一种NiS/WS2/g-C3N4光催化剂及其制备方法

本发明属于光催化剂，具体是一种nis/ws2/g-c3n4光催化剂及其制备方法。

背景技术：

1、光催化分解水产氢(phr)是解决环境污染和日益增长的能源需求问题的最有潜力的技术手段之一，但是，如何有效的将太阳能转换为可储存的氢能源，面临着很大的挑战，石墨相氮化碳(g-c3n4)作为一种不含金属的有机聚合物半导体光催化剂，具有容易合成、吸收部分可见光、很好的化学/热稳定性以及能带结构易调剂等特性，受到研究者们的广泛关注。然而，现有技术中由热聚合而制备的块体氮化碳因比表面积较小、可见光吸收强度弱和光激发电子-空穴对的复合率高等问题，使其光催化活性受到严重的限制，因此，如何改善石墨相氮化碳(cn)的可见光催化活性成为研究者们关注的重点。

2、[王海飞.石墨相氮化碳基光催化剂的制备及其光催化产氢性能研究[d].中国科学技术大学,2021]研究发现，采用助催化剂与g-c3n4复合是提高氮化碳的产氢性能的有效方法，虽然贵金属助催化剂pt的催化性能优异，但昂贵的价格和稀缺的储量限制了其大规模的应用，故而，寻求能够替代pt的非贵金属助催化剂材料与g-c3n4复合对推动光解水制氢的研究进程具有重大的意义。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种nis/ws2/g-c3n4光催化剂及其制备方法，不仅生产成本低，而且制备的光催化剂具有良好的可见光吸收能力，提高了光催化制氢的效率。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

3、一种nis/ws2/g-c3n4光催化剂的制备方法，包括如下步骤：

4、步骤1、按照摩尔比2：1：0.25：8：1：0.6：3，将六水合硫酸镍、二水合钨酸钠、十二烷基苯磺酸钠、三聚氰胺、尿素、氟化铵和硫代乙酰胺混合，得到混合粉体a；按照六水合硫酸镍、去离子水和2-吡咯烷酮的比例(0.5～1.2mmol)：(30～70ml)：(0.001～0.015g)，先取去离子水加入混合粉体a并超声分散，再加入2-吡咯烷酮，搅拌使其混合均匀，迅速转移至反应釜内衬并密封；

5、步骤2、先将真空干燥箱预热至100-160℃，再将密封的反应釜放入真空干燥箱，保温8～12h，待真空干燥箱内部温度降至室温，取出反应溶液，依次离心、洗涤和真空干燥，得到产物b；

6、步骤3、先将产物b放入瓷舟并置于管式炉内，在氩气保护下，以5～10℃/min的升温速率，自室温升温至500～600℃，保温2～5h，随炉冷却至室温，再以2～8℃/min的升温速率升温至200～400℃，保温1～3h，随炉冷却至室温，收集产物并研磨，得到nis/ws2/g-c3n4光催化剂。

7、进一步地，所述步骤1的超声分散的时间为30～120min。

8、进一步地，所述步骤1的搅拌是采用磁力搅拌器搅拌90～150min。

9、进一步地，所述步骤2的洗涤是分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤至少3次。

10、进一步地，所述步骤2的真空干燥是利用真空干燥箱，在60℃下，干燥10～24h。

11、进一步地，所述步骤3的研磨时间为30～90min。

12、进一步地，nis/ws2呈现微米花簇状包裹于g-c3n4纳米片层的外部。

13、本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

14、本发明将将水热法和固相烧结法相结合，先采用水热法合成nis/ws2，在此过程中引入碳源和氮源，再通过固相烧结法生成g-c3n4，最终得到nis/ws2/g-c3n4复合光催化材料，nis/ws2呈现出由多孔纳米片构成的微米花簇状结构，并包覆于g-c3n4纳米片层的外部，由于g-c3n4本身为有孔纳米片结构，加之nis/ws2的微米花簇状结构，增强了nis/ws2/g-c3n4复合光催化剂的比表面积和活性位点的数量，使其具有优异的可见光吸收能力，能够有效地促进光生电荷的分离和传输，提高了催化制氢效率；此外，本发明制备条件简单易控，不会引入杂相，且不涉及贵重金属，使得生产成本较低，易于产业化生产。

技术特征：

1.一种nis/ws2/g-c3n4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的nis/ws2/g-c3n4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1的超声分散的时间为30～120min。

3.根据权利要求1所述的nis/ws2/g-c3n4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1的搅拌是采用磁力搅拌器搅拌50～150min。

4.根据权利要求1所述的nis/ws2/g-c3n4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2的洗涤是分别用去离子水和无水乙醇分别洗涤至少3次。

5.根据权利要求1所述的nis/ws2/g-c3n4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2的真空干燥是利用真空干燥箱，在60℃下，干燥10～24h。

6.根据权利要求1所述的nis/ws2/g-c3n4光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3的研磨时间为30～90min。

7.一种如权利要求1～6任一项所述方法制备的nis/ws2/g-c3n4光催化剂，其特征在于，nis/ws2呈现微米花簇状包裹于g-c3n4纳米片层的外部。

技术总结
本发明公开了一种NiS/WS<subgt;2</subgt;/g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;光催化剂及其制备方法，方法包括步骤：将六水合硫酸镍、二水合钨酸钠、十二烷基苯磺酸钠、三聚氰胺、尿素、氟化铵和硫代乙酰胺混合，得到混合粉体A，取去离子水加入混合粉体A并超声，加入2‑吡咯烷酮，混匀，移至反应釜内衬并密封；2、真空干燥箱预热至100‑160℃，放入密封的反应釜并保温8～12h，冷却后，将反应溶液依次离心、洗涤和真空干燥，得到产物B；3、将产物B放入瓷舟并置于管式炉内，在氩气保护下，以5～10℃/min的升温速率，自室温升温至500～600℃，保温2～5h，随炉冷却至室温，再以2～8℃/min的升温速率升温至200～400℃，保温1～3h，随炉冷却，收集产物并研磨，得到NiS/WS<subgt;2</subgt;/g‑C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;光催化剂，具有良好的可见光吸收能力，提高了光催化制氢的效率。

技术研发人员：黄剑锋,陈倩,曹丽云,冯亮亮,冯永强,何自攀,李锦涵,余泽翰
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29