一种磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂及其制备方法和应用

本发明属于固废处理及资源化领域，具体涉及一种磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂及其制备方法和应用。

背景技术：

1、目前，现有技术中针对生物炭的制备方法主要有以下2种方法：

2、1.高温热解法：将有机物置于缺氧的条件下经过高温分解得到的产物。

3、2.水热合成法：以生物质作为反应的原材料，以水作为反应溶剂，经过水热反应得到的黑色固体产物。但是上述方法仍存在如下不足：

4、高温热解法处理生物炭的产率低、生物油难清理，制备过程中会对大气产生污染，而且大部分的生物质具有较高的含水率，需要事前对生物质进行干燥，造成成本上升。传统水热合成法制备的水热炭吸附剂存在吸附能力低、液体/固体分离困难，可持续应用差等问题。

5、因此，针对葡萄糖类废水的处理成本高、耗时长和工艺流程复杂，极大地浪费碳水化合物资源等问题，急需开发一种新型吸附材料。

技术实现思路

1、针对现有技术的上述不足，本发明的主要目的是提供一种磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂，以含糖废水为原料，并以氯磺酸和二氯甲烷为改性剂，利用水热方法制备富含磺酸基的磁性水热炭吸附材料。

2、本发明的另一目的是提供所述磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的制备方法，利用水热碳化技术将碳水化合物转化为吸附材料，让葡萄糖在低温水热条件下进行碳化再进行改性，可以针对某些或某种污染物进行特异性吸附。

3、本发明的再一目的是提供所述磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的应用，用于吸附有机阳离子染料和重金属阳离子污染物。

4、为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

5、本发明提供一种磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

6、步骤a：无水葡萄糖、尿素、fecl3、fecl2和h2o一起加入到内衬中，充分搅拌后放入不锈钢高压釜中，在烘箱中加热反应，得到葡萄糖磁性水热炭(mghc)，使用乙醇和去离子水清洗两次，放入烘箱加热干燥；

7、步骤b：mghc加入到二氯甲烷中超声，将氯磺酸加入到mghc的冰冷分散体中，在室温下反应；反应完成后将混合物充分搅拌，使容器中的hcl完全挥发；

8、步骤c：采用磁场从混合物中分离磺酸基磁性水热炭(mghc-sa)，用乙醇和去离子水充分清洗两次，烘干。

9、作为优选，步骤a中，所述无水葡萄糖、尿素、fecl3和fecl2的质量比为10:5:2:1。

10、作为优选，步骤a中，所述加热反应的温度为200℃，时间为10h；所述加热干燥的温度为60℃，时间为12h。

11、一些优选的实施方式中，所述磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的制备方法包括：

12、将6g无水葡萄糖、3g尿素、1.2gfecl3、0.6gfecl2和60ml h2o一起加入到100ml内衬中，充分搅拌后放入不锈钢高压釜中，在烘箱中加热到200℃,反应10h，获得mghc，使用乙醇和去离子水清洗两次后，放入烘箱在60℃下干燥12h；将1g mghc加入到20ml二氯甲烷中超声30min；将1ml氯磺酸加入到mghc的冰冷分散体中，在室温下反应30min；反应完成后，将混合物充分搅拌3h，使容器中的hcl完全挥发；然后利用磁场从混合物中分离mghc-sa，用乙醇和去离子水充分清洗两次，烘干，即得。

13、本发明还提供一种磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂，通过所述磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的制备方法制得，其为fe3o4@c核壳结构，具有磁性和吸附性能。

14、本发明还提供所述磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的应用，用于吸附有机阳离子染料和重金属阳离子污染物。

15、作为优选，所述重金属阳离子污染物包括cu2+、pb2+、cd2+污染物。

16、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

17、1.本发明首次以含糖废水(甘蔗糖蜜废水)为原料，并以氯磺酸和二氯甲烷为改性剂，制备富含磺酸基的磁性水热炭吸附材料，该材料是一种fe3o4@c的核壳结构，具有较强的磁性和吸附性能。

18、2.本发明利用水热碳化技术将碳水化合物转化为吸附材料，让葡萄糖在低温水热条件下进行碳化再进行改性，制备的磺酸基磁性水热炭吸附剂应用广泛，可以针对某些或某种污染物进行特异性吸附，例如对有机阳离子染料(mb)和重金属阳离子(cu2+、pb2+、cd2+)污染物展现良好的吸附能力。另外，磁性的引入有助于吸附剂回收，可以很好地实现吸附剂与水体的分离，在一定程度上实现废物资源化与环境治理的双重目的。

技术特征：

1.一种磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述无水葡萄糖、尿素、fecl3和fecl2的质量比为10:5:2:1。

3.根据权利要求1所述磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述加热反应的温度为200℃，时间为10h。

4.根据权利要求1所述磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述加热干燥的温度为60℃，时间为12h。

5.根据权利要求1至4任一项所述磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的制备方法，其特征在于，所述磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的制备方法包括：

6.一种磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂，其特征在于，通过权利要求1至5任一项所述磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的制备方法制得，其为fe3o4@c核壳结构，具有磁性和吸附性能。

7.权利要求6所述磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂的应用，其特征在于，用于吸附有机阳离子染料和重金属阳离子污染物。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述重金属阳离子污染物包括cu2+、pb2+、cd2+污染物。

技术总结
本发明公开了一种磺酸基改性水热磁性碳基吸附剂及其制备方法和应用，其制备方法包括：无水葡萄糖、尿素、FeCl<subgt;3</subgt;、FeCl<subgt;2</subgt;和H<subgt;2</subgt;O一起加入到内衬中，充分搅拌，加热反应得到MGHC，用乙醇和去离子水清洗两次后加热干燥；MGHC加入到二氯甲烷中超声，氯磺酸加入到MGHC的冰冷分散体中室温反应，完成后将混合物充分搅拌使HCl完全挥发，用磁场从混合物中分离MGHC‑SA，乙醇和去离子水充分清洗两次，烘干。本发明利用水热碳化将碳水化合物转化为吸附材料，让葡萄糖在低温水热条件下碳化再改性，所得磺酸基磁性水热炭吸附剂对有机阳离子染料和重金属阳离子污染物展现良好的吸附能力，实现废物资源化与环境治理的双重目的。

技术研发人员：霍志保,姜雪磊,杜潇,任德章,王露媚,黄晨昕,张梦洁
受保护的技术使用者：上海海洋大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11