一种基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法

本发明涉及气体阻隔膜，具体涉及一种基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法。

背景技术：

1、气候问题是工业革命以来地球生态系统面临的严峻挑战，能源问题则是人类社会发展的根本问题，以清洁化和低碳化为特征的世界能源转型则是破解能源问题以及应对气候变化的有效举措。无论是以清洁能源为特征的氢能行业，还是致力于“双碳目标”的ccus行业，气体的安全高效储存均是关键环节。为了获得更高的储存量，高纯度气体通常要在高压条件下储存，这也对储气材料的机械性能和阻隔性能提出了更高的要求。

2、高阻隔膜材料因其具有阻隔性能优异、成本低廉、透明性好的特点，被广泛应用于各生产生活领域中。早期的阻隔材料包括乙烯-乙烯醇共聚物(evoh)、聚偏氯乙烯(pvdc)、聚酰胺(pa)、聚乙烯醇(pva)等，其中，高阻隔性为这些阻隔材料的重要特性，包括阻气性、阻湿性、阻油性和保香性。随着经济发展和人们生活水平的提高，阻隔膜的性能将会进一步提升，应用领域将会进一步扩大。

技术实现思路

1、本发明旨在通过提升阻隔膜的性能解决气体存储过程中的泄漏问题，提出了一种基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法，在未使用任何溶剂的前提下，使得制备过程原子利用率达到了100％且不产生任何排放物，工艺流程绿色环保，具有良好的工业应用前景。

2、本发明采用以下的技术方案：

3、一种基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法，所制备的气体阻隔膜的气体透过量低于300cm3·m-2·day-1·0.1mpa-1，具体包括以下步骤：

4、步骤1，将聚合单体和引发剂相混合，引发剂与聚合单体之间的质量比的0.8％～15％，再利用搅拌超声将两者混合均匀制备得到铸膜液，进行脱泡处理；

5、步骤2，将脱泡处理后的铸膜液在预设温度下预聚合，检测铸膜液的粘度，当铸膜液粘度不小于2000mpa·s且不超过10000mpa·s时，停止预聚合并利用刮刀将铸膜液均匀涂敷在基材上；

6、步骤3，对涂敷在基材上的铸膜液进行微波固化处理，使得铸膜液固化在基材上且不焦化，制得用于隔绝气体的气体阻隔膜。

7、优选地，所述聚合单体为同一种单体自聚或不同种单体共聚；

8、所述聚合单体具有活性的基团，能够发生交联反应，所述交联反应为环氧集团自聚反应、环氧基团与胺基反应、环氧基团与羧基反应、环氧基团与酸酐反应以及环氧基团与羟基反应中的至少一种。

9、优选地，所述步骤1中，聚合单体和引发剂均为液态；

10、所述聚合单体为丙三醇三缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚与聚乙烯亚胺的混合物或丙三醇三缩水甘油醚与乙二胺的混合物；

11、所述引发剂为2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚。

12、优选地，所述脱泡处理为真空脱泡、超声脱泡和离心脱泡中的至少一种。

13、优选地，所述步骤2中，预设温度为0～30℃，预聚合时长为1～12h；所述刮刀的高度设置为50～400μm。

14、优选地，所述脱泡处理后的铸膜液在室温条件下或在冰水浴中进行预聚合。

15、优选地，所述基材为无纺布、塑料板材和钢材中的至少一种。

16、优选地，所述步骤3中，微波固化处理时，微波的功率设置为400～800w，微波固化处理时长不超过5min。

17、优选地，所述气体阻隔膜所隔绝的气体为h2、o2、n2、co2、ch4中的至少一种。

18、本发明的机理为：

19、本发明采用低粘度的聚合单体和引发剂均匀混合形成均一相，在较低温度下预聚合形成具有粘度不小于2000mpa·s且不超过10000mpa·s的预聚物，该预聚物兼具流动性和黏性，刮涂在基材上时不会下渗或铺展，通过对基材上的预聚物在微波环境下固化，使得单体剩余反应基团迅速交联制得隔绝气体的气体阻隔膜，用于隔绝h2、o2、n2、co2和ch4。

20、本发明具有的有益效果是：

21、本发明所提出的基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法，气体阻隔膜制备过程中原子利用率为100％且未使用任何溶剂，无任何排放物产生，工艺绿色环保。同时，气体阻隔膜的制备周期较短，成膜时间低于5min，且所制备的气体阻隔膜具有优异的气体阻隔性能和稳定性，气体透过量低于300cm3·m-2·day-1·0.1mpa-1，能够满足长时间运行的需求，有效避免了气体泄漏，为保障气体储存运输的安全提供了技术支持。

技术特征：

1.一种基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法，其特征在于，所制备的气体阻隔膜的气体透过量低于300cm3·m-2·day-1·0.1mpa-1，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法，其特征在于，所述聚合单体为同一种单体自聚或不同种单体共聚；

3.根据权利要求2所述的基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法，其特征在于，所述步骤1中，聚合单体和引发剂均为液态；

4.根据权利要求2所述的基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法，其特征在于，所述脱泡处理为真空脱泡、超声脱泡和离心脱泡中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法，其特征在于，所述步骤2中，预设温度为0～30℃，预聚合时长为1～12h；所述刮刀的高度设置为50～400μm。

6.根据权利要求5所述的基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法，其特征在于，所述脱泡处理后的铸膜液在室温条件下或在冰水浴中进行预聚合。

7.根据权利要求1所述的基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法，其特征在于，所述基材为无纺布、塑料板材和钢材中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法，其特征在于，所述步骤3中，微波固化处理时，微波的功率设置为400～800w，微波固化处理时长不超过5min。

9.根据权利要求1所述的基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法，其特征在于，所述气体阻隔膜所隔绝的气体为h2、o2、n2、co2、ch4中的至少一种。

技术总结
本发明提供了一种基于微波加热法制备气体阻隔膜的方法，涉及气体阻隔膜技术领域。本发明通过将聚合单体与引发剂均匀混合制得铸膜液，脱泡处理后再预设温度下预聚合，使得铸膜液的达到预设粘度后，停止预聚合并利用刮刀将铸膜液均匀涂敷在基材上，对涂敷在基材上的铸膜液进行微波固化处理，使得铸膜液固化在基材上且不焦化，制得气体透过量低于300cm<supgt;3</supgt;·m<supgt;‑2</supgt;·day<supgt;‑1</supgt;·0.1MPa<supgt;‑1</supgt;的气体阻隔膜，用于隔绝气体。本发明制备过程原子利用率为100％且不产生任何排放物，工艺流程绿色环保，膜体制备时间段，且所制备的气体阻隔膜具有优异的气体阻隔性能和稳定性，能够满足储运过程中长期隔绝气体的需求，有效避免了气体泄漏，为保障气体的安全运输奠定了基础。

技术研发人员：徐泽文,侯影飞,王明,刘新亮,国浩
受保护的技术使用者：中国石油大学（华东）
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19