一种复合铝系锂吸附柱的制备方法与流程

本发明属于锂吸附剂，具体涉及一种复合铝系锂吸附柱的制备方法。

背景技术：

1、随着大容量电池、核聚变燃料、储能材料等领域的发展，锂作为燃料和原料的需求量大大增加，由于陆地锂资源不足，因此从海水、盐湖卤水等提取锂日益引起关注。

2、目前，盐湖提锂技术主要包括蒸发浓缩沉淀法、煅烧浸取法、溶剂萃取法、膜分离法、盐析法、吸附法等，从这些溶液中提取锂，吸附法是最有前途的绿色方法。吸附法中常见的可用于盐湖卤水提锂的锂吸附剂主要有锰系离子筛、钛系离子筛和铝系锂吸附剂。其中铝系锂吸附剂制备方法都较为简单，成本较低。然而，制备的粉末状铝系锂吸附剂流动性差、水渗透性较差、溶损较大、固液分离困难，不利于工业操作。因此，工业生产中需对吸附剂进行造粒，以改善其在盐湖卤水提锂中的实用性，然而造粒工艺繁琐且耗时，造粒过程中用到的有机溶剂挥对环境产生污染。

技术实现思路

1、本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种复合铝系锂吸附柱的制备方法。

2、本发明的技术方案如下：

3、一种复合铝系锂吸附柱的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)将可溶性铝化合物、可溶性锂化合物和去离子水超声混合均匀后，加入尿素和氧化石墨烯分散液，于75-85℃反应2-4h，制备获得氧化石墨烯-锂吸附剂复合溶液，其中的锂吸附剂粒子均匀分布在氧化石墨烯片层上；

5、(2)将上述氧化石墨烯-锂吸附剂复合溶液与壳聚糖溶液放入吸附管里混合震荡，制备成所述复合铝系锂吸附柱。

6、在本发明的一个优选实施方案中，所述可溶性铝化合物为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的至少一种。

7、在本发明的一个优选实施方案中，所述可溶性锂化合物为氢氧化锂、氯化锂和碳酸锂的至少一种。

8、在本发明的一个优选实施方案中，所述氧化石墨烯分散液的浓度为2-5mg/ml。

9、在本发明的一个优选实施方案中，所述壳聚糖溶液的浓度为2-5mg/ml。

10、在本发明的一个优选实施方案中，所述可溶性铝化合物为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的至少一种，所述可溶性锂化合物为氢氧化锂、氯化锂和碳酸锂的至少一种，所述氧化石墨烯分散液的浓度为2-5mg/ml，所述壳聚糖溶液的浓度为2-5mg/ml。

11、在本发明的一个优选实施方案中，所述可溶性铝化合物中的al与所述可溶性锂化合物中的li的摩尔比为2∶1.8-1。

12、进一步优选的，所述尿素与所述al的质量比为1-3∶1。

13、更进一步优选的，所述氧化石墨烯与可溶性铝化合物的质量比为1-3∶1。

14、再进一步优选的，所述壳聚糖与所述氧化石墨烯的质量比为1∶5-30。

15、本发明的有益效果是：本发明通过均相沉淀将锂吸附剂均匀沉淀到氧化石墨烯上，再与壳聚糖混合形成氧化石墨烯-锂吸附剂/壳聚糖凝胶，装到吸附柱上进行过滤，制备的复合铝系锂吸附柱具有优异的吸附性能，工作吸附容量为5-6mg/l，再生循环使用10次后还保持较高的吸附容量。

技术特征：

1.一种复合铝系锂吸附柱的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性铝化合物为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的至少一种。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性锂化合物为氢氧化锂、氯化锂和碳酸锂的至少一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯分散液的浓度为2-5mg/ml。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖溶液的浓度为2-5mg/ml。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性铝化合物为氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的至少一种，所述可溶性锂化合物为氢氧化锂、氯化锂和碳酸锂的至少一种，所述氧化石墨烯分散液的浓度为2-5mg/ml，所述壳聚糖溶液的浓度为2-5mg/ml。

7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述可溶性铝化合物中的al与所述可溶性锂化合物中的li的摩尔比为2∶1.8-1。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述尿素与所述al的质量比为1-3∶1。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯与可溶性铝化合物的质量比为1-3∶1。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述壳聚糖与所述氧化石墨烯的质量比为1∶5-30。

技术总结
本发明公开了一种复合铝系锂吸附柱的制备方法，包括如下步骤：(1)将可溶性铝化合物、可溶性锂化合物和去离子水超声混合均匀后，加入尿素和氧化石墨烯分散液，于75‑85℃反应2‑4h，制备获得氧化石墨烯‑锂吸附剂复合溶液；(2)将上述氧化石墨烯‑‑锂吸附剂复合溶液与壳聚糖溶液放入吸附管里混合震荡，制备成所述复合铝系锂吸附柱。本发明通过均相沉淀将锂吸附剂均匀沉淀到氧化石墨烯上，再与壳聚糖混合形成氧化石墨烯‑锂吸附剂/壳聚糖凝胶，装到吸附柱上进行过滤，制备的复合铝系锂吸附柱具有优异的吸附性能，工作吸附容量为5‑6mg/L，再生循环使用10次后还保持较高的吸附容量。

技术研发人员：陈云强,洪昱斌,方富林,蓝伟光
受保护的技术使用者：三达膜科技（厦门）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12