一种电催化剂材料制备方法

文档序号:37933804发布日期:2024-05-11 00:12阅读:11来源:国知局
一种电催化剂材料制备方法

本发明涉及电催化剂材料制备,具体为一种电催化剂材料制备方法。


背景技术:

1、随着全球经济的快速发展,能源危机与环境问题的日趋严重,迫使人们不断地寻找可再生的高效清洁能源用来代替传统的化石能源,其中氢气作为一种理想的清洁能源,受到了广泛关注;氢气具有高能量密度和零污染的特点,而通过电解水制氢无疑是一种高效、可持续的制氢方案;电解水反应是由阳极的析氧反应(oer)和阴极的析氢反应(her)组成,这些反应在提高能量转换效率方面起着关键作用,但是在实际应用过程中需要克服很大的过电势才能实现预期的水分解所需的电流密度;因此,迫切需要一种高活性的电催化剂材料,通过降低反应的能势垒来促进电催化过程;目前,贵金属基催化剂材料pt、pt/c和ruo2、iro2表现出很高的活性,但它们的稀缺性和高成本使其无法进一步大规模商业化应用。因此,开发一种具有较低过电势的电极材料,以实现高效、稳定、低成本的电解水催化是具有现实意义的。

2、过渡金属基电催化剂材料具有巨大的发展前景,因其低成本和出色的电催化性能,被视为用于水电解反应的贵金属基电催化剂材料的理想替代品。其中钴基电极材料以其丰富的元素储备、优异的电化学性能和低廉的成本,在电解水催化中具有潜在的应用价值,并且具有潜在光、电、磁、催化等特性的过渡金属磷酸盐结晶功能材料的应用研究是近十年来的研究热点,因此以磷酸钴作为活性材料,开发一种简单可靠的电催化材料是非常有意义的。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种电催化剂材料制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种电催化剂材料制备方法,包括以下步骤:

3、s1、将硝酸钴、磷酸二氢铵、尿素分散到去离子水中,得混合液;

4、s2、向反应釜中加入s1所得的混合液进行水热反应,反应结束冷却至室温后,取出反应后的混合液,减压抽滤、真空干燥、研磨至均匀,得到粉末状磷酸钴铵;

5、s3、将粉末状磷酸钴铵、氧化石墨烯溶入去离子水中,然后超声分散、搅拌、减压抽滤、冷冻干燥,得氧化石墨烯/磷酸钴铵前驱体材料;

6、s4、将s3所得氧化石墨烯/磷酸钴铵前驱体材料研磨至均匀分散后烧结,得粉末状还原氧化石墨烯/磷酸钴复合材料;

7、s5、将粉末状还原氧化石墨烯/磷酸钴研磨后与科琴黑、乙醇、nafion混合均匀,然后均匀滴涂到热处理后的碳布上,经过乙醇气氛干燥,得到还原氧化石墨烯/磷酸钴/碳布复合电极材料。

8、优选的,所述s1混合液中,硝酸钴物质的量浓度为17±0.5mmol/l,硝酸钴:磷酸二氢铵:尿素=1:(4±0.5):(50±2)的摩尔比。

9、优选的,所述s2水热反应温度为120±20℃,反应时间12±2h,真空干燥温度55±10℃,干燥时间120~180min。

10、优选的,所述s3氧化石墨烯:磷酸钴铵=1:(2±0.2)的质量比,且超声分散时间为40~80min,冷冻干燥时间10~14h。

11、优选的,所述冷冻干燥前需先将材料预冻至-20~-30℃,预冻时间为20~30min。

12、优选的,所述材料预冻后放入冷冻干燥机冷阱中速冻至-80~-90℃,然后进行干燥操作。

13、优选的,所述s4在氮气气氛下烧结温度为600~900℃,保温时间120~150min。

14、优选的,所述烧结在氮气保护下以10℃/min的速度升温至600~900℃。

15、优选的,所述s5还原氧化石墨烯/磷酸钴的质量与反应液的体积比为0.25~0.5mg:1ml,还原氧化石墨烯/磷酸钴与科琴黑的质量比为1:1~1.2。

16、优选的,所述s5碳布的热处理需在空气气氛下以10℃/min的速度升温至400~500℃,保温时间120min。

17、与现有技术相比,本发明的有益效果如下:

18、本发明将氧化石墨烯、磷酸钴铵分散于纯水中,得到前驱液,将前驱液抽滤、干燥后得到氧化石墨烯/磷酸钴铵前驱体,将前驱体在氮气气氛下煅烧得到还原氧化石墨烯/磷酸钴复合材料;上述还原氧化石墨烯/磷酸钴复合材料中磷酸钴具有丰富的结构多样性,还原氧化石墨烯碳层具有极低的电阻率,与co离子复合后可有效改善其导电性,降低离子晶体的电荷转移电阻,进而构建加速的电子传输通道,起到加快催化反应的作用;同时,石墨烯作为二维结构材料,具有极小的层间距,在烧结过程中可阻碍磷酸钴颗粒形成团聚现象,以获得更小的晶粒尺寸以及更大的比表面积,从而提升催化性能。



技术特征:

1.一种电催化剂材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种电催化剂材料制备方法,其特征在于:所述s1混合液中,硝酸钴物质的量浓度为17±0.5mmol/l,硝酸钴:磷酸二氢铵:尿素=1:(4±0.5):(50±2)的摩尔比。

3.根据权利要求1所述的一种电催化剂材料制备方法,其特征在于:所述s2水热反应温度为120±20℃,反应时间12±2h,真空干燥温度55±10℃,干燥时间120~180min。

4.根据权利要求1所述的一种电催化剂材料制备方法,其特征在于:所述s3氧化石墨烯:磷酸钴铵=1:(2±0.2)的质量比,且超声分散时间为40~80min,冷冻干燥时间10~14h。

5.根据权利要求4所述的一种电催化剂材料制备方法,其特征在于:所述冷冻干燥前需先将材料预冻至-20~-30℃,预冻时间为20~30min。

6.根据权利要求5所述的一种电催化剂材料制备方法,其特征在于:所述材料预冻后放入冷冻干燥机冷阱中速冻至-80~-90℃,然后进行干燥操作。

7.根据权利要求1所述的一种电催化剂材料制备方法,其特征在于:所述s4在氮气气氛下烧结温度为600~900℃,保温时间120~150min。

8.根据权利要求7所述的一种电催化剂材料制备方法,其特征在于:所述烧结在氮气保护下以10℃/min的速度升温至600~900℃。

9.根据权利要求1所述的一种电催化剂材料制备方法,其特征在于:所述s5还原氧化石墨烯/磷酸钴的质量与反应液的体积比为0.25~0.5mg:1ml,还原氧化石墨烯/磷酸钴与科琴黑的质量比为1:1~1.2。

10.根据权利要求1所述的一种电催化剂材料制备方法,其特征在于:所述s5碳布的热处理需在空气气氛下以10℃/min的速度升温至400~500℃,保温时间120min。


技术总结
本发明涉及电催化剂材料制备技术领域,且公开了一种电催化剂材料制备方法,将氧化石墨烯、磷酸钴铵分散于纯水中,得到前驱液,将前驱液抽滤、干燥后得到还原氧化石墨烯/磷酸钴铵前驱体,将前驱体在氮气气氛下煅烧得到还原氧化石墨烯/磷酸钴复合材料;上述还原氧化石墨烯/磷酸钴复合材料中磷酸钴具有丰富的结构多样性,还原氧化石墨烯碳层具有极低的电阻率,与Co离子复合后可有效改善其导电性,降低离子晶体的电荷转移电阻,进而构建加速的电子传输通道,起到加快催化反应的作用,通过本申请的方法制得的电催化剂材料成本低、操作简单,能够用于OER电解水催化。

技术研发人员:李水根,许钧玮,谢翔宇,黄凡,陈苏苹,王发辉
受保护的技术使用者:新余学院
技术研发日:
技术公布日:2024/5/10
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