一种粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂的制备方法及应用

本发明涉及一种粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂的制备方法及应用，属于无机吸附剂。

背景技术：

1、我国镁矿资源极其丰富，有效的利用和开发将会给生态和环境带来巨大收益。中国云南红土镍矿具有镍铁含量低、硅镁含量高的特点。采用硝酸加压浸出后，得到其含铁，铬、铝、钪、镍、钴、锰和镁浸出液。由于其ph值的差别选择性地沉淀析出，以达到镁金属离子与其它金属离子分离的目的。但因技术受限，而导致从红土镍矿中酸浸回收的氧化镁纯度不高含有微量杂质，其含量如表1所示。

2、表1-1.mgo元素及含量.

3、

4、由此可见，从红土镍矿中酸浸回收的大量含微量杂质的氧化镁因纯度不高而使用受限、不能实现高附加值利用。

技术实现思路

1、针对现有技术从红土镍矿中酸浸回收的大量含微量杂质的氧化镁因纯度不高而使用受限、不能实现高附加值利用的难题，本发明提出一种粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂的制备方法，本发明以高硅镁型红土镍矿经硝酸加压浸出后，经沉镁-焙烧得到热解氧化镁为原料，通过水热方法，控制大颗粒热解氧化镁原料水化形成氢氧化镁，在表面活性剂作用下使其分散并重结晶形成纳米片状结构，再以碱浸粉煤灰作为骨架掺杂后高温处理，随着水分蒸发形成粉煤灰掺杂改性的多孔氧化镁纳米片吸附材料，实现低值氧化镁原料的高值化转化及应用。

2、一种粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂的制备方法，具体步骤如下：

3、(1)将粉煤灰加入到氢氧化钠溶液中，在搅拌条件下碱浸处理1～5h得到碱浸粉煤灰；

4、(2)将热解氧化镁、表面活性剂和去离子水混合均匀，加入到高压反应釜中，在温度80～200℃下水热反应0.5～6h，氧化镁经水化形成氢氧化镁；

5、(3)将步骤(2)氢氧化镁、步骤(1)碱浸粉煤灰和去离子水混合均匀，在搅拌条件下加热并恒温蒸干得到粉煤灰掺杂的水化氢氧化镁；

6、(4)步骤(3)粉煤灰掺杂的水化氢氧化镁置于空气氛围、温度400～800℃下焙烧0.5～4h得到粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂。

7、以质量百分数计，所述步骤(1)粉煤灰中sio2 37.42～41.14％、cao 5.28～5.74％、al2o3 13.12～16.42％、fe2o3 3.25～3.65％。

8、所述步骤(1)氢氧化钠溶液的浓度为4～8mol/l，粉煤灰与氢氧化钠溶液的固液比g:ml为1～3:10。

9、所述步骤(2)热解氧化镁为高硅镁型红土镍矿经硝酸加压浸出后，再经沉镁-焙烧得到热解氧化镁。

10、所述步骤(2)热解氧化镁中含有ca、fe、al和si元素；热解氧化镁为类球形，粒径为10～100μm；所述表面活性剂为柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、n,n-二甲基甲酰胺、二氧六环、尿素中的一种或多种。

11、所述步骤(2)中热解氧化镁、表面活性剂和去离子水的质量比为1:0.01～0.2:20～40。

12、所述步骤(3)中氢氧化镁、碱浸粉煤灰和去离子水的质量比为1:0.01～0.1:1.5～2。

13、所述步骤(3)恒温蒸干的温度为60～80℃。

14、所述粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂在吸附溶液中的重金属离子中的应用。

15、所述重金属离子为cr6+、pb2+、zn2+、cu2+中的一种或多种。

16、本发明的有益效果是：

17、(1)针对从红土镍矿中酸浸回收的大量含微量杂质的氧化镁因纯度不高而使用受限、不能实现高附加值利用的难题，本发明以此类热解氧化镁为原料，经改性和掺杂后制备高性能的粉煤灰掺杂改性的多孔氧化镁纳米片吸附材料，可实现低值氧化镁原料的高值化转化及应用；

18、(2)本发明针对氢氧化镁在烧结过程中结构容易坍塌，导致团聚和孔隙率下降的难题，通过掺杂粉煤灰，以粉煤灰为结构骨架，从根本上减少了氧化镁的团聚，提升了其孔隙率和比表面积，使其具有更好的吸附效果；

19、(3)本发明粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂，对溶液中重金属离子具有吸附效果优越，去除率高的特点。

技术特征：

1.一种粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂的制备方法，其特征在于：以质量百分数计，步骤(1)粉煤灰中sio2 37.42～41.14％、cao 5.28～5.74％、al2o313.12～16.42％、fe2o3 3.25～3.65％。

3.根据权利要求1所述粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)氢氧化钠溶液的浓度为4～8mol/l，粉煤灰与氢氧化钠溶液的固液比g:ml为1～3:10。

4.根据权利要求1所述粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)热解氧化镁中含有ca、fe、al和si元素；热解氧化镁为类球形，粒径为10～100μm；所述表面活性剂为柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、n,n-二甲基甲酰胺、二氧六环、尿素中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中热解氧化镁、表面活性剂和去离子水的质量比为1:0.01～0.2:20～40。

6.根据权利要求1所述粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中氢氧化镁、碱浸粉煤灰和去离子水的质量比为1:0.01～0.1:1.5～2。

7.根据权利要求1所述粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)恒温蒸干的温度为60～80℃。

8.权利要求1～7任一项所述制备方法所制备的粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂在吸附溶液中的重金属离子中的应用。

9.权利要求8所述应用，其特征在于：重金属离子为cr6+、pb2+、zn2+、cu2+中的一种或多种。

技术总结
本发明涉及一种粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂的制备方法及应用，属于无机吸附剂技术领域。本发明将粉煤灰加入到氢氧化钠溶液中，在搅拌条件下碱浸处理1～5h得到碱浸粉煤灰；将热解氧化镁、表面活性剂和去离子水混合均匀，加入到高压反应釜中，在温度80～200℃下水热反应0.5～6h，氧化镁经水化形成氢氧化镁；将氢氧化镁、碱浸粉煤灰和去离子水混合均匀，在搅拌条件下加热并恒温蒸干得到粉煤灰掺杂的水化氢氧化镁；粉煤灰掺杂的水化氢氧化镁置于空气氛围、温度400～800℃下焙烧0.5～4h得到粉煤灰掺杂的改性多孔氧化镁吸附剂。本发明通过掺杂粉煤灰的方法，以粉煤灰为结构骨架，从根本上减少了氧化镁的团聚，提升了其孔隙率和比表面积。

技术研发人员：李博,张立青,魏永刚,王华
受保护的技术使用者：昆明理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/10