本发明涉及吸附材料制备，具体为一种无氨浸渍炭的制备方法。
背景技术：
1、随着我国居民对高质量生存状态的需求，防护器材广泛应用于军事、消防、石油、化工、矿山、冶金、抢险抢灾、卫生防疫和科技环保等领域，以及在雾霾、光化学烟雾较严重的城市也能起到比较重要的个人呼吸系统保护作用。浸渍炭是防护器材常用的吸附材料，目前广泛使用的有广谱军用asc型浸渍炭、aszm型浸渍炭、人防用浸渍炭等（此类浸渍炭主要防护典型军用毒剂hcn、cncl等），在国防安全方面具有相当重要的地位。
2、传统的浸渍炭制备工艺是以氨水为溶剂、金属氨络合物为前驱体，采用浸渍的方法负载于活性炭表面，经煅烧形成活性的金属氧化物。这种工艺具有其所负载的金属氨络合物前驱体分解温度低于活性炭着火点的优点；但是，由于制备过程中使用了大量的氨水和铵盐为主要成分的溶剂体系，产品中的含氨组分在使用过程中分解会导致“氨味”逸出，尤其在高温高湿条件下更显著，具有极强刺激性。氨气是一种无色且具有强烈刺激性臭味的气体，可以吸收皮肤组织中的的水分，使组织蛋白变性，组织脂肪皂化，破坏细胞膜结构，对皮肤组织具有腐蚀和刺激作用。从而给防护器材使用者带来不好的体验，舒适度和安全性都难以保证，不利于使用。
3、传统浸渍炭对hcn的防毒作用，其作用原理如下：
4、
5、
6、或
7、由于空气中氧的作用，hcn还可以氧化成异氰酸：
8、
9、异氰酸进一步水解成蚁酸铵：
10、
11、氢氰酸反应以后的产物被固着在活性炭孔隙的表面上。
12、对cncl作用原理如下：
13、
14、
15、
16、产物中氨和盐酸仍可发生反应，如：
17、
18、或
19、氯化氰催化水解反应的生成物盐酸和氨都可以继续反应生成固体产物，并附着在活性炭表面。
20、从反应机理上看，cuo在对hcn、cncl的防护具有重要作用，为彻底消除氨味，现有技术采用无氨配方工艺；有研究将硝酸盐或硫酸盐作为浸渍前驱体，研究表明制备得到的浸渍炭对so2、no2、hcn、（cn）2等气体防护性能较好；但是，硝酸铜（cu(no3) 2）的分解温度为190~220℃，而硫酸铜（cuso4）的分解温度则需要350℃左右。该工艺在制备无氨活性炭的过程中，不但需要提高产品的煅烧温度，还需要采用惰性气体或密闭的煅烧环境，防止制备过程中着火，具有安全隐患，且反应条件要求高。另外，在制备过程中还需增加处理so2或nox等煅烧尾气的净化措施，这些操作都会导致生产成本的提高，加大制备难度。
技术实现思路
1、本发明为了解决目前浸渍炭的制备过程以氨水为溶剂导致成品浸渍炭有氨味，且制备条件要求高，还需处理煅烧尾气，生产成本高等一系列问题，提供了一种无氨浸渍炭的制备方法。
2、本发明采用如下技术实现：
3、本发明提供一种无氨浸渍炭的制备方法，包括以下步骤：
4、a，制备强碱溶液
5、首先将强碱完全溶解于去离子水中，得到ph＞14的溶液，加热该强碱溶液，使温度保持在50~100℃；
6、b，制备浸渍液
7、按照活性炭的水容量100%以去离子水为溶剂配制浸渍液，向步骤a制得的强碱溶液中加入氢氧化铜固体并不断搅拌，其中强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，强碱的质量分数为20%~50%，氢氧化铜的质量分数为2%~20%，保持溶液温度，直至形成蓝色四羟基合铜酸钠溶液，制得浸渍液；
8、c，浸渍
9、在步骤b制得的浸渍液中趁热加入待浸渍的活性炭，待浸渍的活性炭为0.9mm粒度的煤质活性炭，活性炭可以用沸石、陶瓷等吸附材料替代，搅拌均匀，静置2~4h，使活性炭充分均匀吸收浸渍液；
10、d，干燥
11、将步骤c浸渍后的活性炭置于70~200℃下干燥，得到无氨浸渍炭。
12、与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
13、本发明提供的一种无氨浸渍炭，以活性炭为载体，不使用含氨/胺类物质，以强碱溶液为溶剂溶解氢氧化铜，生成四羟基合铜酸钠，在一定温度下烘干制备得到无氨浸渍炭，从根源上杜绝“氨味”产生，并对hcn、cncl有一定防护效果，制备及使用过程中不产生刺激性氨味。本发明提供的方法所制备的浸渍炭通过检验，得到浸渍后的活性炭对氢氰酸防护时间为32min和36min，对氯化氢防护时间为18min和21min，检验标准参考gjb6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》、gjb6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，证明其对hcn防护性能与传统浸渍炭相当，但对cncl防护性能略差，但也具有一定的防护效果，彻底解决了传统防护cncl和hcl的防护浸渍炭在制备过程中使用了大量的以氨水和铵盐为主要成分的溶剂体系以及以金属氨态络合物为前驱体，可能存在分解不完全导致的成品浸渍炭有氨味等问题。本发明在制备过程中，在工业化制备角度，涉及的化学药品种类简单，且工艺简单，制备过程安全环保，常规条件下即可完成，操作简单，便于工业化，为后续的无氨浸渍炭研发提供了一条新思路。
14、实施方式
15、下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
16、实施例1
17、一种无氨浸渍炭的制备方法，具体步骤如下：
18、a，制备强碱溶液
19、首先将20g氢氧化钠固体完全溶解于去离子水中，得到90ml氢氧化钠溶液，在电加热板上加热氢氧化钠溶液，使温度保持在70℃；
20、b，制备浸渍液
21、向步骤a制得的强碱溶液中加入2g氢氧化铜固体并不断搅拌，保持溶液温度为70℃，直至形成蓝色四羟基合铜酸钠溶液，制得浸渍液；
22、c，浸渍
23、在步骤b制得的浸渍液中趁热加入100g煤质活性炭，活性炭的粒度为0.9mm，搅拌均匀，静置2h，使活性炭充分均匀吸收浸渍液；
24、d，干燥
25、将步骤c浸渍后的活性炭置于100℃下干燥24h，得到无氨浸渍炭。
26、对上述步骤制得的样品多种参数进行检验
27、1、氢氰酸蒸汽防护时间
28、检验标准参考gjb6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的煤质活性炭对氢氰酸防护时间为32min。
29、2、氯化氰蒸汽防护时间
30、检验标准参考gjb6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的煤质活性炭对氯化氰蒸汽防护时间为18min。
31、实施例2
32、一种无氨浸渍炭的制备方法，具体步骤如下：
33、a，制备强碱溶液
34、首先将45g氢氧化钾固体完全溶解于去离子水中，得到90ml氢氧化钾溶液，在电加热板上加热氢氧化钾溶液，使温度保持在55℃；
35、b，制备浸渍液
36、向步骤a制得的强碱溶液中加入8g氢氧化铜固体并不断搅拌，保持溶液温度为55℃，直至形成蓝色四羟基合铜酸钠溶液，制得浸渍液；
37、c，浸渍
38、在步骤b制得的浸渍液中趁热加入100g煤质活性炭，活性炭的粒度为0.9mm，搅拌均匀，静置2h，使活性炭充分均匀吸收浸渍液；
39、d，干燥
40、将步骤c浸渍后的活性炭置于110℃下干燥，得到无氨浸渍炭。
41、对上述步骤制得的样品多种参数进行检验
42、1、氢氰酸蒸汽防护时间
43、检验标准参考gjb6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的煤质活性炭对氢氰酸防护时间为36min。
44、2、氯化氰蒸汽防护时间
45、检验标准参考gjb6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的煤质活性炭对氯化氰蒸汽防护时间为21min。
46、采用传统方式制备煤质活性炭，并对制得的样品多种参数进行检验
47、1、氢氰酸蒸汽防护时间
48、检验标准参考gjb6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》，经过试验计算得到传统浸渍炭对氢氰酸防护时间为36min。
49、2、氯化氰蒸汽防护时间
50、检验标准参考gjb6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，经过试验计算得到传统浸渍炭对氯化氰蒸汽防护时间为28min。
51、实施例1、实施例2制得的浸渍炭无氨味，而对比例1制得的浸渍活性炭具有氨味。
52、与传统浸渍炭相比，实施例1、实施例2提供的浸渍炭对hcn防护性能与对比例1制得的传统浸渍炭相当，但对cncl防护性能略差。
53、综合实施例1、实施例2与对比例1，可得实施例1、实施例2对hcn、cncl均有一定的防护效果。
54、本发明要求保护的范围不限于以上具体实施方式，而且对于本领域技术人员而言，本发明可以有多种变形和更改，凡在本发明的构思与原则之内所作的任何修改、改进和等同替换都应包含在本发明的保护范围之内。