一种湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲的工艺系统及工艺的制作方法

本发明属于磷酸脲生产，具体涉及一种湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲的工艺系统及工艺。

背景技术：

1、磷酸脲的生产工艺按其原料来源目前有：热法磷酸法、聚合磷酸法和湿法磷酸法。热法磷酸生产工艺流程主要为热法磷酸与尿素的反应生成磷酸脲料浆，料浆经结晶、脱水、烘干后得到成品。聚合磷酸法是由国外开发出的一种以含p2o570％左右的聚磷酸为原料，不需要干燥过程制取磷酸脲的连续生成工艺。将聚磷酸用蒸汽加热到70℃左右，送至高位槽，经流量计计量后进入连续反应器，与尿素在反应器前段反应，中段结晶，尾段卸出粒状磷酸脲产品。由于该工艺复杂、设备、技术要求高，并且由于对原料的要求高，我国磷矿基本难以满足该要求，需要提纯处理，进而使得原料成本高，而在我国没有得到推广。

2、我国比较常用的是热法磷酸法和湿法磷酸法，但热法磷酸能耗高导致生产成本过高，限制了其在农业上的应用。根据湿法磷酸的净化方法和浓度(p2o5％)不同，又分为稀酸法和浓酸法。稀酸法又称为浓缩结晶法，主要采用25～28％p2o5的稀磷酸经净化后与尿素溶液进行反应生成磷酸脲料浆，再送至真空蒸发器中，在60℃、压力低于13.3kpa下进行浓缩，浓缩至35～50％p2o5之间，冷却结晶、过滤分离、洗涤，再于80℃以下干燥得到成品磷酸脲。浓酸法采用p2o5≥40％的湿法磷酸经净化后与尿素进行反应生成磷酸脲料浆，经冷却结晶、脱水分离、干燥后得到成品磷酸脲。浓酸法生产磷酸脲，由于磷酸浓度高、杂质少，因此生产工艺简单，产品质量高。然而目前国内尚无浓酸法连续生产磷酸脲的装置，无法实现磷酸脲的连续稳定生产。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲的工艺系统及工艺，以解决现有技术无法实现磷酸脲的连续稳定生产的技术难题。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、一种湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲的工艺系统，包括依次连通的反应系统、结晶系统、离心过滤系统、成品冷却包装系统以及附属管道输送装置；所述反应系统包括反应器，所述反应器的进料口连有预处理磷酸储罐和尿素储罐，反应器的出料口连有反应液储罐；所述结晶系统的入料口连接反应液储罐，结晶系统包括若干级带锥底的结晶器，所述结晶器带有冷却夹套；所述离心过滤系统包括离心过滤机，离心过滤机的入料口连接结晶系统的出料口，离心过滤机的液体出料口连有母液储罐，离心过滤机的固体出料口连接成品冷却包装系统。

4、作为优选地，所述结晶系统的每一级结晶器的上部连接真空泵。

5、更进一步地，所述真空泵为循环水式罗茨真空泵。

6、更进一步地，所述结晶系统的每一级结晶器的真空泵前均设置有气液分离器，气液分离器通过循环冷却水冷却。

7、更进一步地，所述结晶系统包括3级结晶器。

8、作为优选地，所述结晶系统的每一级结晶器的材质均为316l+碳钢。

9、作为优选地，所述母液储罐连通结晶系统的最后一级结晶器入口，可以将部分磷酸脲含量高的母液再次结晶，提高产品收率。

10、采用上述的工艺系统的湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲工艺，所述预处理磷酸储罐内的湿法浓磷酸的质量浓度为40～50％，尿素储罐内的氮含量＞46％，按照尿素和磷酸摩尔比1～1.4∶1的比例，将湿法浓磷酸、尿素投入反应系统，而后依次经结晶系统、离心过滤系统、成品冷却包装系统得到磷酸脲产品，其中，在结晶系统中，若干级结晶器的结晶温度依次递减，直至最后一级结晶器的结晶温度控制在40～45℃。

11、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

12、本发明通过设置阶梯温度的连续结晶系统，成功实现了磷酸脲的连续稳定生产，内外观质量稳定，系统故障率低，降低了职工的劳动强度。

技术特征：

1.一种湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲的工艺系统，其特征在于，包括依次连通的反应系统、结晶系统、离心过滤系统、成品冷却包装系统以及附属管道输送装置；所述反应系统包括反应器，所述反应器的进料口连有预处理磷酸储罐和尿素储罐，反应器的出料口连有反应液储罐；所述结晶系统的入料口连接反应液储罐，结晶系统包括若干级带锥底的结晶器，所述结晶器带有冷却夹套；所述离心过滤系统包括离心过滤机，离心过滤机的入料口连接结晶系统的出料口，离心过滤机的液体出料口连有母液储罐，离心过滤机的固体出料口连接成品冷却包装系统。

2.如权利要求1所述的湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲的工艺系统，其特征在于，所述结晶系统的每一级结晶器的上部连接真空泵。

3.如权利要求2所述的湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲的工艺系统，其特征在于，所述真空泵为循环水式罗茨真空泵。

4.如权利要求2所述的湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲的工艺系统，其特征在于，所述结晶系统的每一级结晶器的真空泵前均设置有气液分离器，气液分离器通过循环冷却水冷却。

5.如权利要求2所述的湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲的工艺系统，其特征在于，所述结晶系统包括3级结晶器。

6.如权利要求1所述的湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲的工艺系统，其特征在于，所述结晶系统的每一级结晶器的材质均为316l+碳钢。

7.如权利要求1所述的湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲的工艺系统，其特征在于，所述母液储罐连通结晶系统的最后一级结晶器入口。

8.采用如权利要求1～7任意一项所述的工艺系统的湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲工艺，其特征在于，所述预处理磷酸储罐内的湿法浓磷酸的质量浓度为40～50％，尿素储罐内的氮含量＞46％，按照尿素和磷酸摩尔比1～1.4∶1的比例，将湿法浓磷酸、尿素投入反应系统，而后依次经结晶系统、离心过滤系统、成品冷却包装系统得到磷酸脲产品，其中，在结晶系统中，若干级结晶器的结晶温度依次递减，直至最后一级结晶器的结晶温度控制在40～45℃。

技术总结
本发明公开了一种湿法磷酸浓酸法连续生产磷酸脲的工艺系统及工艺，属于磷酸脲生产技术领域，包括依次连通的反应系统、结晶系统、离心过滤系统、成品冷却包装系统以及附属管道输送装置；所述反应系统包括反应器，所述反应器的进料口连有预处理磷酸储罐和尿素储罐，反应器的出料口连有反应液储罐；所述结晶系统的入料口连接反应液储罐，结晶系统包括若干级带锥底的结晶器，所述结晶器带有冷却夹套；所述离心过滤系统包括离心过滤机，离心过滤机的入料口连接结晶系统的出料口，离心过滤机的液体出料口连有母液储罐，离心过滤机的固体出料口连接成品冷却包装系统。本发明实现了磷酸脲的连续稳定生产，降低了职工的劳动强度。

技术研发人员：贾燕燕,贺小云
受保护的技术使用者：甘肃瓮福化工有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7