一种液相包覆材料的溶剂回收装置的制作方法

本技术属于电池制造，涉及一种电池用包覆材料在制造时进行溶剂回收的装置，尤其涉及一种液相包覆材料的溶剂回收装置。

背景技术：

1、石墨负极材料由于具有成本较低、储量丰富、比容量高、嵌脱锂平台低及循环寿命长等优势，在锂离子电池的负极材料体系中占据着主导地位。但在实际应用过程中，石墨与有机溶剂电解液的相容性较差，会在其表面形成过多的sei(固态电解质界面)膜，会消耗电解液中的活性锂，而造成部分容量不可逆，同时增加了电极/电解液界面的阻抗，使锂离子传导速率下降，易导致充放电过程中发生石墨片的剥落及循环性能降低等问题。

2、针对石墨负极材料的自身缺陷，通常采用液相法将沥青溶于有机溶剂，对石墨材料进行包覆改性来进一步提高其电化学性能。

3、cn106486653a公开了一种液相包覆改性石墨负极材料的制备方法，将石墨细粉与溶解在溶剂中的液态包覆剂在高速混料机中保温加热高速混合，加入连续包覆机中进行包覆得到前驱体，在管式炉中惰性气体保护下进行高温热处理，保温，冷却至室温，即得液相包覆改性石墨负极材料；所述的液态包覆剂为石油渣油、液态环氧树脂、溶解于酒精的酚醛树脂、液态沥青中的一种，溶剂包括乙醇、丙酮等其他有机溶剂。

4、cn213913529u公开了一种石墨负极材料液相包覆装置，包括用于包覆的包覆箱及固定筒，包覆箱及固定桶内均设置有搅拌部件或刮边板，以对溶液进行二次充分地搅拌，有效提高了溶液的相溶性，且在清理起来更加方便；所述包覆箱的右侧设置有水箱，还设置有用于水蒸气流动的圆筒和流动通道，以充分利用水蒸气的热量，余热可以对固定桶进行加热，然后在水箱内进行冷却，可以实现水蒸气的回收利用。

5、如上述的液相法所制备负极材料具有化学均匀性好、产物粒径小、生产成本低、工序简单等优点，能够有效提高首效，保证循环性能。但在液相法中对所使用有机溶剂没有有效的处理，液相法中所使用的有机溶剂除乙醇、丙酮外，通常有四氢呋喃(thf)等，此类溶剂易挥发，在混捏包覆过程中就会大量逸出，而且通常是在后道工序中通过加热直接将溶剂排入空气中，具有毒性的溶剂易造成环境污染和人体危害。

6、在液相法中使用的有机溶剂的添加量较少，一般处于10％～20％时，因易挥发而很少对溶剂进行回收利用，但当产品要进行中试或大规模量产时，溶剂总的添加量较多，具有回收再利用的价值。但是，现有技术中缺少对液相包覆制备负极材料中的有机溶剂进行回收再利用的有效方案。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种液相包覆材料的溶剂回收装置，包括反应装置以及从反应装置的出气口依次连接的过滤器、至少一个冷凝器及收集装置。所述溶剂回收装置在冷凝器与反应釜之间设置的过滤器能有效防止冷凝管道的堵塞，避免压力过高引起危险；设置至少一个冷凝器，能使冷凝路径曲折并延长，有效提升回收率。

2、为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

3、第一方面，本实用新型提供了一种液相包覆材料的溶剂回收装置，包括反应装置，所述反应装置设置有进料筒及出气口；沿气体的输出方向，所述出气口连接有依次设置的过滤器、至少一个冷凝器及收集装置。

4、本实用新型在反应釜与冷凝器之间设置的过滤器能有效防止冷凝管道的堵塞，例如，液相包覆的石墨负极材料在反应装置中进行溶剂挥发后，容易引起石墨粉的扬起进入冷凝器中的冷凝管道，进而逐渐堵塞管道，引起冷却效率的下降，持续的拥堵容易造成内部压力过高而引起危险，且容易使冷凝回收得到的溶剂中含有石墨粉杂质而无法达到使用要求，因此在对液相包覆材料进行溶剂回收时，设置过滤器是必要的。

5、作为本实用新型优选的技术方案，所述反应装置的内部设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括设置于所述反应装置外部的电机，以及与所述电机传动连接的搅拌轴，所述搅拌轴伸入所述反应装置的内部。

6、优选地，所述搅拌轴上设置有双螺带搅拌片和/或σ型搅拌片。

7、在使用液相法包覆负极材料时，搅拌会影响包覆效果，本实用新型通过设置双螺带搅拌片和/或σ型搅拌片可以有效促进搅拌更加均匀，一方面有利于提升负极材料的包覆效果，另一方面能更加促进溶剂的充分挥发，有利于后续回收。

8、示例性地，所述双螺带结构包括主螺带及次螺带，其中主螺带绕设在搅拌轴位于反应装置内部的轴段上，所述次螺带位于主螺带内侧绕设在搅拌轴上，两个螺带的螺旋方向相反，主螺带用于向上提升物料，次螺带将提升的物料下推，从而促进物料循环，进一步地可以在主螺带与次螺带之间设置至少一块抄板，使得物料下落的过程中将其推至周边，避免物料在底部堆积。

9、示例性地，σ型搅拌片包括两个低速麻花搅拌桨，搅拌过程具有间隙低、无死角的优点，低速搅拌桨具有强烈的捏合作用且互不干涉地运动，进而带动物料上下/左右循环运动，进一步可以设置高速搅拌轴，并在高速搅拌轴上设置既自转又公转的两个锯齿分散盘，保证物料混合更加充分，提升均匀搅拌效果。

10、作为本实用新型优选的技术方案，所述反应装置的内部设置有加热装置。

11、优选地，所述反应装置包括内部衬里及外部保温层。

12、液相法中溶剂通常只用一种，冷凝后续工序只需将溶剂收集起来，因此要保证溶剂的充分蒸发和冷凝效果，对于加热使溶剂挥发的过程的温度应严格控制，本实用新型是反应装置使用内部衬里+外部保温的结构能够有效增强保温效果，使得反应装置停止加热后仍能通过良好的保温继续将有机溶剂完全挥发。示例性地，本实用新型所述反应装置可以选用内部衬里+外部保温的结构的不锈钢高温反应釜。

13、作为本实用新型优选的技术方案，所述反应装置设置有惰性气体进口。

14、优选地，所述惰性气体进口设置有流量计，用于控制惰性气体的流量。

15、本实用新型所述溶剂回收装置通过在反应装置上设置惰性气体进口以向内部通入惰性气体，有利于溶剂的充分挥发并将挥发的气态溶剂快速高效地引流至冷凝器中液化，同时能防止高温物料与空气接触发生反应。

16、在设置了惰性气体进口并向内部通入惰性气体时，惰性气体将进一步带动粉尘扬起，因此必须设置过滤器，防止堵塞造成惰性气体持续通入导致的内部压力过大的问题，避免出现安全隐患。

17、作为本实用新型优选的技术方案，所述冷凝器包括至少一个卧式冷凝器，还包括沿气体的输出方向，与最后一个卧式冷凝器相连的至少一个立式冷凝器。

18、本实用新型采用卧式冷凝器与立式冷凝器相结合方式能够延长冷凝路径并使冷凝管路曲折，从而有效地将气态溶剂液化回收，提高回收效率，且将立式冷凝器设置于后方，利于加大垂直流动的冷凝水的流速，不易产生水垢，保证管道的洁净。

19、作为本实用新型优选的技术方案，所述卧式冷凝器的数量大于等于两个时，所述卧式冷凝器之间互相并联设置；所述立式冷凝器的数量大于等于两个时，所述立式冷凝器之间互相并联设置。

20、作为本实用新型优选的技术方案，所述卧式冷凝器的进水口连接于冷水机，所述卧式冷凝器的出水口与所述立式冷凝器的进水口相连，所述立式冷凝器的出水口连接于冷水机，使冷凝水回流循环。

21、即本实用新型中卧式冷凝器与立式冷凝器的冷凝水管路是相通的，共同连接在同一个冷水机中。

22、作为本实用新型优选的技术方案，所述液相包覆材料的溶剂回收装置还包括自动控制模块，所述自动控制模块与所述反应装置及所述冷水机均电性连接，用于控制所述反应装置的搅拌速率、加热温度及惰性气体的流量，同时用于控制所述冷水机产生的冷凝水的温度。

23、作为本实用新型优选的技术方案，所述收集装置设置有抽真空接口。

24、本实用新型通过在收集装置上设置抽真空接口，并将其与外部真空设备连接，以在所述溶剂回收装置内部提供负压环境，加速气体溶剂的流通，辅助进行冷凝回收。

25、作为本实用新型优选的技术方案，所述收集装置的出料口连接有抽料装置，用于抽取冷凝回收后的溶剂。

26、示例性地，本实用新型应用所述的液相包覆材料的溶剂回收装置进行的回收方法包括如下步骤：将液相包覆材料转移至反应装置中，通过加热和搅拌促使溶剂挥发，并通入惰性气体，气态溶剂在惰性气体的引流作用下经过过滤器后进入到卧式冷凝器中进行一级冷凝，然后进入到立式冷凝器中进行二级冷凝，冷凝至液态后在收集装置中被回收，由抽料装置抽出后进行二次利用。

27、需要说明的是，本实用新型所提供的液相包覆材料的溶剂回收装置在使用过程中，加热温度、搅拌速率、惰性气体的流量及冷凝水温度等参数将影响回收效率，设置适宜的参数能够达到最佳溶剂回收效率。

28、具体地，由于液相法包覆负极材料所用溶剂的沸点大多在100℃以下，因此，优选地，反应装置中的加热温度设置为120～150℃，例如120℃、123℃、126℃、129℃、132℃、135℃、138℃、141℃、144℃、147℃或120℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

29、需要说明的是，温度过高会使有机溶剂在短时间内快速挥发而导致部分气体溶剂不能及时冷凝排出，降低收率；温度过低会导致冷凝时间过长，延长生产时间、增加成本。

30、优选地，反应装置中的搅拌速率设置为20～30hz，例如20hz、21hz、22hz、23hz、24hz、25hz、26hz、27hz、28hz、29hz或30hz等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

31、需要说明的是，搅拌速率过快会使高温釜内粉尘增加，导致过滤器堵塞，减缓过滤器使用寿命，阻碍溶剂气体进入冷凝器中；搅拌速率过慢会使溶剂挥发过慢，降低蒸发效率，导致物料结块下料困难。

32、优选地，反应装置中的惰性气体的流量设置为100～200l/h，例如100l/h、110l/h、120l/h、130l/h、140l/h、150l/h、160l/h、170l/h、180l/h、190l/h或200l/h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

33、需要说明的是，无惰性气体通入量过少时难以将气态溶剂从反应装置中引流至冷凝器中；惰性气体流量过大会导致溶剂气体未完全冷凝而随惰性气体直接排出，降低回收率，污染环境。所述惰性气体包括氮气或氩气中的至少一种。

34、优选地，所述冷水机产生的冷凝水的温度为5～18℃，例如5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、16℃、17℃或18℃等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。

35、需要说明的是，所述冷凝水的温度可以根据最后一个立式冷凝器的出水口的流出温度t1进行判断和调节，需满足t1≤20℃。

36、与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：

37、(1)本实用新型所述溶剂回收装置通过设置惰性气体进口以向内部通入惰性气体，有利于溶剂的充分挥发并将挥发的气态溶剂快速高效地引流至冷凝器中液化，同时能防止高温物料与空气接触发生反应；在反应釜与冷凝器之间设置的过滤器能有效防止冷凝管道的堵塞，避免压力过高而引起危险，减少冷凝回收溶剂中的固相杂质；采用卧式冷凝器与立式冷凝器相结合方式能够延长冷凝路径并使冷凝管路曲折，从而有效地将气态溶剂液化回收，提高回收效率，且将立式冷凝器设置于后方，利于加大垂直流动的冷凝水的流速，不易产生水垢，保证管道的洁净；

38、(2)本实用新型所述反应装置使用内部衬里+外部保温的结构能够有效增强保温效果，使得反应装置停止加热后仍能通过良好的保温继续将有机溶剂完全挥发；

39、(3)本实用新型通过设置双螺带搅拌片和/或σ型搅拌片可以有效提高促进搅拌更加均匀，一方面提升负极材料的包覆效果，另一方面能更加促进溶剂的充分挥发，有利于后续回收；

40、(4)本实用新型通过在收集装置上设置抽真空接口，并将其与外部真空设备连接，以在所述溶剂回收装置内部提供负压环境，加速气体溶剂的流通，辅助进行冷凝回收。