本技术涉及化学产品的合成领域，尤其是涉及一种合成磷酸三丁酯用催化剂、制备方法及其应用。
背景技术：
1、磷酸三丁酯是一种无色的液体有机化合物，在化工生产和实验室研究中均具有广泛的用途，可用作硝化纤维、乙基纤维素的增塑剂和萃取剂，或是酯类、酚类的阻聚剂以及涂料、粘合剂和油墨的溶剂、消泡剂、消静电剂等，是一种具有很高使用价值和广泛使用范围的重要有机化合物。
2、有关磷酸三丁酯的合成方法的研究已经十分成熟，通过采用一定配比的正丁醇和三氯氧磷作为原料，在一定温度下通过催化剂催化发生酯化反应，并将反应后得到的混合物负压脱除气体，静置，中和，水洗，脱醇后得到磷酸三丁酯。目前采用的催化剂多为磷酸、硫酸、四氯化钛或氯化铝等物质作为催化剂，得到的磷酸三丁酯纯度不高于99.93％，收率不高于78.4％。
3、为了提升磷酸三丁酯的纯度，相关技术人员研制出了吡啶类催化剂和负载分子筛类催化剂进行催化合成，但磷酸三丁酯的收率提升幅度较小(约提升3.3-3.79％)，且吡啶类催化剂和负载分子筛类催化剂合成步骤较为复杂，从操作和实际使用的角度来讲不适用于大量生产。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本技术提供一种合成磷酸三丁酯用催化剂、制备方法及其应用。
2、第一方面，本技术提供一种合成磷酸三丁酯用催化剂，采用如下的技术方案：
3、一种合成磷酸三丁酯用催化剂，所用原料包括以下重量份的组份：n-甲基咪唑31-34份；二溴丁烷42-45份；有机溶剂30-32份；杂多酸350-400份；所述二溴丁烷为1,4-二溴丁烷或1,2-二溴丁烷。
4、通过采用上述技术方案，本技术采用n-甲基咪唑、二溴丁烷和杂多酸作为合成磷酸三丁酯用催化剂的主要原料，利用了杂多酸具有高催化活性的优势，又利用了n-甲基咪唑和二溴丁烷在有机溶剂中溶解后能够发生化学反应并生成能够提供双核阳离子的功能性溴盐，其中的双核阳离子能够与杂多酸中的阴离子反应从而提升杂多酸的催化性能，同时该功能性溴盐同样具备一定的催化效果，各原料之间发挥协同增效作用，显著提升了合成磷酸三丁酯用催化剂的催化效果。
5、相比于其他能够生成具备双核阳离子的功能性溴盐的反应原料，无论是1,4-二溴丁烷还是1,2-二溴丁烷，都与n-甲基咪唑之间具备良好的相容性和反应活性，同时又都具备较好的化学稳定性，能够提升功能性溴盐中的双核阳离子含量，从而提升了杂多酸的催化性能和合成磷酸三丁酯用催化剂的催化效果。
6、优选的，所述二溴丁烷为1,4-二溴丁烷。
7、通过采用上述技术方案，本技术采用1,4-二溴丁烷作为功能性溴盐的反应原料，能够有效提升功能性溴盐中的双核阳离子含量，并且在与n-甲基咪唑反应时，相较于1,2-二溴丁烷，1,4-二溴丁烷能为功能性溴盐提供更长的碳链，使得功能性溴盐的化学活性更高、溶解度更大，所以能够提供更多的双核阳离子，从而能够与杂多酸中更多的阴离子反应，进一步提升了合成磷酸三丁酯用催化剂的催化能力。
8、优选的，所述杂多酸为含钨杂多酸。
9、优选的，所述含钨杂多酸为磷钨酸。
10、通过采用上述技术方案，本技术采用含钨杂多酸作为合成磷酸三丁酯用催化剂的主要原料，利用了含钨杂多酸相比于其他杂多酸具备更高的结构稳定性，能够显著提升合成磷酸三丁酯用催化剂的催化稳定性，同时含钨杂多酸还具备毒害极低、污染极小的优势，在环保方面具备一定优势。经过实验数据证明，相较于其他含钨杂多酸(例如硅钨酸)，磷钨酸不仅具备极高的结构稳定性，还具有更高的催化活性，能够进一步提升合成磷酸三丁酯用催化剂的催化能力和催化稳定性。
11、优选的，所用原料包括以下重量份的组份：n-甲基咪唑32.8份；二溴丁烷43.2份；有机溶剂31.4份；杂多酸384份。
12、通过采用上述技术方案，本技术通过进一步控制原料用量，在不产生额外原料成本的条件下，进一步提升了各组分之间的协调增效性，提升了合成磷酸三丁酯用催化剂的催化能力，经实验数据表明，当n-甲基咪唑为32.8份、二溴丁烷为43.2份、有机溶剂为31.4份、杂多酸为384份时，合成磷酸三丁酯用催化剂的催化能力最强。
13、第二方面，本技术提供一种合成磷酸三丁酯用催化剂的制备方法，采用如下的技术方案：
14、一种合成磷酸三丁酯用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
15、i、将n-甲基咪唑和二溴丁烷溶于有机溶剂中并混合均匀，然后向体系内通入惰性气体，并在65-73℃的温度下搅拌回流反应22-24h，之后经过减压抽滤，洗涤，干燥，得到初产物；ii、将初产物与杂多酸混合溶于水中，持续搅拌并反应1.8-2.0h，然后经过减压抽滤，洗涤，干燥，得到合成磷酸三丁酯用催化剂。
16、通过采用上述技术方案，本技术首先将n-甲基咪唑和二溴丁烷溶于有机溶剂中，并在一定温度、通入惰性气体的条件下反应一定时间，抽滤洗涤后得到了初产物，即具备双核阳离子的功能性溴盐，再将初产物与杂多酸混合均匀后反应一定时间，抽滤洗涤干燥后得到了具备高催化活性和高化学稳定性的合成磷酸三丁酯用催化剂，本技术提供的合成磷酸三丁酯用催化剂的制备方法，将功能性溴盐和合成磷酸三丁酯用催化剂的制备分为两步，有效提升了各原料的利用率，从而提升了合成磷酸三丁酯用催化剂的催化能力。
17、可选的，所述步骤i中的温度为70℃。
18、通过采用上述技术方案，本技术通过控制制备功能性溴盐时的反应温度，使得n-甲基咪唑和二溴丁烷均在结构稳定性不受影响的情况下保持了较高的化学活性和溶解度，提升了n-甲基咪唑和二溴丁烷的利用率和功能性溴盐的生成效率，进一步提升了合成磷酸三丁酯用催化剂的催化能力。
19、第三方面，本技术提供一种合成磷酸三丁酯用催化剂的应用，采用如下的技术方案：一种合成磷酸三丁酯用催化剂的应用，包括以下步骤：将合成磷酸三丁酯用催化剂和三氯氧磷混合均匀后在20-22℃的温度下滴入正丁醇中，滴加过程中持续搅拌，滴加结束后在25-28℃的条件下持续搅拌，反应2.5-3.0h，负压脱除气体，静置，中和，水洗，活性炭吸附，脱水后得到磷酸三丁酯。
20、优选的，所述三氯氧磷和正丁醇的重量比为(74-78):(290-300)。
21、可选的，所述三氯氧磷和正丁醇的重量比为76.7:296.5。
22、通过采用上述技术方案，本技术将制得的合成磷酸三丁酯用催化剂应用于磷酸三丁酯的制备中，并首先与三氯氧磷混合均匀后，在一定温度下滴入正丁醇中，搅拌反应一段时间后静置，利用了合成磷酸三丁酯用催化剂具有很高的催化能力和化学稳定性，最终得到了收率为92.45-92.72％的磷酸三丁酯，显著提升了磷酸三丁酯的收率，相较于原有的催化剂，在本技术提供的合成磷酸三丁酯用催化剂的催化下，得到的磷酸三丁酯的纯度提升了约0.064％，收率提升了14.05％以上。经实验数据证明，当三氯氧磷和正丁醇的重量比为76.7:296.5时，磷酸三丁酯的收率最高。
23、优选的，所述合成磷酸三丁酯用催化剂的用量为三氯氧磷用量的0.7-1.0wt％。
24、优选的，所述合成磷酸三丁酯用催化剂的用量为三氯氧磷用量的0.8wt％。
25、通过采用上述技术方案，本技术通过控制合成磷酸三丁酯用催化剂与三氯氧磷的用量比，进一步提升了合成磷酸三丁酯用催化剂的催化效果，提升了磷酸三丁酯的收率，当合成磷酸三丁酯用催化剂偏小时，催化效果不佳，但当合成磷酸三丁酯用催化剂偏大时，三氯氧磷和正丁醇生成的副产物含量会随之增多，反而降低了磷酸三丁酯的纯度。根据实验数据可得，当合成磷酸三丁酯用催化剂的用量为三氯氧磷用量的0.8wt％时，磷酸三丁酯的纯度最高。
26、综上所述，本技术具有以下有益技术效果：
27、1.本技术首先采用n-甲基咪唑和二溴丁烷合成功能性溴盐，再将功能性溴盐和杂多酸混合后反应，生成了具备高催化活性和高化学稳定性的合成磷酸三丁酯用催化剂；
28、2.本技术提出的合成磷酸三丁酯用催化剂的应用中，利用合成磷酸三丁酯用催化剂的高催化活性和高化学稳定性以及控制物料配比，使得磷酸三丁酯的收率相较于现有收率提升了0.064％以上，收率相较于现有收率提升了14.05％以上。