一种用于Ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂及制备方法与流程

本发明涉及有机合成的，更具体涉及一种用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂及制备方法。

背景技术：

1、ｎ-乙烯基吡咯烷酮（nvp）是化学工业中一种重要的有机合成原料，作为极性有机溶剂具有良好的溶解性能，可与水完全互溶，同时拥有良好的稳定性，无腐蚀性，挥发低，可作为各种涂料、油墨、胶貂剂和木材等的添加剂，起固化增稠的作用。也可用于与其他一系列单体进行共聚，改善聚合物的亲水性。工业上最主要的用途是作为单体合成聚乙烯吡咯烷酮（pvp），pvp是一类非离子型水溶性高分子精细化学品，具有环境友好、生物相容、化学稳定和可食用的优良性能，被广泛应用于医药、食品饮料、工业、纺织、印染、造纸等领域。

2、乙炔法是目前世界上工业生产nvp的主要方法，其生产成本低，适用于大规模生产。乙炔法技术的关键在于其最后一步吡咯烷酮乙烯基化反应，含均相催化剂的2-吡咯烷酮液相原料与乙炔气相原料在高温高压下进行长时间反应可得到目标产物nvp，而影响乙烯化反应的最关键因素是催化剂的选择，目前工业化生产大部分选择钾离子作为催化剂。现有技术中通常通过2-吡咯烷酮和koh混合除水后获得催化剂，转化率在47%~62%之间，选择性约为90%。也有通过混合碱金属离子催化nvp合成，但是其并未形成单一结构的纯物质催化剂，仍然作为两种混合催化剂形式进行催化反应。其反应本质仍然是以单一催化活性点位钾离子或者其它碱金属离子进行均相催化的反应，虽然单一金属离子活性很高，但是反应太活泼的同时也影响了其选择性，有较多杂质生成。同时合成的nvp不稳定易聚合，在合成过程中也会生成一定量的聚合物，催化剂活性金属离子被包裹覆盖导致其失去活性。因而还需要进一步的改进和发展。

技术实现思路

1、针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂及制备方法，并提供如下技术方案：

2、一种用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂的制备方法，制备方法包括：以两种碱金属和酚类化合物为原料，将原料溶于有机溶剂中，在惰性气体保护下反应得到催化剂；两种碱金属为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾与氢氧化铷的其中两种；酚类化合物为对甲基苯酚，2,4-二甲基苯酚，2,4-二叔丁基苯酚，对叔丁基苯酚的一种。

3、进一步的，两种金属离子和酚类化合物的反应摩尔比为1：1：2。

4、进一步的，反应温度为50-90℃。

5、进一步的，反应时间为3-6小时。

6、进一步的，两种碱金属为氢氧化钾和氢氧化锂。

7、进一步的，所述有机溶剂为甲苯，二甲苯或四氢呋喃。

8、进一步的，反应后还包括后处理，所述后处理包括蒸馏、结晶和过滤。

9、另外，本发明还提供了一种用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂，所述催化剂由上述的用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂的制备方法制备得到。

10、由于采用了以上技术方案，本发明的有益技术效果是：

11、1、本发明的用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂具有独特的双金属有机骨架结构，其具有很高的催化活性和选择性，与单一金属离子催化相比，两种碱金属的金属离子形成的环状结构可以相互调控电荷密度，保证了金属离子在不失去活性的条件下，提高其选择性；

12、2、本发明的催化剂中酚类结构本身具有阻聚效果，在催化过程中，可以有效抑制聚合副反应的发生，提高nvp收率；

13、3、本发明的催化剂纯度高，反应杂质少，制备过程简单，适合于工业化生产，催化合成nvp选择性最高99%，nvp收率为75%以上。

技术特征：

1.一种用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂的制备方法，其特征在于，制备方法包括：以两种碱金属和酚类化合物为原料，将原料溶于有机溶剂中，在惰性气体保护下反应得到催化剂；

2.根据权利要求1所述的一种用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂的制备方法，其特征在于，两种金属离子和酚类化合物的反应摩尔比为1：1：2。

3.根据权利要求1所述的一种用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂的制备方法，其特征在于，反应温度为50-90℃。

4.根据权利要求1所述的一种用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂的制备方法，其特征在于，反应时间为3-6小时。

5.根据权利要求1所述的一种用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂的制备方法，其特征在于，两种碱金属为氢氧化钾和氢氧化锂。

6.根据权利要求1所述的一种用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯，二甲苯或四氢呋喃。

7.根据权利要求1所述的一种用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂的制备方法，其特征在于，反应后还包括后处理，所述后处理包括蒸馏、结晶和过滤。

8.一种用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂，其特征在于，所述催化剂由权利要求1-7任一项所述的用于ｎ-乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂的制备方法制备得到。

技术总结
本发明提供了一种用于Ｎ‑乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂及制备方法，用于Ｎ‑乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂的制备方法包括：以两种碱金属和酚类化合物为原料，将原料溶于有机溶剂中，在惰性气体保护下反应得到催化剂；两种碱金属为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾与氢氧化铷的其中两种；酚类化合物为对甲基苯酚，2,4‑二甲基苯酚，2,4‑二叔丁基苯酚，对叔丁基苯酚的一种。本发明的用于Ｎ‑乙烯基吡咯烷酮合成的催化剂具有独特的双金属有机骨架结构，其具有很高的催化活性和选择性，与单一金属离子催化相比，两种碱金属的金属离子形成的环状结构可以相互调控电荷密度，保证了金属离子在不失去活性的条件下，提高其选择性。

技术研发人员：张政,闫华成
受保护的技术使用者：山东惟普控股有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11