一种磁性多孔硅复合材料的制备方法及其应用

本发明涉及有机污水处理，尤其涉及一种磁性多孔硅复合材料的制备方法及其应用。

背景技术：

1、目前，抗生素在人类和兽医疾病预防和治疗、促进生长的农业和水产养殖业中有着广泛应用；由于人体和动物体对抗生素的吸收有限，导致大部分的抗生素以母体或转化产物释放到环境介质中，在城市污水、养殖废水、地表水、地下水、饮用水中经常检测到多种抗生素的存在；环境中以“假持久”现象存在的抗生素可以选择性抑杀环境微生物；由于长期处于低浓度状态，抗生素还可诱导微生物发生变异，产生耐药基因，并存在潜在的遗传毒性而损害健康。

2、氟喹诺酮类抗生素作为人畜共用的药物，由于其抗菌活性强，抗菌范围广，药效发挥快，价格便宜，已经成为使用最为广泛的一类抗生素；在对氟喹诺酮类抗生素的污染控制中经常采用操作简单、使用方便、无二次污染的吸附法，其中多孔硅是一类比表面积大、孔隙率高对环境友好无害的材料，但其颗粒直径小，呈现粉末状且不具备磁性，从水中分离困难，无法实现再生回用，因此在实际应用受限。

3、但现有技术中，制备磁性多孔硅的方法主要采用溶剂法或共沉淀热法进行制备，但其制备方法反应体系复杂、过程较为繁琐、反应时间长，使用的试剂多为有毒的有机试剂，或者需要在氮气下加热煅烧，会对环境造成影响。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种磁性多孔硅复合材料的制备方法及其应用，旨在解决现有技术中的制备磁性多孔硅的方法主要采用溶剂法或共沉淀热法进行制备，但其制备方法反应体系复杂、过程较为繁琐、反应时间长，并且使用的试剂多为有毒的有机试剂，或者需要在氮气下加热煅烧，会对环境造成影响的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明采用的一种磁性多孔硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：

3、步骤一：在室温下，依次在水中加入烷基季铵盐、无水乙醇、氨水和硅源，并搅拌均匀后静置；

4、步骤二：分离静置后的白色固态，清洗烘干后脱除烷基季铵盐，即可得到多孔硅材料；

5、步骤三：将多孔硅材料和四氧化三铁颗粒放入内衬为氧化锆的球磨罐中，并加入氧化锆球磨珠，密封后放入行星式球磨机，球磨后，取出材料烘干后即可得到磁性多孔硅复合材料。

6、其中，所述烷基季铵盐与水的质量比为0.65~0.9：100，所述无水乙醇、氨水、硅源和水的体积比为：12.5：40：1：40。

7、其中，在步骤一中搅拌时间为0.5~2h，静置时间为12~20h。

8、其中，在步骤一中得到含有模板剂的多孔硅材料使用溶剂回流法、煅烧法和微波法中的任意一种去除烷基季铵盐。

9、其中，所述多孔硅材料与四氧化三铁颗粒的质量比为1~4：1。

10、其中，所述氧化锆球磨珠的直径为4~8mm，球料比为120~180：1。

11、其中，所述行星式球磨机转速为500~600r/min，球磨时间为0.5~2h，正转与反转时间比为1：1。

12、其中，所述磁性多孔硅复合材料的烘干温度为60~80℃。

13、本发明还提供一种采用磁性多孔硅复合材料的制备方法制备而成的磁性多孔硅复合材料的应用，应用于水环境中氟喹诺酮类抗生素的有效去除。

14、其中，将磁性多孔硅复合材料加入至ph值为6~9的氟喹诺酮抗生素溶液中搅拌混匀，待吸附实验结束后可以采用磁铁分离回收磁性多孔硅复合材料进行回收重复利用。

15、本发明的一种磁性多孔硅复合材料的制备方法及其应用的有益效果为：材料合成方法操作简单，反应时间短，无需高温高压的加工环境，无污染物产生，绿色环保，具体工业化大批量生产的能力。通过四氧化三铁颗粒和多孔硅的球磨复合，不但能够提高对水中氟喹诺酮类抗生素的吸附效能，而且对于在绝大部分含有氟喹诺酮类抗生素的水体，均不需要进行废水ph值的调节，不仅简化了处理工艺，还降低了处理成本。吸附完成后，还可通过磁性实现对材料的回收重复利用，进一步降低了对氟喹诺酮类抗生素废水的处理成本。

技术特征：

1.一种磁性多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种磁性多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，

3.如权利要求1所述的一种磁性多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，

4.如权利要求1所述的一种磁性多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，

5.如权利要求1所述的一种磁性多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，

6.如权利要求1所述的一种磁性多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，

7.如权利要求1所述的一种磁性多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，

8.如权利要求1所述的一种磁性多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，

9.一种采用如权利要求1~8中任一项的磁性多孔硅复合材料的制备方法制备而成的磁性多孔硅复合材料的应用，其特征在于，

10.如权利要求9所述的一种磁性多孔硅复合材料的应用，其特征在于，

技术总结
本发明涉及有机污水处理技术领域，具体公开了一种磁性多孔硅复合材料的制备方法及其应用，在室温下，依次在水中加入烷基季铵盐、无水乙醇、氨水和硅源，并搅拌均匀后静置；分离静置后的白色固态，清洗烘干后脱出烷基季铵盐，即可得到多孔硅材料；将多孔硅材料和四氧化三铁颗粒放入内衬为氧化锆的球磨罐中，加入氧化锆球磨珠，密封后放入行星式球磨机；球磨后，取出材料烘干后即可得到四氧化三铁分布均匀的磁性多孔硅复合材料。材料合成方法操作简单，无污染物产生，绿色环保，具体工业化大批量生产的能力，不仅可通过磁性对材料进行回收再利用，还可有效去除水中的氟喹诺酮类抗生素。

技术研发人员：高沛,范轩豪,何宇,王泉峰
受保护的技术使用者：重庆科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/12