本发明涉及天然气净化，具体涉及一种脱汞剂的硫化方法。
背景技术：
1、天然气作为一种新型清洁能源，具有巨大的需求市场。几乎所有的天然气气田中都有汞，汞在天然气中主要以汞单质的形式存在。汞具有很强的迁移性、腐蚀性和生物毒性，在天然气开发、输送的过程中会腐蚀加工设备、毒害催化剂、危害人类健康和污染环境。最有效的防护措施是将汞从源头天然气中脱除。
2、目前，金属硫化物脱汞剂一般以铜为活性金属，氧化铝为载体，需要经硫化才有脱汞活性。如专利cn104475009a公开了一种制备脱汞剂的方法，采用含硫气体硫化脱汞剂前体得到脱汞剂。采用含硫气体如硫化氢硫化时，由于硫化反应为强放热反应，为防止脱汞剂和设备烧毁，气体中硫含量不能过高，硫含量要控制在1％左右，这样导致硫化时间长，通常硫化时间在50h以上；采用硫化铵溶液湿法硫化，一般需硫化铵过量才能硫化完全，但硫化铵浓度须在8～10％左右，若脱汞剂前体铜含量较高，硫化时，硫化铵溶液的用量须大于干浸时的用量。由于硫化过程中会生成氨，如溶液过量，生成的氨容易和脱汞剂负载的铜离子生成铜氨络合物溶于过量的液体中，导致铜离子流失。为克服上述脱汞剂的硫化问题，需开发一种新的硫化方法，基于此，本发明提供了一种新的脱汞剂的硫化方法。
技术实现思路
1、基于上述表述，本发明提供了一种脱汞剂的硫化方法，以通过改进脱汞剂硫化过程以克服现有的脱汞剂硫化时间长或硫化不完全的缺陷。
2、本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
3、本发明提供一种脱汞剂的硫化方法，包括：
4、步骤1：采用硫化铵溶液对脱汞剂前体进行干浸硫化；
5、步骤2：采用硫化氢气体对步骤1干浸硫化后的样品进行干燥处理；
6、步骤3：在步骤2干燥过程中对样品进行干法硫化，即得硫化后的脱汞剂。
7、在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
8、进一步地，所述步骤1具体包括：
9、将所述常温硫化铵溶液与所述脱汞剂前体混合，于硫化反应器中干浸所述脱汞剂前体1～2h。
10、进一步地，所述常温硫化铵溶液的用量为脱汞剂前体完全硫化所需量的80～95％。
11、进一步地，所述硫化铵溶液的质量百分比浓度为8～10％。
12、进一步地，所述步骤2具体包括：
13、使用热氮气循环吹扫床层；
14、冷却从所述硫化反应器出来的热氮气，收集含氨水溶液。
15、进一步地，所述步骤3具体包括：
16、待热氮气将所述床层的温度升温至118～125℃时，将硫化氢气体通入循环氮气中；继续使用热氮气将所述床层的温度升温至146～155℃，反应2～3h后冷却所述床层。
17、进一步地，所述将硫化氢气体通入循环氮气之后，控制混合气体中硫化氢的浓度为3～5％。
18、进一步地，所述循环氮气的空速取300～500h-1。
19、与现有技术相比，本申请的技术方案具有以下有益技术效果：
20、本发明提供的脱汞剂的硫化方法采用湿法和干法混合硫化，节省了硫化时间，由原来传统硫化方法的70多小时缩减到10几小时，提高了生产效率；同时，用硫化铵溶液常温硫化，因液体热容远高于气体热容，避免了气相干法硫化时因硫化氢与金属氧化物反应放热大、脱汞剂床层易飞温的问题，提高了生产安全性。进一步地，用硫化铵溶液干浸硫化，因浸渍脱汞剂前体时无多余液体，可保证铜离子不被生成的氨溶解后带走流失，同时利用硫化反应产生的热量加热脱汞剂床层，使氨更易逸出也节省了干燥能耗。而且，在干燥过程中再用含硫化氢气体进一步硫化残余没硫化的铜，使脱汞剂前体硫化更完全，脱汞剂中硫含量高，同时避免一开始用干法硫化时床层易飞温、硫化时间长的问题。因此，该硫化方法是一种快速硫化方法，先用硫化铵溶液作为硫化剂湿法硫化，然后在烘干过程中用含硫化氢气体继续硫化至硫化完成，具有硫化时间短、效率高的优点。
1.一种脱汞剂的硫化方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的脱汞剂的硫化方法，其特征在于，所述步骤1具体包括：
3.根据权利要求2所述的脱汞剂的硫化方法，其特征在于，所述常温硫化铵溶液的用量为脱汞剂前体完全硫化所需量的80～95％。
4.根据权利要求2所述的脱汞剂的硫化方法，其特征在于，所述硫化铵溶液的质量百分比浓度为8～10％。
5.根据权利要求2所述的脱汞剂的硫化方法，其特征在于，所述步骤2具体包括：
6.根据权利要求5所述的脱汞剂的硫化方法，其特征在于，所述步骤3具体包括：
7.根据权利要求6所述的脱汞剂的硫化方法，其特征在于，所述将硫化氢气体通入循环氮气之后，控制混合气体中硫化氢的浓度为3～5％。
8.根据权利要求6所述的脱汞剂的硫化方法，其特征在于，所述循环氮气的空速取300～500h-1。