一种纳米级二氟化银制备装置及工艺的制作方法

本发明属于含氟工业催化剂制备，具体涉及一种纳米级二氟化银制备装置及工艺。

背景技术：

1、氟元素是自然界中电负性最强、化学性质最活泼的一种非金属元素。氟气(f2)在常温下几乎能与所有的元素都能化合。氟气和金属钨或锗等反应可生成金属氟化物。二氟化银是一种强氟化剂，常用于氟化反应，需保存在聚四氟乙烯材料或石英管中。二氟化银可用于制备全氟代烃类化合物。

2、常规的合成二氟化银的路径主要有三种，第一种方法是：以干燥的氯化银为原料，在加热条件下通入氟气，通过控制不同阶段的反应温度制备二氟化银；第二种方法是：将浓氨水加入硝酸银溶液中搅拌得到银氨溶液，然后在搅拌条件下将甲醛水溶液加入银氨溶液，发生银镜反应，然后将过滤干燥后得到银粉与氟反应，控制反应温度即可得到二氟化银；第三种方法是：氧化银与氟气反应得到二氟化银。现有方法在工业生产中的不足有：

3、1、反应温度较高，反应条件复杂，易造成设备腐蚀，工艺能耗较高和操作复杂；

4、2、反应需要严格控制温度，且有副产物生产，需要分离副产物提高纯度，工艺复杂和成本较高；

5、3、反应产生的危险固体和液体废弃物较多，需配置危化品处理系统，不适于大规模工业生产。

技术实现思路

1、本发明提供一种纳米级二氟化银制备装置及工艺，可显著提高纳米级二氟化银的制备效率，避免副产物的产生，反应温和，反应过程简单，操作简便，易于实现纳米级二氟化银的工业化制备。

2、为了克服现有技术的上述不足，本发明所述一种纳米级二氟化银制备装置，包括反应腔、催化剂收集器、微孔滤膜、旋转底盘、喷气装置、银丝定量传送装置、接地电极、高压电极和高压强脉冲电源；所述反应腔中设置有旋转底盘，所述旋转底盘上端安装有催化剂收集器，所述催化剂收集器上方设置有微孔滤膜，所述微孔滤膜上方设置有喷气装置和银丝定量传送装置；所述喷气装置与氟气发生装置连接；所述银丝定量传送装置安装在反应腔内，用于向接地电极和高压电极之间输送银丝；高压强脉冲电源与接地电极和高压电极连接。

3、进一步的，反应腔带有视窗和可充电的无线摄像头。

4、进一步的，催化剂收集器和微孔滤膜采用可拆卸的方式安装在反应腔中。

5、进一步的，旋转底盘与调速器连接。

6、进一步的，喷气装置包括反应腔内壁呈圆环状均匀分布的若干喷气嘴，从银丝定量传送装置输出的银丝位于喷气嘴所在的圆环的中心位置。

7、进一步的，银丝定量传送装置包括壳体，所述壳体中设置有若干银丝定量传送组件，每个银丝定量传送组件传送一根银丝，所述银丝定量传送组件包括银丝线轴、绝缘橡胶传动轮、银丝截断器和多孔导向直管；所述壳体靠近接地电极的侧壁设置输送口，输送口处设置有银丝截断器，且该侧壁外固定有多孔导向直管；所述银丝线轴用于缠绕银丝，银丝截断器用于切断银丝和封闭壳体。

8、进一步的，高压电极与反应腔的腔壁通过绝缘子绝缘。

9、进一步的，喷气装置与氟气发生装置之间设置有进气阀门，所述反应腔与压力变送器连接；所述反应腔出气口通过送气管道与氟气发生装置连接，所述送气管道上设置有真空阀门和真空泵。

10、一种纳米级二氟化银制备工艺，使银丝在在电场作用下变成银蒸汽，银蒸汽与气态氟化物反应制备纳米级二氟化银。

11、进一步的，包括以下步骤：

12、步骤1，将银丝缠绕在银丝线轴上，并使一部分银丝位于在高压电极和接地电极之间；

13、步骤2，对反应腔抽真空，真空度达到第一压力设定值时，向体系内注入清洗气，对反应腔进行清洗，清洗结束后所有阀门处于关闭状态；

14、步骤3，使氟气发生装置和喷气装置连通，氟气通过喷气装置的喷气嘴进入反应腔，待反应腔内压力达到第二压力设定值时，停止进气；

15、步骤4，启动旋转底盘，使得催化剂收集器随着旋转底盘转动；

16、步骤5，设置高压强脉冲电源的充电电压值和电容值，触发开关，使接地电极和高压电极产生微秒强脉冲同时将银丝切断，使银丝温度上升发生汽化产生银蒸汽，银蒸汽与氟气发生反应，生成二氟化银颗粒；纳米级二氟化银颗粒通过微孔滤膜过滤后沉降至催化剂收集器。

17、与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：

18、1、本发明提供的纳米级二氟化银制备装置，包括喷气装置和银丝定量传送装置，喷气装置用于提供氟气，银丝定量传送装置用于输送银丝，银丝在反应腔内汽化后与氟气充分接触，接触即反应，反应时间短，该装置制备效率较高，制备的纳米级二氟化银纯度较高，粒径分布较为集中。

19、2、氟气与银蒸汽在室温下发生氟化反应，本方法无需在高温条件下进行，降低实验操作复杂性，反应废弃物较少。

20、3、本方法中使用循环的原料氟气，减少了氟气的浪费，并且在密闭的容器中进行，有效的防止了氟气对人体以及环境的影响。

21、4、以高纯度银丝和过量的氟气直接反应，避免了副产物的产生。

22、进一步的，反应腔侧壁开设有视窗，视窗上安装有摄像头，可实时监控反应状况，记录银蒸汽产生过程和二氟化银颗粒形成过程。

23、进一步的，绝缘子将高压电极与反应腔绝缘，防止发生导通、击穿、爬电等现象。

24、进一步的，旋转底盘与调速器相连接，旋转时可作为气体扰动装置，促进氟化反应的进行，也作为旋风分离器，促进气固混合体系的分离。

25、进一步的，喷气装置包括若干反应腔内壁呈圆环状均匀分布的喷气嘴沿，银丝定量传送装置位于喷气嘴沿所在的圆环的中心位置，产生的银蒸汽可与多个方向的喷气嘴喷出的氟气充分接触。

26、本发明提供的纳米级二氟化银制备工艺，使银丝在在电场作用下变成银蒸汽，银蒸汽与氟气充分接触，接触即反应，反应时间短，该装置制备效率较高，制备的纳米级二氟化银纯度较高，粒径分布较为集中。

技术特征：

1.一种纳米级二氟化银制备装置，其特征在于，包括反应腔(1)、催化剂收集器(2)、微孔滤膜(3)、旋转底盘(4)、喷气装置(6)、银丝定量传送装置(7)、接地电极(8)、高压电极(9)和高压强脉冲电源(12)；

2.根据权利要求1所述的一种纳米级二氟化银制备装置，其特征在于，所述反应腔(1)带有视窗(19)和可充电的无线摄像头(20)。

3.根据权利要求1所述的一种纳米级二氟化银制备装置，其特征在于，所述催化剂收集器(2)和微孔滤膜(3)采用可拆卸的方式安装在反应腔(1)中。

4.根据权利要求1所述的一种纳米级二氟化银制备装置，其特征在于，所述旋转底盘(4)与调速器(5)连接。

5.根据权利要求1所述的一种纳米级二氟化银制备装置，其特征在于，所述喷气装置(6)包括反应腔(1)内壁呈圆环状均匀分布的若干喷气嘴，从银丝定量传送装置(7)输出的银丝(23)位于喷气嘴所在的圆环的中心位置。

6.根据权利要求1所述的一种纳米级二氟化银制备装置，其特征在于，所述银丝定量传送装置(7)包括壳体(26)，所述壳体(26)中设置有若干银丝定量传送组件，每个银丝定量传送组件传送一根银丝(23)，所述银丝定量传送组件包括银丝线轴(21)、绝缘橡胶传动轮(22)、银丝截断器(24)和多孔导向直管(25)；所述壳体(26)靠近接地电极(8)的侧壁设置输送口，输送口处设置有银丝截断器(24)，且该侧壁外固定有多孔导向直管(25)；所述银丝线轴(21)用于缠绕银丝(23)，银丝截断器(24)用于切断银丝(23)和封闭壳体(26)。

7.根据权利要求1所述的一种纳米级二氟化银制备装置，其特征在于，所述高压电极(9)与反应腔(1)的腔壁通过绝缘子(16)绝缘。

8.根据权利要求1所述的一种纳米级二氟化银制备装置，其特征在于，喷气装置(6)与氟气发生装置(14)之间设置有进气阀门(15)，所述反应腔(1)与压力变送器(11)连接；所述反应腔(1)出气口通过送气管道与氟气发生装置(14)连接，所述送气管道上设置有真空阀门(18)和真空泵(13)。

9.一种纳米级二氟化银制备工艺，其特征在于，使银丝在在电场作用下变成银蒸汽，银蒸汽与气态氟化物反应制备纳米级二氟化银。

10.根据权利要求9所述的一种纳米级二氟化银制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了一种纳米级二氟化银制备装置及工艺，属于含氟工业催化剂制备技术领域。所述制备装置包括氟化反应腔体部分、银蒸汽发生器部分、气源及压力控制部分。本发明通过微秒强脉冲使得银丝温度上升发生汽化，进而产生银蒸汽，银蒸汽与氟气发生反应制备出纳米级二氟化银颗粒，并通过微孔滤膜对二氟化银颗粒进行过滤收集。本发明所述工艺采用高纯度银丝和氟气作为反应原料，二氟化银颗粒粒径分布范围小，制备效率高，无副反应。通过调节银丝输送速度及气体流量可实现对纳米二氟化银产量的控制。

技术研发人员：吴跃伟,白晓春,吴健,丁德,吕平海,鱼小兵,郭季璞,韩文,王绿,徐伟杰,张宇
受保护的技术使用者：国网（西安）环保技术中心有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/6