具有下降的分离温度的膜级联的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及借助于具有至少两个级的膜级联分离物质混合物的方法，其中在每个 级中，在至少一个膜处，在为该特定级指定的分离溫度下进行物质分离。本发明还设及相应 的膜级联，所述膜级联用于从均相催化的反应混合物中进行催化剂分离的用途，和设及加 氨甲酯化的方法，在该加氨甲酯化的方法中所述催化剂是通过膜级联分离的。
【背景技术】
[0002] 工艺技术人员将分离操作理解为指用于定性分离物质混合物的手段，其中将包含 多种组分的输入的物质混合物转化成至少两种输出的物质混合物，其中所获得的输出的物 质混合物具有与所述输入的物质混合物不同的数量组成。所获得的输出的物质混合物通常 具有特别高浓度的希望的组分，在最好的情况下是纯产物。纯化水平或分离锐度与生产效 率和所需的设备复杂性和能量使用通常存在目标上的矛盾。
[0003] 在所谓的膜分离方法中，将待被分离的物质混合物0作为进料F供给膜1，所述膜1 对于在所述物质混合物0中存在的组分具有不同的渗透性。特别好地穿过所述膜1的组分作 为渗透物P在所述膜1的对面被收集并引离。被所述膜1优先保留的组分在所述膜1相同侧上 作为渗余物R被收集并引离。
[0004] 在膜处的料流的位置可见于图1。
[0005] 图1:简单膜工艺(现有技术）
[0006] 在膜技术中，起作用的是不同的分离效应。更具体地，不仅利用在组分尺寸的差异 (机械筛分效应），而且还利用溶解和扩散效应。所述膜的分离活性层越密不可透，所述溶解 和扩散效应变得越占主导地位。膜的分离特性因此与仅仅利用筛分效应的简单过滤器的分 离特性不完全可比。
[0007] 对于膜技术的很好的介绍由如下文献给出：
[0008] Melin/Rautenbach:Membranverfahren.Grundlagen der Modul-und Anlagenauslegung.Springer.Berlin Heidelberg 2004。
[0009] 相对于其它分离工艺，膜工艺的一个优点是低的能量需求。因此，通常仅需要机械 功率驱动累W保持所需的流量和压力。与例如热分离工艺不同，膜分离工艺不需要任何热 能。
[0010] 膜分离工艺的特定缺点是运种仍相对新的技术依赖所述膜的可获得性。因此，从 物质混合物中有效分离特殊组分经常需要不总是能够W足够大量获得的或者甚至是未知 的特殊膜材料。然而，大体积物质料流的分离需要非常大的膜面积和与此相关的相应大量 的材料和高的资金成本。
[0011] 如果需要特定组分的特别高的保留率，则运是更加适合的：
[0012] 保留率是膜将存在于进料中的组分在渗余物中富集或者在渗透物中贫化的能力 的量度。保留率R由相关组分在膜的渗透物侧上的物质量比例XP和相关组分在膜的渗余物 侧上的物质量比例XR计算，如下所示：
[0013] R=1-xp/xr
[0014] 所述浓度xp和XR在此应当直接在所述膜的两侧上测量。
[0015] 如果所述膜关于待被保留的组分具有低的保留率一例如因为没有更有效的膜材 料是已知的一待被分离的物质流必须被多次供给于所述膜W总体上实现足够的保留率。运 通过如下方式实现:要么将所述渗透物再循环到相同膜的进料中，要么将得自所述第一膜 的渗透物进料给第二个膜。
[0016] 其中待被分离的物质流渗透穿过多个膜的膜分离工艺被称为多级的。多级膜分离 工艺在所谓的膜级联中进行;运些是彼此串联和/或并联连接的多个单独膜的布置。膜级联 通常还包含累和任何再循环线路，所述累用于保持经过所述膜需要的跨膜压力作为驱动 力，所述再循环线路将在所述级联内部的子料流多次引导通过单独的级。
[0017] 尽管膜级联可W具有非常复杂的构造，但任何膜级联都可W被视为如单独膜那样 的暗箱，其具有示于图1中的基础连接结构:进料、渗余物和渗透物。为了区分所述暗箱的料 流和所述膜级联的内部料流，当讨论整个膜级联的渗余物或渗透物时，下文中提及"最终的 渗透物"或"最终的渗余物"。
[0018] 如已经提及的，多个膜可W在膜级联内部并联和/或串联地连接。运在工业中非常 频繁地进行，因为在工业上膜通常被设计为具有有限膜面积的膜组件，并且所需的总面积 通过并联连接的多个膜组件提供。
[0019] 为了表征膜级联，因此感兴趣的不是在膜分离单元中膜的数目，而更确切地是级 的数目。膜技术人员理解"级"是指其中在一个或多个膜处出现压力降的分离步骤。所述压 力降是在相关膜处，在进料和渗透物之间的差，并且被称作跨膜压力。在没有该压力降的情 况下，在所述膜处不发生分离。由于在多级膜工艺中，在第一级之后出现的压力损失必须被 再次构建，级的数目也可W由用于调节或重建所述跨膜压力的累的数目读出。另选地，尽管 实践中很少转换，但是两个或更多个级的跨膜压差也可W通过累产生。为此目的，所述累在 一个级上游合计产生两个或更多个级的跨膜压力。换句话说，上游级的渗透物压力构成下 游级的进料压力。
[0020] 已知有膜级联的两种基础连接形式，即增强体级联（"富集级联"）和从动级联（"反 洗级联"）。此外存在混合形式，但运些可W回溯到所述两种基础连接。
[0021] 具有两个膜分离级的富集级联的构造由图2显示。
[0022] 图2:二级富集级联(现有技术）
[0023] 富集级联10可W被视为暗箱，该暗箱像单独膜一样，接收待被分离的物质混合物0 作为进料F，并将其分离成最终的渗余物R和最终的渗透物P。所述富集级联10包含在渗透物 流动方向上串联连接的两个级11、12,运两个级本身又包含一个或多个膜。传送累13将流入 的进料F传送到第一级11。在那里在一个膜处进行第一物质分离，使得获得了来自第一级的 渗余物14和来自第一级的渗透物15。来自第一级的渗余物14对应于富集级联10的最终的渗 余物R，并且从所述分离工艺中排出。
[0024] 相反，将来自第一级11的渗透物15作为进料供给第二级12。为了补偿在第一级11 中发生的压力损失(跨膜压力），在第一和第二级之间提供高压累16。
[0025] 在第二级12处，在至少一个膜处再次进行物质分离，使得获得了来自第二级的渗 余物17和来自第二级的渗透物18。所述来自第二级的渗透物18因此已经穿过了两个级11、 12,并因此具有特别高的纯度。将其作为最终的渗透物P从所述工艺中排出。
[0026] 同时，将来自第二级12的渗余物17再循环到第一级11的进料中，W被再次纯化。
[0027] 由于富集级联10的最终的渗透物P已经渗透穿过所有的级11、12,富集级联用于将 流入的物质流0中存在的，从该膜优选穿过的组分富集在最终的渗透物P中。
[0028] 如果，相反，适合的是将优选由所使用的膜保留的组分富集在所述渗余物中，则使 用反洗级联。
[0029] 具有两个膜分离级的反洗级联的构造由图3示出。
[0030] 图3:两级反洗级联(现有技术）
[0031] 反洗级联20再次可W被认为是对应于单独膜的暗箱，该暗箱被进料W流入的物质 流0作为进料F，该暗箱将进料F分离成最终的渗余物R和最终的渗透物P。
[0032] 反洗级联20与图2中示出的富集级联10的不同之处在于所述级在渗余物流的方向 上相继布置。在图3中示出的两级反洗级联中两个级21、22用于进行物质分离。
[0033] 为了分离物质流0的目的，将其供给于反洗级联20的第一级21，并在那里分离成渗 透物24和渗余物25。为了产生必要的跨膜压力，提供压力提高累23。将第一级21的渗透物25 从反洗级联20中排出，并且因此对应于最终的渗透物P。
[0034] 同时，将来自第一级21的渗余物24作为进料供给于第二级22。为此目的，不需要在 第一级21和第二级22之间布置的累，因为在渗透物方向上跨膜压力总是下降，使得渗余物 24的压力一除了流动损失外一基本上对应于第一级21的进料。
[0035] 在第二级22内，在至少一个膜处再次进行物质分离。将在此得自第二级27的渗余 物作为最终的渗余物R从反洗级联20排出。由于其尚未穿过所述两个级21、22的任何膜，其 特别富含了优选由所述膜保留的组分。
[0036] 同时，将得自第二级22的渗透物26再循环并渗混到第一级21的进料中。压力提高 累23平衡了在第二级22中经历的渗透物26的压力损失。
[0037] 在水脱盐、气体分离和药物物质纯化领域中，膜级联是已经广泛普及的。
[0038] 相反，膜级联的相对新的使用领域是从均相催化的化学反应中进行催化剂分离。
[0039] 如果本文中讨论催化反应，其是指其中至少一种反应物在催化剂的存在下被转化 成至少一种产物的化学反应。反应物和产物共同地被称为反应参与物。除了通常的老化和 分解现象外，催化剂在所述反应过程中基本上未被消耗。
[0040] 所述反应在空间上受限制的反应区内进行。在最简单的情况下，运是任何构造类 型的反应器，然而其也可能是多个彼此连接的反应器。
[0041] 连续或间歇地从所述反应区取出的材料在此被称为反应混合物。所述反应混合物 至少包含所述反应的目标产物。根据工业上的反应控制，其还可能包含未转化的反应物，或 多或少希望的二次产物或者伴生产物，其得自二次反应和/或副产物，和溶剂。另外，所述反 应混合物还可能包含催化剂。
[0042] 催化进行的化学反应鉴于所用的催化剂的相状态而可W被分成两组:此处首先应 提及非均相催化