一种正压固相萃取仪的制作方法

本技术涉及分离领域，特别涉及一种正压固相萃取仪。

背景技术：

1、固相萃取仪通常是指液体样品在正压、负压或重力的作用下，通过与装有固相吸附剂上的官能团发生作用力而保留特定化学组分，没有被保留的样品基质则通过的样品前处理设备，其主要作用就是分离、净化、浓缩及转化溶剂，达到分析仪器检测的要求。固相萃取仪是一种适合进行复杂液体样品前处理的仪器设备，通过选用不同的固相萃取柱和洗脱条件，使用固相萃取仪可以从复杂的液体样品中提取出富含目标物质、去除了大量杂质的较干净样品，从而提高后续分析的灵敏度、准确度、一致性等，给实验室分析和检验提供更好的条件。固相萃取仪广泛用于制药、临床和高通量诊断检测、法医学、环境和食品/农业化学行业，适用于以下成分分析：生物体液中的药物化合物和代谢产物、生物体液中的违禁药物、饮用水和污水中的环境污染物、食品/农业基质中的农药/抗生素/霉菌毒素，等等。

2、典型的固相萃取过程分4个步骤：1)活化/平衡2)上样3)冲淋4)洗脱，见图1。

3、市面上的固相萃取仪典型情况下主要组件包含取样针、配备多通选择阀的注射泵、固相萃取密封连接器(柱插管)，对应工作过程如下：

4、1)活化/平衡：多通选择阀选择为注射器连通到活化/平衡液瓶，注射器吸入活化/平衡液，然后多通选择阀切换为注射器连通到固相萃取密封连接器(柱插管)，柱插管插入到固相萃取小柱内，在固相萃取小柱上端形成密封状态，通过注射器向固相萃取小柱注入活化/平衡溶剂，如图2-图9。

5、2)上样：多通选择阀选择为注射器连通到取样针，注射器通过取样针，从样品储存管内吸取指定体积的样品；然后多通选择阀切换为注射器连通到固相萃取密封连接器(柱插管)，柱插管插入到固相萃取小柱内，在固相萃取小柱上端形成密封状态，通过注射器向固相萃取小柱注入样品溶液。此过程中，样品中的目标物质和一部分干扰物会被固相萃取小柱中的填料保留住，一部分干扰物质则有机会随着溶液本体流入废液中。

6、3)冲淋：多通选择阀选择为注射器连通到冲淋溶液，注射器吸入冲淋溶液；然后多通选择阀切换为注射器连通到固相萃取密封连接器(柱插管)，柱插管插入到固相萃取小柱内，在固相萃取小柱上端形成密封状态，通过注射器向固相萃取小柱注入冲淋溶液。此过程中，干扰物质会被进一步冲洗到废液中，而目标物质会被固相萃取小柱尽可能地保留住。

7、4)洗脱：多通选择阀选择为注射器连通到洗脱溶液，注射器吸入洗脱溶液；然后多通选择阀切换为注射器连通到固相萃取密封连接器(柱插管)，柱插管插入到固相萃取小柱内，在固相萃取小柱上端形成密封状态，通过注射器向固相萃取小柱注入洗脱溶液。在洗脱溶液的作用下，保留在固相萃取小柱内填料中的目标物被冲洗到收集试管内。收集到试管内的目标样品，提供给后续步骤以完成整个样品制备，典型情况下会进行氮吹和复溶。

8、目前国内国外在售的传统多通道全自动固相萃取仪，存在以下几个共同问题，已经不能较好满足用户对固相萃取前处理的使用需求：

9、1)样品处理通道少。目前市场上的固相萃取仪一次只能同时做4～8个样品，必须等第一轮4～8个样品做完了才能做第二轮的4～8个样品。

10、2)交叉污染风险高。在进行下一轮样品处理时，与前一轮的样品处理共用系统管路。尽管每次做完前一轮样品都会清洗管路，但是不管怎么清洗，都会有样品残留在系统管壁和管路接头的风险。特别是血液，样品残留基本无法彻底清洗干净，这就可能带来交叉污染的风险，比如前一轮处理的样品中含某种物质，由于没能彻底清洗干净，被带入了下一轮样品中。对于痕量分析检测，有可能导致分析数据产生偏差甚至结果误判。

11、3)上样样品体积局限。市售主流正压固相萃取仪因采用配多通路选择阀的注射器作为取液及动力源，注射器的容量大大限制了待处理样品溶液的体积。

12、4)几乎不能做以血样为典型的生物样本。与交叉污染的原因类似，样品上样过程中，样品需要经过多个管道、流道，血样中复杂的成分会粘结在管道、流道、接头处，无法彻底清洗干净，从而使得系统很快堵塞无法继续使用。

13、5)清洗系统溶剂用量大。整个萃取流程下来，消耗的各种试剂特别是清洗系统试剂消耗量大，成本高，由于系统清洗液会用到有机溶剂，对工作人员不健康且对环境不环保，而为降低交叉污染需清洗的时间长，限制了工作效率。

技术实现思路

1、本实用新型提供一种正压固相萃取仪，该正压固相萃取仪能够高通量、零交叉污染、高效率。

2、技术方案是：一种正压固相萃取仪，包括通道供气气源模块、动态密封伺服模块、萃取小柱和过液筒的联接模块、样品及废液收集模块、清洗液/洗脱液伺服模块和清洗液/洗脱液组件，通道供气气源模块与动态密封伺服模块连接，所述通道供气气源模块包括若干个注射器和若干个供气管道，每一注射器通过一转接头与一供气管道连接，萃取小柱和过液筒的联接模块包括若干萃取小柱和若干过液筒，每一萃取小柱形成一萃取通道，每一过液筒连接一萃取小柱，每一注射器对应一萃取通道。

3、本实用新型样品直接通过过液筒暂存后上样到固相萃取小柱内，而过液筒和固相萃取小柱一起被设计为一次性耗材，不存在多个样品共用管路、接头、流道的情况，不存在交叉污染的风险。

4、本实用新型通过使用容积较大的过液筒和市售标准固相萃取小柱相连，无需受到注射器体积的限制，需要应用于多大体积的样品处理，只需所匹配的过液筒体积大于所需处理的样品体积即可。典型情况下，可以一次处理50ml及以上体积的样品。

5、在本实用新型的一个或多个有效实施的具体实施方式中，所述动态密封伺服模块包括若干个密封接头座，每一密封接头座上开设有一通气长孔，每一供气管道的另一端与一通气长孔的进口端连接，每一密封接头座的下端设置有一锥形密封，该过液筒锥形密封下端与过液筒可拆卸连接。

6、在本实用新型的一个或多个有效实施的具体实施方式中，所述每一密封接头座上套有一衬套和一弹簧，密封接头座可以沿着衬套上下移动。

7、在本实用新型的一个或多个有效实施的具体实施方式中，所述注射器有24个，每个注射器体积为100ml，萃取通道为24个。本实用新型提供至少24通道，至少50ml水样样品同时上样，并且根据设计原理可以进一步扩充同时工作的通道而不需要增加过高的成本。

8、在本实用新型的一个或多个有效实施的具体实施方式中，所述通道供气气源模块还包括一组可正反旋转驱动电机，可正反旋转驱动电机连接有滚珠丝杠a组和滚珠丝杠b组，该组可正反旋转驱动电机与注射器连接。

9、在本实用新型的一个或多个有效实施的具体实施方式中，所述每一过液筒下部设置了o型圈密封槽，每一过液筒与萃取小柱之间通过一o型密封圈连接。

10、在本实用新型的一个或多个有效实施的具体实施方式中，所述每一过液筒的下部为小角度锥形底部，小角度锥形底部的角度范围45°～120°。

11、在本实用新型的一个或多个有效实施的具体实施方式中，所述小角度锥形底部的角度为60°。

12、在本实用新型的一个或多个有效实施的具体实施方式中，所述每一过液筒采用pet材质。

13、在本实用新型的一个或多个有效实施的具体实施方式中，所述萃取小柱和过液筒的联接模块与样品及废液收集模块连接为一体组合。

14、本实用新型由于接触样品的只有一次性使用的过液筒和一次性使用的固相萃取小柱，而重复或多次使用的注射器、管路、接头根本不会接触血液样品或其他类似生物样品，因此，本案所述发明可将正压固相萃取设备应用于更为广泛的生物样品前处理领域。

15、本实用新型由于接触样品的只有一次性使用的过液筒和一次性使用的固相萃取小柱，因此无需为了样品的残留问题进行清洗。

16、与现有技术相比，本实用新型具有以下的有益效果：

17、1.本实用新型实现大体积样品前处理高通量，可同时处理超过8个以上的样品。

18、2.使用一个大体积的过液筒和固相萃取柱和针筒联接的方式，实现50ml及更大体积样品的单次上样，而无需多次上样。

19、3.过液筒下方设计了专门对接固相萃取小柱的o型圈密封槽，实现可靠的静态密封联接。

20、4.过液筒使用pet材质以获得较低的样品目标物吸附。

21、5.所有重复使用、或存在共用的管路、流道、接头等浸润部件都不接触样品，因此可以实现样品间0交叉污染，并可应用于处理血样或其他类似难以清洗干净的样品。

22、6.过液筒下部采用较小角度锥形底部以降低样品的挂壁残留，确保定量的样品最大程度地完成上样，锥形底部的角度范围45°～120°(典型值60°)。

23、7.每一个固相萃取通道独立供气，可使用注射器编组模块化提供气源进行实现，因此可以任意地选择每次做固相萃取的样品个数。

24、额外的，可使用气瓶或稳定气源，气源通过歧路装置分配到每个通道，每个通道或通道组可使用电磁阀控制通断，并可通过调节流量阀的方式精准获得对应通道或通道组的工作流速(或压力)。

25、8.供气气源和联接了过液筒的固相萃取柱之间采用动态密封以实现复杂的萃取过程可编程自动化，满足使用者对固相萃取步骤的灵活调整。

26、9.密封接头座通过采用弹簧压缩补偿的方式，消除多通道萃取时不同通道的密封不同步的问题。

27、10.采用锥形接头座与过液筒内壁口之间施加合适压紧力的方式形成密封条件。