草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置的制作方法

本技术涉及化工生产，尤其涉及一种草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置。

背景技术：

1、草铵膦属于次磷酸类高效、低毒、环境友好型非传导性灭生性除草剂，也是一种非选择性触杀除草剂，其作为具有渗透性的广谱除草剂被广泛使用，除具有除草活性外，还具有高效、低毒、易降解的特点。草铵膦能够抑制植物氮代谢途径中的谷氨酰胺合成酶，从而干扰植物的代谢使植物死亡。其在土壤中易于降解，对作物安全，不易飘移，除草谱广，活性高，用量少，环境压力小，是替代草甘膦、百草枯的首选农药品种。草铵膦可用于果园、葡萄园、非耕地防除一年生和多年生双子叶及禾本科杂草。

2、草铵膦氨基氰是合成草铵膦的关键中间体，目前已报道的该中间体的合成方法是甲基亚磷酸二乙酯与丙烯醛进行加成反应，然后与氰化钠及氨/氯化铵反应得到草铵膦的中间体草铵膦氨基氰。甲基亚磷酸二乙酯的合成先以铝粉和氯甲烷为原料进行络合反应，生成络合物ch3pcl2·(ch3)2pcl，再将该络合物与三氯化磷陈化反应制备三元络合物ch3pcl2·alcl3，再将三元络合物ch3pcl2·alcl3解络得到ch3pcl2，最后将ch3pcl2与醇、氨气进行酯化反应得到甲基亚磷酸二乙酯。

3、现有的陈化反应工序中，陈化反应操作是向陈化釜的釜内加入三氯化磷，然后将络合液高位罐中的络合物以滴加的方式送入陈化釜内与三氯化磷反应。然而，现有的陈化反应结束后，为了保证反应的连续性，陈化釜中的物料未继续老化就直接转移至解络反应釜内进行解络反应，降低了陈化釜中物料的陈化反应效果，容易导致陈化反应不完全。且络合物的滴加速率的调控不够自动化，陈化反应是放热反应，温度转移不及时、无法自动调控，容易使得陈化釜的温度控制不够精确，进而使得转料过程中转料管线容易堵料，也不利于陈化反应充分进行。

技术实现思路

1、本实用新型提供一种草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置，用以解决现有技术中陈化釜无法兼顾老化操作和连续性生产，以及，陈化釜的反应温度调控不精准，导致的陈化反应不充分，转料管线容易堵料的问题。

2、本实用新型提供一种草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置，包括：一级络合液高位罐、一级陈化老化釜、二级络合液高位罐和二级陈化老化釜；一级络合液高位罐与一级陈化老化釜通过一级滴加管线连接，二级络合液高位罐与二级陈化老化釜通过二级滴加管线连接，一级滴加管线和二级滴加管线上对应设置有一级自控阀和二级自控阀；一级陈化老化釜和二级陈化老化釜上还对应设置有一级温度计、一级压力计、二级温度计、二级压力计、一级转料管线和二级转料管线；一级转料管线和二级转料管线上对应设置有一级调控阀和二级调控阀；一级自控阀、二级自控阀、一级温度计、一级压力计、二级温度计、二级压力计、一级调控阀和二级调控阀分别与控制器电连接。

3、进一步地，一级陈化老化釜和二级陈化老化釜为结构一致的陈化老化一体釜；陈化老化一体釜设置有贯穿陈化老化一体釜的釜体顶部的进料管，进料管延伸至陈化老化一体釜的釜腔内部，且进料管的出料口处设置有旋转分散片。

4、进一步地，陈化老化一体釜的釜体外侧设置有夹套，夹套设置有夹套入口和夹套出口，夹套入口连接的管线上设置有冷冻水调节阀，冷冻水调节阀与控制器电连接。

5、进一步地，旋转分散片固定在旋转杆上，旋转杆的两端转动连接在进料管的出料口内壁上。

6、进一步地，旋转分散片远离旋转杆的一侧端部设置为内凹的半球形结构。

7、进一步地，陈化老化一体釜还包括设置在釜体的轴线上的搅拌机构；搅拌机构包括设置在釜体的顶部的电机，与电机连接的搅拌轴，以及，搅拌轴上设置的搅拌桨；电机的上端还设置有调频器。

8、进一步地，搅拌桨在搅拌轴上由上至下依次设置为透平桨叶和三叶涡轮搅拌桨叶。

9、进一步地，透平桨叶的长度不大于三叶涡轮搅拌桨叶的长度。

10、进一步地，陈化老化一体釜还包括多个挡流板，多个挡流板竖直设置于釜体的内壁上。

11、进一步地，挡流板与釜体的内壁之间设置有2-10cm的间隙。

12、本实用新型提供的草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置，采用交替运行的陈化老化一体釜来实现对陈化反应物料的老化操作，同时实现陈化反应及后续解络反应的连续进行，具有如下有益效果：

13、1)陈化反应物料直接进行老化，不用设置单独的老化釜，节约了转釜时间和老化釜的保温控温能耗，这种连续生产装置有利于提高工艺的稳定性，陈化和老化同时进行，且连续式陈化反应不受老化影响，既能提升产品品质，又能提高生产效率。

14、2)通过控制器调度和调整络合物的滴加速度和夹套中冷冻水量来精准控制陈化老化一体釜中的陈化反应温度和压力，通过夹套冷冻水量来控制老化反应温度，将釜腔内物料温度持续控制在30℃左右，既促进了陈化反应的完全进行，通过老化使少量未反应的反应原料继续反应，提高了原料转化率，节约了原料损耗量和回收处理量，又避免了物料在转料过程中的堵料现象。

15、3)进料管的出料口采用旋转分散片将络合物的液滴进一步打散并分散，能避免集中落料导致的局部高温现象，增加装置的安全性；通过搅拌机构提供差异化的搅拌速度满足陈化和老化的需求，增加了陈化老化一体釜的适用范围；设置差异化搅拌桨和挡流板增加物料的搅拌强度和混合效果，也增加了物料的换热效果，保证了陈化反应和老化的整体质量。

技术特征：

1.一种草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置，其特征在于，包括：一级络合液高位罐、一级陈化老化釜、二级络合液高位罐和二级陈化老化釜；

2.根据权利要求1所述的草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置，其特征在于，所述陈化老化一体釜的所述釜体外侧设置有夹套，所述夹套设置有夹套入口和夹套出口，所述夹套入口连接的管线上设置有冷冻水调节阀，所述冷冻水调节阀与所述控制器电连接。

3.根据权利要求1所述的草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置，其特征在于，所述旋转分散片固定在旋转杆上，所述旋转杆的两端转动连接在所述进料管的出料口内壁上。

4.根据权利要求3所述的草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置，其特征在于，所述旋转分散片远离所述旋转杆的一侧端部设置为内凹的半球形结构。

5.根据权利要求1所述的草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置，其特征在于，所述陈化老化一体釜还包括设置在所述釜体的轴线上的搅拌机构；搅拌机构包括设置在所述釜体的顶部的电机，与所述电机连接的搅拌轴，以及，所述搅拌轴上设置的搅拌桨；所述电机的上端还设置有调频器。

6.根据权利要求5所述的草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置，其特征在于，所述搅拌桨在所述搅拌轴上由上至下依次设置为透平桨叶和三叶涡轮搅拌桨叶。

7.根据权利要求6所述的草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置，其特征在于，所述透平桨叶的长度不大于所述三叶涡轮搅拌桨叶的长度。

8.根据权利要求1-7任一项所述的草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置，其特征在于，所述陈化老化一体釜还包括多个挡流板，多个所述挡流板竖直设置于所述釜体的内壁上。

9.根据权利要求8所述的草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置，其特征在于，所述挡流板与所述釜体的内壁之间设置有2-10cm的间隙。

技术总结
本技术提供一种草铵膦中间体生产用连续式陈化老化一体装置，包括：通过一级滴加管线连接的一级络合液高位罐与一级陈化老化釜，通过二级滴加管线连接的二级络合液高位罐与二级陈化老化釜，一级滴加管线和二级滴加管线上对应设置一级自控阀和二级自控阀；一级陈化老化釜和二级陈化老化釜上还对应设置一级温度计、一级压力计、二级温度计、二级压力计、一级转料管线和二级转料管线；一级转料管线和二级转料管线上对应设置一级调控阀和二级调控阀；一级自控阀、二级自控阀、一级温度计、一级压力计、二级温度计、二级压力计、一级调控阀和二级调控阀分别与控制器电连接。该装置实现了陈化老化一体式生产，以及不受老化影响的连续式陈化反应。

技术研发人员：张雪岩,王鸿久,罗元纯,潘壮,毕生伟,王鑫,蒙艳成,张广忠
受保护的技术使用者：内蒙古浩普科技有限公司
技术研发日：20230428
技术公布日：2024/1/14