作用，同时生姜也作为一种中药原料被广泛用于一些疾病的治疗和预防，《本草纲目》中记载“姜性热、味辛，归心、肾、脾、胃、肺经”，有温中祛寒、回阳通脉、祛湿消炎的功效。《神农本草经》将其列为上品，“可蔬、可和、可果、可药、其利之博矣”。目前，生姜在食品、药品、保健食品、化妆品等领域均有广泛应用。

2、姜辣素是生姜中“辣味”成份的总称，为一种黄色～黄褐色的油状物，不溶于水、溶于乙醇、苯、乙醚等亲脂类溶剂中，是多种物质组成的混合物。主要成份有姜酚类、姜烯酚类、姜醇、姜酮类、姜油酮类、姜二醇类、姜二酮类、新姜辣素类等，含有3-甲氧基-4-羟基苯基的黄酮类物质。姜辣素作为生姜中的主要活性物质，其抗氧化、抗炎作用明显，具有良好的健胃、保肝利胆、止呕、抗胃溃疡、抗凝血、肿瘤抑制等功效，被广泛用于临床医疗和保健食品。

3、姜油树脂是以生姜为原料，经过提取、浓缩得到的一种粘稠的黄褐色～棕黄色半流体物质，具有浓烈的生姜风味，主要成份为姜精油、姜辣素等脂溶性物质，多用于调味品、具有抗氧化、抗炎需求的保健食品和医药品中。

4、随着经济的发展，消费者对健康的关注度提升以及对食品多样化，功能化的需求增加，对相关天然来源的健康原料的需求越来越多。如何采用食品原料或天然来源高安全性的原料制备一种姜辣素含量高、辣味低、水溶性好、能稳定应用于低ph值环境中(如：饮料、口服液、糖果、固体饮料、冷饮等)的姜油树脂微囊粉，已经成为一种市场亟需，拥有巨大的市场需求。

5、采用生姜制备姜油树脂微囊粉的研究目前已经有相关文献、专利报道，如“喷雾干燥条件对姜油树脂微胶囊的影响”(《食品科学》2009年第3期，扬州大学食品科学与工程学院)，报道了以生姜为原料，采用乙醇提取、真空干燥得到姜油树脂，采用β-环状糊精、吐温-80为壁材经过乳化、均质、喷雾干燥制备姜油树脂微囊粉，主要考察了不同的喷雾干燥条件对姜油微胶囊的影响。中国专利cn 101473954a公开了一种姜油树脂微胶囊及制备方法，中国专利cn 113424958a公开了一种高姜辣素含量遮味微囊及其制备方法，中国专利cn113952314a公开了一种茶多酚-姜辣素组合微粒及其制备方法和应用，中国专利cn109511983a公开了一种姜油树脂微胶囊及其制备方法，中国专利cn 102895189a公开了一种姜辣素脂质体及其制备方法等。上述工艺虽然也能够一定程度的改善姜油树脂的溶解效果，但大多工艺较为复杂，在制备过程中会用到大量的吐温、单甘脂、蔗糖酯、聚乙二醇等化学合成表面活性剂，存在食用安全性的不确定性，且产品多存在姜辣素含量低、辣味浓重、水溶性差、低ph值溶液中稳定性偏低等问题，无法满足食品健康、安全的需求，以及饮料、口服液、糖果、固体饮料、冷饮等食品，对姜油树脂微囊粉在高姜辣素含量、低辣味、良好水溶性和能稳定应用于低ph值环境中等品质方面的需求。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种水溶姜油树脂微胶囊的制备方法，该方法不使用化学表面活性剂和化学溶剂等，以广泛使用的食品原辅料，通过分子包覆、乳化、均质、微胶囊干燥等技术联用，得到一种姜辣素含量高、辣味低、热感好、具有良好水溶性和低ph值溶液环境中稳定性的姜油树脂微胶囊产品。

2、本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的水溶姜油树脂微胶囊，该姜油树脂微胶囊具有较高的姜辣素含量、水溶液辣味低、良好的水溶性、溶液澄清度高、且在低ph值溶液环境中稳定性好等特点，能够满足饮料、口服液、糖果、固体饮料和冷饮等食品以及药品等的特殊要求。

3、本发明的再一目的在于提供上述水溶姜油树脂微胶囊的应用。

4、本发明的目的通过下述技术方案实现：

5、一种水溶姜油树脂微胶囊的制备方法，包含如下步骤：

6、(1)将环状糊精与水混合，加热至完全溶解，得到环状糊精溶液；然后在高剪切状态下加入姜油树脂，进行乳化分散，得到姜油树脂-环状糊精分散液；

7、(2)将壁材和水混合，配制成溶液并加热，得到壁材溶液；

8、(3)在高剪切的状态下将步骤(1)制得的姜油树脂-环状糊精分散液加入到步骤(2)制得的壁材溶液中，进行乳化分散，并调节体系ph至6.5～10.0；然后加入黄酮类物质持续进行乳化分散，得到姜油树脂乳液；再将姜油树脂乳液进行高压均质，得到姜油树脂均质液；

9、(4)将步骤(3)制得的姜油树脂均质液恒温静置，最后干燥，得到水溶姜油树脂微胶囊；

10、步骤(1)中所述的环状糊精为α-环状糊精、β-环状糊精和γ-环状糊精中的至少一种；

11、步骤(1)中所述的姜油树脂和环状糊精之间质量比为(1～2):1；

12、步骤(1)中所述的加热的温度为40℃～90℃；

13、步骤(1)中所述的环状糊精溶液的浓度为10～50wt.％；

14、步骤(1)中所述的姜油树脂的温度为20℃～80℃，优选为40℃～70℃；

15、步骤(1)中所述的乳化分散的转速为500rpm～20000rpm，优选为3000rpm～10000rpm；乳化分散的时间为0.5min～60min，优选为10min～30min；乳液分散的温度为40℃～90℃；

16、步骤(2)中所述的壁材为阿拉伯胶、普鲁兰多糖、变性淀粉、达瓦树胶、桃胶、岩藻多糖和壳聚糖中的至少一种；

17、所述的变性淀粉优选为辛烯基琥珀酸淀粉钠和羟丙基淀粉中的至少一种；

18、步骤(2)中所述的壁材溶液中优选还包括填充剂；

19、所述的填充剂为麦芽糊精、微晶纤维素、葡萄糖浆、微孔淀粉、抗性糊精、白糖、乳糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、山梨糖醇、水苏糖、甜菜水溶纤维、海藻糖、低聚麦芽糖和乳糖中的至少一种；

20、所述的壁材溶液中壁材的浓度为5wt.％～70wt.％，填充剂的浓度为5wt.％～70wt.％；

21、步骤(2)、步骤(3)中所述的壁材溶液的温度为40℃～90℃，优选为40℃～80℃；

22、步骤(3)中所述的姜油树脂-环状糊精分散液和壁材溶液的质量比为1:(2.5～3)；

23、步骤(3)中所述的乳化分散的转速为500rpm～20000rpm，优选为3000rpm～10000rpm；乳化分散的时间为0.5min～60min，优选为10min～30min；乳化分散的温度为40℃～90℃，优选为40℃～80℃；

24、步骤(3)中所述的调节体系ph的试剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、焦磷酸钠和柠檬酸钠中的至少一种；

25、步骤(3)中所述的体系ph优选为7.0～9.0；

26、步骤(3)中所述的黄酮类物质为egcg、橙皮苷、二氢杨梅素、杨梅素、芦丁和槲皮素等中的至少一种，添加量为终产品的0.01wt.％～1.5wt.％；

27、步骤(3)中所述的高压均质的压力为0.1mpa～100mpa，优选为20mpa～90mpa；

28、步骤(3)中所述的高压均质的遍数为1～3遍，优选为1～2遍；

29、步骤(4)中所述的恒温静置的温度为30℃～90℃，优选为40℃～80℃；

30、步骤(4)中所述的恒温静置的时间为1h～12h，优选为4h～8h；

31、步骤(4)中所述的干燥为离心喷雾干燥、压力喷雾干燥、冷冻干燥或热风干燥；

32、步骤(4)中所述的干燥优选为离心喷雾干燥；

33、所述的离心喷雾干燥的进风温度优选为160℃～200℃，出风温度优选为70℃～100℃；

34、一种水溶姜油树脂微胶囊，通过上述制备方法得到；

35、所述的水溶姜油树脂微胶囊在食品、药品或化妆品中的应用；

36、其中，本发明对所述食品的形式并没有特殊限制，可以添加至液体食品或固体食品中，优选制备为饮料。

37、如食品为保健食品，本发明对所述保健食品的剂型并没有特殊限制，可以为胶囊剂、片剂、口服液等。

38、本发明的原理：

39、环状糊精分子具有略呈锥形的中空圆筒立体环状结构，在其空洞结构中，外侧上端(较大开口端)由c2和c3的仲羟基构成，下端(较小开口端)由c6的伯羟基构成，具有亲水性，而空腔内由于受到c-h键的屏蔽作用形成了疏水区，呈现一定非极性。环状糊精分子中间的空洞结构可以嵌合进去分子量类似的其他分子。本发明采用环状糊精分子预包覆技术，利用姜油树脂中的姜酚类成分等易于包嵌于环状糊精分子中的空洞结构中，将姜油树脂进行预包覆，一般情况下，被环状糊精空洞结构嵌合住的分子，再次从中释放出来的速度很慢，进而可以达到一定程度上降低辣度的技术效果。

40、由于环状糊精存在水溶性差这一溶解性缺陷，如果完全依靠环糊精嵌合姜酚等姜油树脂中的有效成分，会导致实际预包覆的量不是很大，进而使得终产品中的姜辣素含量不高。为了提高姜辣素的含量，就要加大姜油树脂的比例，这样的话就会导致在环糊精预包覆的过程中，姜油树脂-环状糊精分散液中仍有大量的姜辣素不能被环糊精包覆，进而导致产品辣味明显，无法满足实际需求。为了解决上述技术问题，本发明在环状糊精分子预包覆的基础上，进一步结合微胶囊包埋技术，采用变性淀粉等进行微囊乳化和二次包埋，进而可以达到提高姜辣素含量、有效降低辣味、提高水溶性和稳定性的目的。

41、此外，姜油树脂中的姜酚在加热和低ph值的环境中很容易转化为姜烯酚(姜烯酚的口感要比姜酚辣很多)，为此，在微囊乳化和二次包埋过程中，本发明通过合理控制料液ph值，可有效防止姜酚向姜烯酚的转化，进一步提高姜辣素高含量，同时避免辣味提高。而黄酮类物质的加入，可进一步提高产品的稳定性。

42、本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

43、(1)与现有技术相比，本发明采用了一种不使用表面活性剂、不采用化学溶剂制备高姜辣素含量、低辣味的水溶姜油微胶囊的方法，制备过程中没有采用表面活性剂，所得产品应用安全性高、成本低，制备过程中没有使用化学溶剂，生产过程更加安全，有利于产品的工业化生产放大。

44、(2)本发明采用环状糊精分子预包覆和微胶囊包埋技术联用，通过控制料液体系ph值以及通过黄酮类物质的协助等技术手段，提高包埋量，保持姜辣素成份的稳定，降低辣味，从而达到高姜辣素含量、高水溶性、低辣味、热感好的技术效果。

45、(3)本发明在姜油树脂乳液均质完成之后，采用恒温静置融合的方法，进一步强化胶体对生姜油树脂的有效包覆，提升产品的包封率，确保了在应用时的稳定性。

46、(4)本发明制得的水溶姜油树脂微胶囊具有较高的姜辣素含量，其中，终产品中姜辣素含量最高可达11.7％；该水溶姜油树脂微胶囊水溶性显著改善，具有良好的水溶性，其水溶液澄清透明且辣味低；此外，该水溶姜油树脂微胶囊具有在低ph值溶液环境中稳定性好的特点，在酸性溶液中不浑浊、无沉淀，稳定性高，ph值耐受性提升明显。

47、(5)本发明制得的水溶姜油树脂微胶囊能够满足食品(饮料、口服液、糖果、固体饮料、冷饮等)、药品和化妆品的特殊要求，具有广泛的应用前景。