用于颗粒固体床的单相流体分配-混合-提取器的制作方法

专利名称：用于颗粒固体床的单相流体分配-混合-提取器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于颗粒固体床的单相流体分配-混和-提取器(以下称DME)。它尤其适用于在色层分离领域中处于气体、液体或超临界状态的流体。本发明还涉及具有由至少一个DME加以互相分开的至少两个颗粒固体床的一种柱。
在将流体喷入一个层而尤其是喷入一颗粒固体床中的流体分配领域中，尤其在液相色层分离的领域中，被分配或收集的液体层可能地均匀是重要的。
特别是色层分离在可移动模拟床中进行时(通常称为模拟逆流色层分离)，常常需要较大的直径和许多分开的层，在两层之间具有喷射或提取产物。此时，这种DME应确保提供尽可能均匀的一种主流体(A)的径向收集而在色层分离柱内产生最小的余隙容积。这种DME必须设计得可最大限度地避免回混，这种回混可能对在该DME的上游区域已实现的物质分离是不利的。它还须设计得使在柱内产生的压降DP尽可能小。
这种DME必须设计得可使回混减小到最小程度，所述的回混可能对在该DME的上游区域上已实现的物质的分离是不利的。它还须设计得使在柱内产生的压降DP尽可能小。
这种DME还必须当至少一种次级流体(B)被喷射时要在上述同样的条件下保证使该流体(B)与流体(A)的混和尽可能的均匀，即要使余隙容积、回混和感应的压降DP减小到最小程度。这种DME同样应用在从该DME中提取一种流体的情况。
最后，这种DME必须保证在对直接位于所述DME下游的色层分离区域的进口进行添加或分离(提取)后所获得的流体的径向再分配。这种再分配必须尽可能均匀，从而产生最小的余隙容积和回混以便不影响已在该DME上游区域上已进行的物质的分离并且还意味着尽可能低的压降DP。
在已有出版物中说明的并在工业上已用于专门化学制品、实验室或大工业的一些分配器系统或DME中，可以引用由Amicon公司所提供的分配器，这种分配器由一个中心偏转分配器系统构成。这种分配器可提供具有较小余隙容积的较正确的主流体的分配，但是它不包括一种用于提供次级流体的添加或分离功能的装置，也不包括一种可提供使次级流体与主流体混和的功能的装置。另外，由于在分配器内的相当小的中央收集位置上的较快的流速，该中心偏转系统在主流体的径向分配方面会产生某种扰乱并使压降变得较大。
应予以想到的是术语上游和下游必须是相对于流体环流方向而考虑的。
美国专利US-A-3,948,778叙述了一种用于色层分离柱内具有两个床的DME，在该DME中主流体(A)通过一通道在位于第一床的出口的栅板的下游处被收集，并在它被从横向再分配到第二床之前，通过一通道被送到第二床和收集栅板的上游。次级流体(B)可通过一附加通道被引入并与主流体在同一线路上混和，而这种混和是以相当精确的方式进行的。该收集和再分配区被一个倾斜的不渗透挡板分开。这种DME可获得一具有较小余隙容积的锥形收集区。然而，两种流体混和的方式并非最佳。另外，外部管路的存在产生一个可发生回混现象和额外压降的附加余隙容积。流体的横向分配由于丧失其对称性，对大直径而言，可能会带来实现上的困难并且其均匀性也变得不理想。
在美国专利A-3,214,247中所说明的DME是用在一种色层分离柱内。主流体整个地被收集在位于第一床出口的收集栅板的下游并在位于第二床附近的栅板的下游处加以分配。次级流体通过设在DME中心区内的孔被引入，在该中心区内次级流体直接与主流体混和。这种DME由于其横向收集而具有较小余隙容积和产生比较适度的压降的优点。然而，混和作用在整个锥体形收集和/或再分配段上并不能整体地被控制并可能产生回混现象。另外，该混和区域并不限制在按照一个直径的中心区域上。
本发明消除了上述的缺点并同时满足这样的目的要求，即使用一种尤其可保证主流体与次级流体得以很好地混和的DME。
色层分离柱涉及到放置在柱内的两颗粒固体床之间的流体分配-混和-提取器，它包括至少一个主流体的收集装置，该装置配备有至少一个第一栅板和至少一个至少用于次级流体的喷射或提取管道，该DME还包括至少一个含有第二栅板再分配装置，一位于第一栅板和第二栅板之间的挡板，至少一混合室含有若干主流体喷射装置和至少一混和流体输出爱道，至少一分配室和/或收集室含有用于将各种次级流体送向混和室的至少一通道装置，一由第一栅板混和室和挡板限定的收集空间和至少一由挡板和第二栅板限定的再分配空间。其特征在于混和流体的输出通道包括用于限定混合室内的紊流以产生足够压降的至少一校准通孔。
校准孔的横截面是这样选择即使流体从混和室通向再分配空间Ed的流速是在0.2米/秒和1.3米/秒之间，据此使主流体从收集空间Ec引向混和室的装置具有若干通孔，通孔的横截面为可使主流体的流速在0.3米/秒和1.5米/秒之间，因此，次级流体通道装置具有这样的通孔，即其横截面被选择得使来自混和室或流向混和室通孔的每种次级流体的流速是在1米/秒和6米/秒之间。
第二栅板在遍及所述柱的整个部分上延伸。
第一栅板基本上可以是平面的，每一导管按照大致上与第一栅板平行的方向布置得可将每种次级流体(B)注入喷射和/或提取室中或将其从喷射和/或提取室中提出。
第一栅板基本上可以是平面的，每一导管按照差不多与第一栅板垂直的方向布置得可将每种第二流体(B)注入喷射和/或提取室中或将其从喷射和/或提取室中提出。
混和室占有的容积所具有的高度小于或等于第一和第二栅板隔开距离，并具有能使主流体沿所述流体环流方向注入的位于挡板上游的第一组通孔，输出通道含有一组可用于将混和流体输出到位于所述挡板下游的校准通孔，这两组通孔基本上按彼此平行的方向输入和输出流体。
混和室占有的容积所具有的高度可小于或等于第一和第二栅板隔开距离，它具有能在主流体沿所述流体的环流方向注入的位于所述挡板上游的第一组通孔，输出通道含有一组可用于将混和流体输出到位于所述挡板下游的校准通孔，这两组通孔基本上按彼此垂直的方向输入和输出流体。
所述挡板的形状设计得使所述收集和再分配空间基本上是截锥体形，且通过它们在混和室附近的最狭窄开口相互连通，且所述空间的底部分别支靠在柱上。
所述注入装置和输出的通道的通孔基本上是彼此布置成梅花形(五点形)。
用于次级流体的注入装置和通道装置布置得使流体基本上按相反方向，彼此平行的方向环流。
用于次级流体的注入装置和通道装置布置得例如使流体基本上按彼此垂直的方向环流。
所述混和室有用于促进紊流的装置。
本发明还涉及一种柱，该柱具有由至少一个分配-混和-提取器相互分开的至少一个第一颗粒固体床和至少一个第二颗粒固体床，其中第一栅板基本上与所述第一床接触而第二栅板基本上与所述第二床接触。
所述第一和第二栅板分别基本复盖第一床的剖面的全部及第二床的剖面的全部。
挡板被布置在混和室和柱之间以便将收集和再分配空间彼此加以隔离。
挡板至少延伸到混和室上。
挡板也可含有至少一组通孔，且基本上沿着柱的整个部分延伸。
挡板是自支撑式挡板，其厚度包括在5至50毫米之间，最好在12至20毫米之间。
所述混和室有用于促进紊流的装置。
本发明还涉及一种柱，该柱具有由至少一个分配-混和-提取器相互分开的至少一个第一颗粒固体床和至少一个第二颗粒固体床，其中第一栅板基本上与所述第一床接触而第二栅板基本上与所述第二床接触。
所述第一和第二栅板分别基本复盖第一床的剖面的全部及第二床的剖面的全部。
每一分配-混和-提取器具有嵌置在位于其第二栅板下游的颗粒固体床内的至少一个外部支撑装置。
所述外部支撑装置具有板条形式或类似型式。
下述说明中，名称DME指的是分配-混和-提取器，而名称喷射室指的是喷射和/或提取(分离)室。
通过结合附图阅读下述说明将可以较好地理解本发明及其特点，这些附图分别为

图1和2简示一个分配-混和-提取器或DME的利用原理；图3、4A和4B是通过已有技术的DME的横剖面图和水平剖面图；图5A、5B、5C、5D和5E表示设置在两个颗粒固体床之间的本发明一个DME例子；
图6显示具有一个圆形形状的混和室的DME图7示意表示具有一自支撑结构的本发明的一个实施例；图8A和8B表示混和和喷射室的不同位置；图9显示代表流体驻留时间的分配的两个信号；图10A显示通过有一个本发明的DME的一个柱的剖面图；图10B和10C显示取样点位置的一个例子；图11A、11B、12A、12B、13A和13B在同一图上显示采用已有技术的DME和本发明的DME得到的驻留时间的分配特性曲线图；图14A、14B、14C、14D和14E示意地表示各种DME形式；以及图15至18B示出本发明的多个DME设置在一个柱内的若干例子。
为了更好地理解本发明，在图1和2中简要地回顾一下分配-混和-提取器的原理。图1是通过由一个DME分开、带两个床1和2的色层分离柱部分的横剖面图。DME有一个供至少一种次级流体(B)的引入或至少一种流体排出的通道3。一主流(A)在色层分离柱内按箭头的方向，即从第一个床1向第二个床2向下环流。DME的作用尤其是可在对流体轴向聚集的轮廓具有最小可能的影响下保证流体(A)从第一床1或区域1转移到第二床2或区域2，同时允许例如至少一种次级流体(B)的添加或取样，但仍保持在一个合理的压降范围内。
以下说明当用于这种型式的DME的主单相流体具有蒸气或液体形式时的情况是特别适用的。这种流体还可以处在一种超临界状态。
图2的曲线表示从含有两种物质X和Y的一混合物中分离这两种轴向集中的物质X和Y的一个典型例子，图中的横座标代表时间，而纵座标代表被分离产物的集中度。
图3，4a和4b表示已有技术的色层分离柱，它具有有两个床1和2，它们由一DME加以分离，DME具有一引入次级流体(B)的通道3。主流体(A)按箭头方向从第一床流向第二床。
在图3的实施例中，柱具有多个被DME分开的床或区域1和2。DME有一设在区域1出口上的栅板7和设在区域2上游的栅板8。从区域1向区域2流通的主流(A)通过通道5被收集在栅板7的下游并通过通道6在栅板8的上游发送以便在区域2再分配。通道3可以将次级流体(B)引入并与主流(A)，例如在通道5内成直线地(在线)混和。收集区域和再分配区域是通过在DME内的一斜密封挡板4(在图中简示出)被分开。本实施例由于挡板的倾斜并有小的余隙容积而可以进行圆锥形的收集。然而，两种混和物在一点上的混和，相对地说，并不理想并且使通过通道3和5的流体的横向分配显示出不对称性，这就导致对大直径的床的分配的困难和不均匀。
在图4a和4b中所示的DME的例子中，主流体(A)是被收集在离开区域1的出口处的栅板7的下游并在区域2内的栅板8的上游加以再分配。该流体引入通道3是这样设置的以便按在柱中央区域的一个直径横向地引入次级流体。该次级流体基本上是通过位于它直接与主流体混和的中心区域上的孔9被引入。该挡板4，在本实施例中，是从柱的周边延伸到次级流体引入或流体收集通道的附近。
这种DME具有这样的优点，即可提供较小的余隙容积并可产生比较适度的压降。然而，由于混和区域并不限于沿直径布置的中心区域，这种混和的作用不能整体地被控制并且在圆锥形部分的收集和/或再分配区域内容易产生回混现象。
图5A示出具有设置在第一颗粒固体床1和第二颗粒固体床2或区域1和2之间的一个本发明的分配-混和-提取器(或DME)的柱。这种DMR至少有一个收集至少一种主流体(A)的收集装置，它包括例如较理想是设在区域1的出口和按主流体循环方向的收集装置下游的一第一栅板7，和至少一个流体再分配装置，它包括例如基本上与栅板7平行设置的一个栅板8。栅板8位于例如区域2的上游。该DME具有例如基本在其中心上的两个混和室12，它们具有基本上为细长矩形的形状(图5B)。每个室12至少有一个引入主流体(A)的引入装置10，例如位于室12一侧上并允许主流体(A)按其循环方向上进入挡板4上游的一系列诸如槽那样的校准孔或开口10(图5B、5C)，和一个出口通道11，它至少有一个设在该室下部的如一个槽那样的校准孔或多个槽，以允许一种流体在挡板4的下游流出。一喷射和/或分离室13例如与两个混和室12接触并设在它们之间，并且有例如基本细长矩形的形状。该喷射和/或分离室13与一例如通道那样的用于喷射或回收次级流体(B)的装置3连接，该通道从其周边横向穿过其中心部分，然后从该中心部分沿长度方向延伸到其终止的喷射和/或分离室13。喷射室13至少有一个装置9，例如通过一系列校准孔使次级流体能从混和室12通往喷射室13。一密封挡板4与栅板7和8相平行地设置在DME内并从该DME的周边延伸到至少喷射和/或分离室上。
栅板7、一个混和室12和挡板4界定了一个收集空间Ec。
同样地，栅板8，挡板4，混和室12和喷射室13界定了一个再分配空间Ed。
挡板4例如被设置在混和室12与柱之间以便将收集空间和再分配空间(Ec，Ed)相互隔离。
引入主流体(A)的通孔10和离开混和室的流体出口通孔11，和通孔9的尺寸和分布最好选择得可获得一个压降和足够的流速以在混和室12内产生相当于强回混的紊流并由此获得主流体(A)和次级流体(B)的更高的混和效率。这样一种布置允许混和室12与收集和再分配空间相隔离。
这样，进口通孔10为一系列的孔或槽，它们最好是有规则地分开设置以便在混和室12方向上尽可能均匀地收集主流体(A)。
这些通孔的尺寸和几何形状选择得可使进入混和室的流体具有一有利于在混和室内产生紊流并同时产生一个使紊流限制在该混和室内的压力降这样的流速。
这样，在流体进口通孔10之间的空间是介于例如30毫米与100毫米之间，而较理想是在40毫米与60毫米之间。通过由这样的间距得到的通孔的流体流速在例如0.3米/秒与1.5米/秒间，较理想是0.5米/秒与1.3米/秒间而最理想是在0.7米/秒和1.2米/秒之间变化。这样在通孔出口上所产生的压降是在10克/厘米2和100克/厘米2间而较理想在30克/厘米2和60克/厘米2之间。
来自混和室的流体的出口通孔11，例如是由一系列孔或槽构成，它们最好是有规则地间隔布置以分配来自混和室的流体并在大多数情况下以向着再分配空间Ed可能的最均匀方式使至少一种主流体与至少一种次流体产生混和。
这些孔或槽的尺寸选择得例如可产生一个能使紊流限制在混和室12内的确定压降，例如在10克/厘米2与80克/厘米2之间，而最好在20克/厘米2与50克/厘米2之间的一个压降。这个压降值特别是相当于间隔为3至100毫米的，而最好间隔为40至60毫米的孔或槽和排出混和室的流体流率在0.2与1.3米/秒之间，较理想在0.4与1.0米/秒之间，而最理想是在0.6与0.8米/秒之间。
用于使次级流体流入或分离的通孔9例如是由一系列孔构成，这些孔最好是有规则地间隔设置，以便以可能的最均匀方式将次级流体B喷进混和室12和/或从混和室12中分离。这些通孔的尺寸是这样确定的以使被喷入混和室内的流体的线性流速高到足以有利于在该混和室内产生紊流并获得有效的压降，从而使次级流体B在喷射和/或分离室的整个长度上尽可能均匀地分布和/或分离。
通过出口通孔11的流体流速例如是在1米/秒和6米/秒之间、较理想在2米/秒和5米/秒之间而最好是在3米/秒和4米/秒之间。孔的间距选择在例如30毫米和100毫米之间而较理想在40毫米和60毫米之间。相当的压降范围是在100克/厘米2与1000克/厘米2之间而较理想是在200克/厘米2与500克/厘米2之间。
以这种方式可使来自混和室和进入栅板8的再分配空间的流体的收集和正常的分配最佳化。
位于收集栅板7之下的收集空间Ec有一个旨在将余隙容积和流体紊流减小到最小程度的形状。其高度范围是例如从5至50毫米，较理想是从10至30毫米而最理想是在15与20毫米之间变化，而其形状基本是矩形、圆锥形。
再分配空间Ed同样是为使余隙容积和紊流减小到最小限度。其高度范围是例如在5至50毫米之间，较理想在10毫米和30毫米之间而最理想是在15与20毫米之间变化，并且该空间可有任何的形状，例如矩形、圆锥形或碗形。
混合室12具有例如一个细长形而最好是矩形的形状。
混和室的空间是要使余隙容积减小到最小程度。这样，在本实施例中，其尺寸是例如由以下值选定其高度范围是在5和50毫米之间，较理想在15和20毫米之间而最理想在10和30毫米之间变化，其宽度是在15和100毫米之间，较理想在25和70毫米之间，而最理想是在20和80毫米之间变化，而其长度范围是在0.5和5米之间，较理想在1.5和3米之间，而最理想是在1米和4米之间变化。
根据基本上同一的准则，喷射室13具有例如一个基本细长形状，并且其长度与混和室的长度相同。该喷射室具有从以下组值中选择的几何特征高度在5至50毫米之间，较理想在10和30毫米之间，而最理想是在15和20毫米之间变化，宽度在15和100毫米之间，较理想在20和80毫米之间而最理想在25和70毫米之间变化。该室的横截面设计得可获得一小于或等于最好在2米/秒与5米/秒间的沿长度方向线性流速值。
混和室12设置得例如直接与栅板7接触并占有一例如其高度小于或等于分开栅板7与8的距离的空间。
混合室12还可以占有一其高度较理想是基本上等于分开栅板7和挡板4的距离的空间。
根据本发明的一个实施例，一连串的槽10和11的布置可以允许在例如基本互相垂直的方向上(图5A，5C)收集和分配主流体A以及分配来自混和室12的流体。这一系列的槽较理想是以错开的排列方式设置(图5B、5C)。
通孔9或用于使次级流体进入混和室通道的一系列通孔例如是这样地设在室13两侧面之一上即可使在两个室之间的流体按相反方向且基本上按互相平行的方向循环。
收集栅板7最好是基本水平的并设置得直接与第一颗粒床或上游的床相接触并最好基本上复盖该床的整个横截面。
分配栅板8例如是基本水平地设置并且设置得直接与第二颗粒床或下游床相接触。所述分配栅板最好几乎遍布在第二颗粒床整个横截面上。
在大多数实施例中栅板7和8是约斡逊栅板或一种等同型式的栅板。这些栅板通常具有若干宽度约为0.1毫米至1毫米而通常约为0.1毫米至0.2毫米的槽。
虽然这种结构并未在附图中表示出，但是可以在混和室12内添加至少一种用于促进流入该室的流体的紊流的装置或结构。因此该室例如最好装有一系列如设计得可提高混和效率的内挡板这样的促进紊流装置。这种混和室12最好有尽可能小的容积以使回混减小到最小程度。
喷射或分离通道3可允许将至少一种次级流体(B)按与栅板7的平面相垂直的方向引入该室和/或从该室中回收该次级流体。
按另一个实施例(未简图示出)，喷射通道3允许将至少一种次级流体(B)按与栅板7的平面相平行方向引入分配室和/或收集室和/或从分配室和/或收集室排出该次级流体。
如果室12未被安装到栅极7上，这也并不违背本发明。
按另一个实施例(图5D)，室12占有一个其高度基本上等于分开栅板7和8的距离的容积。在该图中一系列的装置10、11允许流体按基本上相互平行的方向收集和分配。
在如图5A、5B、5C、5D和5E所示的DME的实施例中，喷射或分离装置3是一个简单的通道，但可以使用完成该相同功能的任何其它喷射装置。这样，当多种次级流体被喷进DME中或由同一DME所回收时，该DME就例如有多个在该同一室13上终止的通道。还可以在起始端具有多个相互连结的通道以形成一个在室13内终止的单通道，为简化起见，这些实施例并未在图中示出。
图5E示出一个较佳实施例，其中挡板4具有这样一个形状，即它可在栅板7、DME的周边、混和室12和它本身之间产生一个基本上是圆锥形或截锥形的收集空间Ec和在栅板8、DME的周边、混和室和它本身之间产生一个圆锥形或截锥形的再分配空间Ed。这样构成的锥体的尖端是位于该混和室的水平面上。本实施例提供了这样的优点，即可明显地使余隙容积减小到最小程度并获得可保持较小的感应压降和在栅板8、DME的周边、混和和/或分离室12和挡板本身之间获得基本上是锥体形的空间。
图6示出通过本发明DME的一实施例的一个水平剖面，其中室12和13的横剖面的形状基本上是圆形。
混和室12和分配室13是同心的，该分配室例如是设置在混和室12内。
本发明还涉及具有至少两个被至少一个上述的DME相互分开的颗粒固体床的一种柱。这种设计例如是在图5A中示意地表示出，在该例中具有两颗粒固体床的柱由一个DME隔开。现有的一些已有技术的DME通常设计成自撑式，即它们具有例如板条型式的内部自立式结构，这就有产生对DME性能不利的附加余隙容积的缺点。
在一较佳实施例(图7)中，DME可以设计成具有内装自支撑结构，这就不产生像在已有技术中所用的板条式支撑的余隙容积。在此例中，通过利用相当厚度的结构的、自支撑挡板4’而获得其刚性和机械强度，这种挡板最好是设置在遍及DME的整个横剖面之上。
这个实施例尤其是提供了这样的可能性，即可增加自支撑挡板的厚度以获得较大的机械强度同时保持DME的同样的混和和再分配的质量而不产生额外余隙容积。这种DME设计由此还得到了简化。
这种自支撑挡板的厚度例如是在5毫米和50毫米之间，较理想在10毫米和30毫米之间，而最好是在12毫米和20毫米之间变动。
混和室12和喷射室13的形状和布置可以与有关前述图中所说明的那些形状相同，并且在本实施例中，它们是直接设置在挡板4’上。分配通孔11可使流体能从混和室12通向再分配空间Ed，并且具有与前述的通孔11基本相同的几何特性。
混和室12和或喷射室13的下壁可以由自支撑挡板4’的部分构成。
按另一实施例，DME例如不用自支撑内部结构制成并设计得可承受压力；在此例中，DME是通过一轴承结构或嵌置在板条式的颗粒固体床内的外部支撑装置或等同结构被支撑。这种DME具有以下的优点—这种嵌置在颗粒固体床内的外部结构不会产生附加余隙容积。
这种DME可以用基本上较小的高度h制成，这就减小了余隙容积，并由此可使性能得到提高而降低制造成本。
在本说明书中给出的所有的DME实施例都具有例如约10毫米至60毫米，或从约20毫米至50毫米，而较理想约为20毫米至40毫米的一个总高度h。在一具体实施例中，对各DME柱具有至少一个支撑装置20(图10A)，例如嵌置在栅板8的下游的一个颗粒固体床上的板条。在图10A示意表示的该例中，DME是搁置在被嵌设在该颗粒固体床内的外部板条支撑20上。
混和室12以及喷射和/或分离室还可以用图8A、8B中所示的不同方式设置。
喷射和/或分离室例如可设在如有关图5A至5E说明的对称设置的两个混和室之间。
设置这些室的另一种方式是在图8A中示出，这里喷射和/或分离室13是刚好设在至少一个混和室12之上。然而通孔9是位于例如喷射室13的下部以便使次级流体能通入混和室12，而主流体引入通孔是例如位于混和室的两侧面上以及混和出口通孔是位于混和室的下部。
在图8B中所示的布置及其变化形式特别可使不同成分和质量的次级流体B能同时或相继地加以喷射和/或分离，从而避免由于在对不同流体都共用的馈给通道3和喷射室内的混和所产生的污染危险。
在图8B中，两个喷射和/或分离室13是位于一混和室12之上。这些喷射和/或分离室的每一个具有一引入一种次级流体的装置3和使次级流体能通入混和室12内的通孔9，而这些通孔最好是设在与混和室12相接触的室13的下壁上。
喷射和/或分离室的数目并不限于两个。将多个喷射和/或分离室置入DME内是可以的，其每一个具有其本身的引入一种次级流体B的装置，及它们本身的出口通孔9并且只与混和室12连通。这样，人们可能设想到三个全都位于该混和室之上的喷射和/或分离室。
下面提供的一些例子不应认为是对本发明的限制，而是为了显示一个基结构在上面已予以说明的DME所获得的主要优点。
分配-混和-提取器的分配及混和和/或分离的效率是通过例如对流体驻留时间的分配测量而确定的。该原理在下面联系图9予以说明在时间t等于零时，将一定量的示踪物例如己烷传送到主流体或次级流体中，据此，这些流体可以是庚烷。所获得的信号的形状是通过测量主流体例如庚烷与己烷之间的折射率的差异而加以分析的。这个信号代表输入信号14(图9)。在一稍后时间，人们可看到输出信号15(图9)的形状。所考虑的参数是输出信号出现的时间ta及在输出信号15的曲线下的面积，该面积代表在一给定位置上示踪物的平均浓度。测量是对如图10A中所示柱的结构作出的。该柱包括具有1米吸附床1的Amicon型的前部分配器、一个上述的DME的、1米的吸附床2和一个Amicon型收集器17。信号是在柱DME任一侧上，位于离开DME基本等于25厘米的距离处柱的剖面部分18、19上测得的。6个取样点(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)设在剖面18上(图10B)，而6个取样点(a’)、(b’)、(c’)、(d’)、(e’)、(f’)设在剖面19(图10C)上。该吸附床是一种颗粒固体床，其颗粒的尺寸范围是从0.3毫米至1毫米。这种固体是一种由CECA公司提供的3(埃)分子筛型的固体。
图11A、11b、12A、12B和13A、13B描述了使用根据美国专利A-3,214,247说明书设计的一种已有技术的系统、本专利的图4A中图示和如图5B中所示的具有一混和室12、喷射和/或分离室13和一挡板4的本发明的一个DME所得到的结果。
对所有的曲线，其横座标轴代表时间，而纵座标轴代表流体的浓度。测量是分别在剖面18的点(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)(图10B)上以及在剖面19的点(a’)、(b’)、(c’)、(d’)、(e’)、(f’)(图10C)上作出。
在图11A和11B及图12A和12B的例子中，示踪物是以与主流体的一种混和物的形式通过柱顶(图10A)送进。在第一例(图11A、11B)中，不通过已有技术的系统和本发明的DME进行次级流体B的喷射和次级流体的分离，而在第二例(图12A和12B)中，分别通过已有技术的系统和本发明的DME喷射次级流体B。
特性曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)、(a’)、(b’)、(c’)、(d’)、(e’)、(f’)相应于如同图10B和10C一样用同样标号表示在这些点上所作的测量。
图11A、11B和12A、12B的特性(a)、(b)、(c)、(d)、(e)代表从Amicon公司得到的前部分配器的分配/混和作用的结果。这些特性曲线通过约10秒钟(时间ta是不同的)的转变。一种不完整分布是按在不都是完全相同的各种曲线下的面积表明的。
图11A的特性曲线(a’)、(b’)、(c’)、(d’)、(e’)、(f’)显示了当没有次级流体B喷射时主流体A通过已有技术的系统的结果。时间改变稍增加而在各种曲线下的面积差异也增加。将可看到这种系统无论是在收集水平面还是在再分配水平面上都要干扰主流体的循环，因而在两个测量点之间的分配中存在明显的衰减。
图11B的特性曲线(a’)、(b’)、(c’)、(d’)、(e’)、(f’)显示当无次级流体B喷射时主流体A通过本发明的DME的结果。这些曲线的时间改变与在曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)的例子中的相同(或甚至略小)。在各种曲线(a’)、(b’)、(c’)、(d’)、(e’)、(f’)之下的面积差与由曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)所获得的面积差相同。在曲线(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)与曲线(a’)、(b’)、(c’)、(d’)、(e’)、(f’)之间的几何形状(扁平的形状)的差异本质上是由于颗粒固体床所产生的自然弥散而引起的。这些曲线证明按上述的本发明的DME的使用保证了较好的收集和再分配作用，而在主流体循环中的干扰要比已有技术系统情况下的明显地小得多。实际上，看不出在两个测量点之间的分配上存在着是明显的衰减。
由于次级流体通过已有技术的系统(图12A)和本发明的DME(图12B)而喷射，图12A和12B就与前面的例子不同。对各种特性曲线的检查表明其结果与分析前面的曲线所得的结果相同。本发明的DME具有对主流体循环的较小干扰影响并保证了较好的混合作用。
图13A和13B描述了当分别使用已有技术的系统(图13A)和本发明DME(图13B)时，当将示踪物喷入次级流体B中而主流体在柱中正常地循环时所获得的测量结果。
在图13A中，清楚地显示出信号并不都是同时出现并且对应于各信号的每一曲线之下面积的平均浓度是不同的，这表明混和具有较差的质量。在图13B中，信号几乎都同时地出现并且平均浓度完全相同以及在各点上的混和都是均匀的。
这三个曲线例子显示出由如上所述的具有一混和室及一喷射和/或分离室的DME所提供的优点。
按本发明制造的DME可以采取各种形式而保持相同的工作原理。
图14A至14E分别描述了不同的DME形状，即矩形、多边形、扇形和弓形的形状，但提供这些形状仅为了表示起见并非是限制。
混和和喷射室(图中以虚线显示)具有例如基本细长的形状，通常为直线形(图14A、14B、14C、14C3和14E)或曲线形(图14C2，14D)。
这些室基本上例如是设置在DME的中间(图14A、14B、14C、14D、14E)或在一侧面(图14C2、14C3)上。
圆形或多边形DME的最大尺寸是可以变化的，并且可达到至少1.5厘米的直径，而这个直径可以大到2米。对于别的形状，例如是矩形和弓形形状，最大尺寸可以是大到长度为3或4米而宽度为1.5至2米。
在比例如上述有关圆形和矩形形状所涉及的最大尺寸要大得多的甚大剖面的颗粒床的情况下时，当使用单个DME时混和和分配的质量就可能变坏。然而可以采用多个DME，它们并排地设置以便例如复盖床的整个剖面，因而各个DME可具有比所述最大尺寸小的尺寸。这样一种布置导致如此所形成的各分段的良好混和分配而具有如在图5A中所描述的DME的那样的质量。
若干多DME布置的例子和它们的流体供给方式在图15A、15B、16A、16B、17A、17B、18A、18B中指示性而并非限制性地给出。
在所有这些实施例中，使用并排设置在多个DME，次级流体B的喷射和分离装置设计得例如可尽可能均匀和等时(同步地)喷向所有的DME。这可以例如通过提供至少一种对称分布和等长度的特别是喷射装置3及它们的分支部分3i以使次级流体能喷向各DME(图15B、16B、17B、18B)。
在将多种次级流体B喷射在单一DME中或从DME中分离，或者一组多个的DME并排设置的情况下，喷射装置3和它们的分布部分3i的数目最好等于喷入DME的次级流体的种数。这些喷射装置及它们的分支装置最好是互相独立。
当然，上述的例子和图仅仅是本发明的非限制性的例子。凡熟悉本技术的人都可在本发明的范围内非限制性地对已作出说明的DME和柱作出种种的改动和/或添加。
权利要求
1.一种设计得可置放在两颗粒固体床之间的柱内的分配-混和-提取器，它包括一具有至少一第一栅板(7)的主流体收集装置，和至少一用于次级流体(B)的喷射或提取管道(3)，包括至少一第二栅板(8)在内的至少一再分配装置，一位于第一和第二栅板(7，8)之间的挡板(4)，包括若干主流体注入装置(10)和至少一混合流体输出通道(11)在内的至少一混和室(12)，至少一分配室和/或收集室(13)，此分配室和/或收集室包括用于将各种次级流体(B)送向混和室(12)的至少一通道装置(9)，由第一栅板(7)，混和室(12)和挡板(4)限定的一收集空间(Ec)和由挡板(4)和第二栅板(8)限定的至少一再分配空间(Ed)，其特征在于混和流体的输出通道(11)含有用于限制混和室(12)内的紊流以产生足够压降的至少一校准通孔。
2.按权利要求1的分配-混和-提取器，其特征在于所述校准通孔(11)的剖面选择得可使流体从混和室(12)流向再分配空间(Ed)的流速是在0.2米/秒至1.3米/秒之间，所述的将主流体从收集空间(Ec)引向混合室(12)的装置(10)具有若干通孔，其横截面可使主流体(A)的流速在0.3米/秒至1.5米/秒之间，并且次级流体通道装置(9)具有若干通孔，其剖面选择得可使穿过这些通孔流向混和室(12)的各种次级流体的流速为在1米/秒至6米/秒之间。
3.如权利要求1所述的分配-混和-提取器，其特征在于所述第二栅板(8)遍布在所述柱的整个部分上。
4.如权利要求1所述的分配-混和-提取器，其特征在于第一栅板(7)基本上是平面的，每一导管按照基本上与第一栅板(7)平行的方向布置得可将每种次级流体(B)注入喷射剂或提取室中或将其从喷射和/或提取室中提出。
5.如权利要求1所述的分配-混和-提取器，其特征在于第一栅板(7)基本上是平面的，每一导管按照基本上与第一栅板(7)垂直的方向布置得可将每种次级流体(B)注入喷射和/或提取室中或将其从喷射和/或提取室中提出。
6.如前述权利要求之任一项所述分配-混和-提取器，其特征在于混和室(12)占有一其高度小于或等于第一和第二栅板(7，8)所隔开距离的容器，并具有沿所述流体环流方向将主流体注入位于挡板(4)上游的一组第一通孔(10)，输出通道(11)含有一组可用于将混合流体输出到位于所述挡板下游的校准通孔，这两组通孔基本上按彼此平行的方向输入和输出流体。
7.如前述权利要求之任一项所述的分配-混和-提取器，其特征在于混和室(12)占有一其高度小于或等于第一和第二栅板(7，8)所隔开距离的容积，并具有沿所述流体环流方向将主流体注入位于挡板(4)上游的一组第一通孔(16)，输出通道(11)含有一组用于将混和流体输出到位于所述挡板(4)下游的校准通孔，这两组通孔基本上按彼此垂直的方向输入和输出流体。
8.如前述权利要求之一的任一项所述的分配-混和-提取器，其特征在于所述挡板(4)的形状设计得使所述收集(Ec)和分配(Ed)空间基本上呈截锥体形，且通过它们在混和室(12)附近的最狭窄开口相互连通，且所述空间的底部分别支靠在柱上。
9.如权利要求2至8的任一项所述的分配-混和-提取器，其特征在于所述注入装置(10)和输出通道(11)的通孔是彼此布置成梅花形的。
10.如前述权利要求的任一项所述的分配-混和-提取器，其特征在于用于次级流体(B)的注入装置(10)和通道装置(9)布置得使流体基本上按相反的彼此平行的方向环流。
11.如权利要求1至9的任一项所述的分配-混和-提取器，其特征在于用于次级流体(B)的注入装置(10)和通道装置(9)布置得使流体基本上按彼此垂直的方向环流。
12.如前述权利要求的任一项所述的分配-混和-提取器，其特征在于所述挡板(4)被布置在混和室(12)和柱之间以便将收集和再分配空间(Ec，Ed)彼此加以隔离。
13.如前述权利要求的任一项所述的分配-混和-提取器，其特征在于所述挡板至少延伸到混和室(12)上。
14.如前述权利要求的任一项所述的分配-混和-提取器，其特征在于所述挡板(4)含有至少一组通孔，且基本上沿着柱的整个部分延伸。
15.如前述权利要求的任一项所述的分配-混和-提取器，其特征在于挡板(4)是自支撑式挡板(4’)，其厚度在5至50毫米之间，较佳的是在12至20毫米之间。
16.如前述权利要求的任一项所述的分配-混和-提取器，其特征在于混和室(12)含有促进紊流的装置。
17.如前述权利要求所述的柱，具有被至少一个分配-混和-提取器相互分开的至少一个第一颗粒固体床(7)和至少一个第二颗粒固体床(2)，其特征在于第一栅板(7)基本上与所述第一床接触，而所述第二栅板(8)基本上与所述第二床接触。
18.如权利要求17所述的柱，其特征在于所述第一和第二栅板基本上分别复盖第一床剖面的全部和第二床剖面的全部。
19.如权利要求17所述的柱，其特征在于，各分配-混和-提取器含有嵌置在位于所述分配-混和-提取器的第二栅板(8)下游的颗粒固体床内的至少一个外部支撑装置。
20.如权利要求17所述的柱，其特征在于所述外部支撑装置具有格孔板条式等同的型式。
全文摘要
一种布置在两个颗粒固体床之间的一个柱内的流体分配、混和和提取装置，它包括至少一个用于收集一种主流体的装置，所述收集装置设有至少一第一栅板(7)和至少一个用于喷射和/或分离至少一种次级流体(B)的管道(3)；至少一个包括至少一第二栅板(8)和再分配装置；布置在第一和第二栅板(7，8)之间的挡板(4)；至少由一个主流体供给装置(10)和至少一混合物出口(11)构成的混和室(12)；至少一个再分配和/或收集室(13)，它包括至少一个可使每种次级流体(B)流经混和室(12)的装置(9)，由所述第一栅板(7)、混和室(12)和挡板(4)界定的一个收集空间(Ec)；和至少一个由所述挡板(4)和第二栅板(8)界定的再分配空间(Ed)。所述混和物出口(11)包括可产生足够压头损失以将紊流限制在混和室(12)内的一个合适的校准孔。
文档编号B01D15/18GK1131394SQ9419340
公开日1996年9月18日 申请日期1994年8月1日 优先权日1993年8月2日
发明者伊莎贝尔·哈特, 丹尼斯·达曼西厄, 皮埃尔·雷纳 申请人:法国石油研究所