一种6-羟基-2萘甲酸生产装置的制作方法

本发明涉及化工生产，尤其涉及一种6-羟基-2萘甲酸生产装置。

背景技术：

1、6-羟基-2-萘甲酸是生产各种芳香聚酯类的重要原料，尤其是生产具 有优良加工性能和流动性能的液晶聚合物和具有良好弹性和耐热性树脂或纤维所必不可少的。作为生产6-羟基-2-萘甲酸的方法，已知的有下列四种：

2、1.koble-schimmit反应来制备6-羟基-2-萘甲酸。该反应是以β-萘酚的钾盐为原料在 高温高压下与二氧化碳发生6位的羧化反应，制得6-羟基-2-萘甲酸。(u.spatentsnos. 1,593,816，4,287,3574,345,0954,329,494and4,345,094)

3、2.高温介质中的koble-schimmit反应来制备6-羟基-2-萘甲酸。该反应是在高温介质中 以β-萘酚的钾盐为原料在高温高压下与二氧化碳发生6位的羧化反应，制得6-羟基-2-萘甲酸。(japanesepatentapplicationslaid-open{公开}no.57-95939and no.58-99436)

4、3.用芳基卤化物的羰基化反应合成2，6-酸。该反应是以6-溴-2-萘酚为原料在催化剂 的存在下同一氧化碳反应制得6-羟基-2-萘甲酸。(japanesepatentapplicationlaid-openno.57-91955)

5、4.用2-(2-羟基-2-丙基)萘-6-羧酸氧化法制备2，6-酸。该反应是以2-(2- 羟基-2-丙基)萘-6-羧酸为原料在乙氰溶液中在无机酸的催化下经双氧水氧化制得 6-羟基-2-萘甲酸。(gb2174706)

6、但是以上所述的合成方法，分别有如下的缺点：

7、对于方法1和2而言，在反应中会有2-羟基-6-萘酸的异构体2-羟基-3-萘酸生成，所以在方法1和2中2，6-酸的产率分别只有26.5％和45％。并且在方法1和2中每生 成一分子2，6-酸就会有一分子的β-萘酚生成，造成了β-萘酚转化率低的同时也给后处 理带来了分离的困难。而对于方法3而言，在反应中使用一氧化碳气体比较危险，反应是在 70kg/cm2高压下进行的，这对反应设备的要求很高，设备投资很大，而且催化剂的制备也比较 复杂，并且反应的收率只有37％。而对于方法4而言，反应的收率是定量的并且反应的条件 也较为温和，但是反应的原料难得，制备麻烦。为此发明了专利号为200610020951.0的专利文献中公开的制备方法。本技术人进一步研究发现通过2-萘酚+环糊精作为催化剂+四氯化碳在碱性条件下反应能够更为高效的完成制得中间产物；但是制得中间产物后不能够将环糊精提取出，从而导致不能够进一步将将中间产物同hx在醋酸溶液中制得于6-羟基-2-萘甲酸，原因为环糊精在酸性环境下会产生分解。环糊精还具有在碱性溶液中能够维持稳定，不溶于有机溶剂，在常温以下的水中溶解度低会结晶，在80°以上的水中能够溶解的特性。

技术实现思路

1、本发明旨在提供一种能够实现通过环糊精进行催化制备6-羟基-2-萘甲酸的6-羟基-2萘甲酸生产装置，解决了环糊精不能够在完成催后后提取出导致环糊精不能够用于催后以生产6-羟基-2-萘甲酸的问题。

2、以上技术问题是通过以下技术方案解决的：一种6-羟基-2萘甲酸生产装置，包括反应釜，其特征在于，还包括催化反应器，所述催化反应器包括四氯化碳储存池、环糊精提纯装置、圆环形的反应桶和驱动反应桶转动的旋转结构，四氯化碳储存池的出口端同反应釜的进口端连接在一起，所述反应桶的旋转轴线沿水平方向延伸，所述反应桶的下侧位于所述四氯化碳储存池内，所述反应桶包括圆环形的密封槽和封闭住密封槽的开口端阻止环糊精粉末通过的过滤网片，所述密封槽的开口端位于反应桶的径向外端，所述反应桶内设有沿反应桶周向均匀分布的隔离板，所述隔离板将反应桶分割为若干环糊精储存腔，所述环糊精储存腔的径向内端设有出料口，所述出料口的外端铰接有封闭出料口的盖板，铰轴位于出料口沿反应桶转动方向的前方，所述反应桶内穿设有圆形的环糊精溶解桶，环糊精溶解桶和反应桶同轴，位于环糊精溶解桶外周面和反应桶之间的所述盖板被环糊精溶解桶按压住而封闭住出料口，位于环糊精溶解桶外周面和反应桶之间的出料口的个数为出料口总数的一半以上，所述环糊精储存腔的轴向一端设有进料口，所述进料口设有朝向环糊精储存腔内开启的单向阀，环糊精提纯装置设有环糊精储存罐和同环糊精储存罐的进口端对接在一起的环糊精提纯单元，环糊精提纯单元同所述环糊精溶解桶连接在一起，环糊精输送泵的进口端同环糊精储存罐的出口端连接在一起，所述环糊精输送泵的出口端能够同所述进料口对接在一起，所述出料口设置在环糊精储存腔的位于出料口沿反应桶转动方向的后端部。初始状态时，环糊精输送泵的出口端同同被四氯化碳储存池淹没的环糊精储存腔相邻的位于四氯化碳储存池的液位上方的出料口位于环糊精储存腔上端的环糊精储存腔的出料口对接在一起，出料口被盖板盖住的环糊精储存腔和进口口同环糊精输送泵出口端连接在一起的环糊精储存腔内都储存有环糊精粉末；反应的过程为：将2-萘酚和四氯化碳输送到四氯化碳储存池内到四氯化碳储存池的液位淹没同环糊精输送泵出口端对接的环糊精储存腔相邻的环糊精储存腔，环糊精催化2-萘酚和四氯化碳反应设定的时长后将四氯化碳储存池内的物料输出的同时使反应桶间隔累计转动180°后停止，每次转动的角度为360°/n，n为隔板的数量，反应桶转动时的停止间隙期间起动；重复以上过程进行连续反应，反应过程中所述环糊精溶解桶内储存有水温为80℃-90℃的水溶解环糊精储存腔导入的环糊精，将环糊精溶解桶内的环糊精溶液进行降温结晶后将环糊精晶体粉碎为环糊精粉末输入到环糊精储存腔罐。

3、作为优选，所述反应桶的两端设有反应桶端壁，反应桶端壁和密封槽的底壁围成密封腔，反应桶端壁密封固定有转动轴头，所述转动轴头的外端同四氯化碳储存池转动连接在一起而使得反应桶悬挂在四氯化碳储存池内，两根所述转动轴头的内端转动连接在环糊精溶解桶的轴向两端而使得环糊精溶解桶悬挂在密封腔内。实现了不转动的四氯化碳储存池、转动的反应桶和不转动的环糊精溶解桶的依次套设紧凑连接。

4、作为优选，所述旋转结构包括设置在密封腔外部的与反应桶同轴的齿圈、同齿圈啮合在一起的齿轮和驱动齿轮转动的旋转电机。使用时通过旋转电机驱动齿轮去驱动齿圈转动，从而实现反应桶的以转动轴头为轴的转动。

5、作为优选，所述密封槽的底壁的一端超出所述反应桶端板，所述齿圈为内齿圈，所述齿圈固定在密封槽的底壁的超出反应桶端板部分的内周面上。能够避免齿轮外露，安全性好。

6、作为优选，所述四氯化碳储存池的上端设有支撑座，所述旋转电机连接在所述支撑座上。结构紧凑。

7、作为优选，所述环糊精提纯装置包括结晶桶、粉碎机和将环糊精溶解桶内的液体抽到结晶桶内的抽液泵，所述结晶桶包括桶体、设置于桶体的对桶体内的物料进行降温的降温盘管和位于桶体内的环糊精破碎结构，所述桶体设有水输入管口、废液排出口和同粉碎机的进口端对接在一起的环糊精输出口，所述废液排出口设有滤网，所述粉碎机的出口同所述环糊精储存罐连接在一起。使用时，先进行一次结晶，然后进行二次结晶；进行一次结晶的过程为：环糊精溶解桶内的环糊精溶液抽到结晶桶内后使低温冷媒从降温盘管流过而对桶体内的物料进行降温，降温的结果为环糊精结晶析出，通过环糊精破碎结构将环糊精破碎为环糊精颗粒并开启废液排出口将桶体内的液体排出；进行二次结晶的过程为：给桶体内加入水并使桶内的水温保持在80℃-90℃从而使得一次结晶的环糊精被溶解，环糊精溶解后使低温冷媒从降温盘管流过而对桶体内的物料进行降温，降温的结果为环糊精再次结晶析出，通过环糊精破碎结构将环糊精破碎为环糊精颗粒并开启废液排出口将桶体内的液体排出，桶体内的液体排出后关闭废液排出口和开启环糊精输出口，环糊精输出口开启后驱动粉碎机对输入的环糊精颗粒进行粉碎为环糊精粉末并储存在环糊精储存罐内，桶体内的环糊精颗粒排完后关闭环糊精输出口并充分以上过程实现环糊精的循环提纯回收利用。

8、作为优选，还包括同废液排出口对接在一起的废液储存桶，所述废液储存桶设有排液口，所述抽液泵位于所述环糊精溶解桶内，两个所述转动轴头的中心都设有轴头部通孔，抽液泵的进口端同第一电动三通阀的总口连接在一起，第一电动三通阀的一个支口同环糊精溶解桶内部连通，第一电动三通阀的另一个支口通过回液管同所述废液储存桶连通，抽液泵的出口端同第二电动三通阀的总口连接在一起，第二电动三通阀的一个支口同环糊精溶解桶内部连通，第二电动三通阀的另一个支口通过出液管同所述桶体连通。使用时，一次结晶排出到废液储存桶内的废水通过抽液泵输送回环糊精溶解桶进行二次利用，二次结晶排出到废液储存桶内的废水通过排液口排出；使废液储存罐内的液体输送到环糊精溶解桶时，抽液泵启动、第一电动三通阀的总口同第一电动三通阀的另一个支口联通，第二电动三通阀的总口同第二电动三通阀的一个支口连通；使环糊精溶解桶内的液体输送到桶体时，抽液泵启动、第一电动三通阀的总口同第一电动三通阀的一个支口联通，第二电动三通阀的总口同第二电动三通阀的另一个支口连通。能够提高原料的利用率，降低随同废水排出的物料量。

9、作为优选，废液排出口和环糊精输出口都设置在结晶桶的底壁上，粉碎机位于环糊精输出口的下方，桶体内的环糊精在重力的作用下输出环糊精输出口，废液储存桶位于结晶桶的下方，桶体内的液体在重力的作用下输出废液排出口而到达费用储存桶。节能。

10、作为优选，环糊精破碎结构包括若干纵横交叉的刀片、驱动刀片升降的升降气缸、下端同桶体的底壁抵接在一起的刮板和驱动挂牌平移的刮板移动结构，所述刀片的刃口位于刀片的下方且朝下，刀片上移到最高位时刮板位于刀片的下方，所述桶体的开口形状为矩形，刮板从桶体的内表面一侧延伸到另一侧。在结晶过程中刀片处于高位，刮刀的侧面同桶体的侧壁抵接在一起；一次结晶过程中环糊精破碎结构将环糊精破碎为环糊精颗粒时仅刀片下降进行破碎，二次结晶过程中环糊精破碎结构将环糊精破碎为环糊精颗粒时先刀片下降进行破碎后再抬起复位，然后刮板移动到桶体的另一侧并复位。一次动作就能够将环糊精晶体破碎为需要大小的颗粒。

11、作为优选，所述环糊精输出口位于桶体底壁沿刮板移动方向的一端的端部。所述刮板驱动结构包括转动连接在桶体上的丝杆、固定在桶体上的导向杆和驱动三个转动的电机，丝杆和导向杆平行，刮板的上端设有两个连接耳，两个连接耳之间形成刮板移动时供处于高位的刀片通过的避让槽，丝杆螺纹穿设在一个所述连接耳上，另一个所述连接耳滑动套设在所述导向杆上。刮板能够充分地将环糊精颗粒排出。

12、本发明具有以下有益效果：能够在环糊精完成催化反应后提取出并提纯循环利用；使得环糊精用于6-羟基-2-萘甲酸的催化由实验室走向了工业生产；提供了一种6-羟基-2-萘甲酸的新的生产设备。