一种氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法
【专利摘要】本发明公开了一种氯化?酸浸复合提纯石英砂的方法，包括：将石英原矿石破碎，加入助磨剂球磨，在磁选机中磁选，干燥后得到物料A；将物料A加水调制，加热，调节pH值后浮选，经水洗、干燥得到物料B；将物料B加热、保温后加入氯化装置中氯化，氯化结束后冷却至820?850℃后倒入混酸溶液中，在40?70℃下超声4?10h，经过滤、洗涤至中性、干燥得到物料C；将物料C加入水后超声15?25min，经过滤、干燥得到物料D；将物料D浸入螯合液中，微波反应，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到石英。本发明提出的氯化?酸浸复合提纯石英砂的方法，其将多种工艺相结合，得到的石英纯度高，稳定性好，光学性能优异。
【专利说明】
一种氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法
技术领域
[0001]本发明涉及石英砂提纯技术领域，尤其涉及一种氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法。
【背景技术】
[0002]石英是一种物理、化学性质十分稳定，用途非常广泛的矿产资源，在我国已成规模开发，目前已被广泛应用于玻璃、陶瓷、橡胶、铸造、航空航天、生物工程、高频率技术、电子技术、光纤通信和军工等领域。航空航天、生物工程、高频率技术、电子技术、光纤通信和军工等高新产业领域关系到国家的长远发展，用于这些领域的石英砂对质量有着严格的要求，其中的杂质含量，尤其是铁、铝等金属的含量被限制在很低的范围，目前自然界中只有一级水晶、二级水晶可以满足要求，但是一级水晶和二级水晶本身的储量有限，随着人们的开发，天然的高纯水晶原料日益枯竭。因此，利用各种分选提纯的手段从石英矿资源中分离出高纯度的石英砂成为当前的研究重点。
[0003]我国虽然是硅石矿产大国，但是二氧化硅含量>99.95%的矿床却相当稀少，我国的石英原矿往往会伴生多种杂质矿物，如长石、云母、高岭土等，因而纯度不高，给矿石的除杂分离带来较大的困难。现有的提纯工艺得到的石英砂其纯度和稳定性仍不是很理想，存在应用范围少的缺陷，难以满足高科技工业对石英纯度的要求。
【发明内容】
[0004]基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，其将多种工艺相结合，得到的石英砂纯度高，稳定性好，光学性能优异和热学性能优异，能满足多种领域的使用要求。
[0005]本发明提出的一种氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，包括以下步骤:
[0006]S1、将石英原矿石破碎至粒径为0.3mm以下，加水调制得到浓度为10-20wt%的矿浆，送入球磨机中，加入助磨剂球磨40-50min，其中，助磨剂的质量为矿浆质量的0.Ι-Ο.2wt % ， 干燥后在磁选机中进行磁选，干燥后得到物料A，其中，磁选强度为1000-1500kA/m，给矿浓度为15-25wt %，转速为35-80r/min ；
[0007]S2、将物料A加水调制得到浓度为15_30wt%的料浆，加热至30_45°C，调节料浆的pH值为2-3，搅拌l-5min，加入捕收剂浮选10_15min，然后经水洗、干燥得到物料B ；
[0008]S3、将物料 B 加热至 500-550°C，保温 10_25min，加热至 600-700°C，保温 20-35min，然后加入氯化装置中氯化4-6h，其中，氯化的温度为900-1100°C，氯化的真空度为6-7.5X10-6Pa，氯化结束后冷却至820-850°C，然后倒入混酸溶液中，在40-70°C下超声4_10h，经过滤、洗涤至中性、干燥得到物料C，其中，超声的功率为500-800W;
[0009]S4、将物料C加入水中形成质量分数为20_35wt%的物料C溶液，将物料C溶液在1200-1500W的功率下超声15-25min，然后经过滤、干燥得到物料D;
[0010]S5、将物料D浸入螯合液中，微波反应5-10min，其中，物料D与螯合液的质量比为1:3-6，微波反应的功率为200-500W，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到产品。
[0011 ]优选地，在Si中，所述助磨剂为异戊醇、正辛醇、油酸钠、环烷酸钠、环烷基磺酸钠、氯化钠、十二烷基苯磺酸钠、十八胺中的一种或者多种的混合物。
[0012]优选地，在S2中，所述捕收剂为十二烷胺、氧化石蜡皂、环烷酸、石油磺酸钠、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、油酸、油酸钠中的一种或者多种的混合物。
[0013]优选地，在S2中，在浮选过程中，每吨料浆所用捕收剂的质量为40_120g。
[0014]优选地，在S3中，氯化过程中，所用氯化试剂为氯气、氯化氢的混合物，且氯气、氯化氢的体积比为3-5:1-3。
[0015]优选地，在S3中，所述物料B与混酸溶液的体积比为1:3-5ο
[0016]优选地，在S3中，所述混酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸、硫酸溶液、草酸溶液中任意两种或者多种的混合物。
[0017]优选地，在S3中，所述混酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氢氟酸的浓度为0.05-0.lmol/L，HCl的浓度为0.3-0.7mol/L，硫酸的浓度为0.1-0.3mol/L，草酸的浓度为 0.05-0.15mol/L。
[0018]优选地，在S5中，所述螯合液为草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的混合物，且草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的重量比为1-3: 2-4:1 -5:卜3:80-100。
[0019]优选地，所述氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，包括以下步骤:
[0020]S1、将石英原矿石破碎至粒径为0.3mm以下，加水调制得到浓度为15wt%的矿浆，送入球磨机中，加入环烷酸钠球磨47min，其中，环烷酸钠的质量为矿浆质量的0.15wt%，干燥后在磁选机中进行磁选，干燥后得到物料A，其中，磁选强度为1350kA/m，给矿浓度为20wt%，转速为50r/min;
[0021]S2、将物料A加水调制得到浓度为20wt%的料浆，加热至40 °C，调节料浆的pH值为2，搅拌3min，加入捕收剂浮选13min，然后经水洗、干燥得到物料B，其中，每吨料浆所用捕收剂的质量为100g，所述捕收剂为十二烷胺、环烷酸、石油磺酸钠按重量比为1:3:2的混合物；
[0022]S3、将物料B加热至520°C，保温18min，加热至650°C，保温30min，然后加入氯化装置中氯化5h，其中，氯化的温度为1000°C，氯化的真空度为7X 10-6Pa，所用氯化试剂为氯气、氯化氢的混合物，且氯气、氯化氢的体积比为4:1，氯化结束后冷却至835°C，然后倒入混酸溶液中，在500C下超声7h，经过滤、洗涤至中性、干燥得到物料C，其中，物料B与混酸溶液的体积比为1:4，所述混酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氢氟酸的浓度为0.06moI/L，HCl的浓度为0.4mol/L，硫酸的浓度为0.25mo 1/L，草酸的浓度为0.lmol/L，超声的功率为650W;
[0023]S4、将物料C加入水中形成质量分数为30wt %的物料C溶液，将物料C溶液在1300W的功率下超声20min，然后经过滤、干燥得到物料D;
[0024]S5、将物料D浸入螯合液中，微波反应7min，其中，物料D与螯合液的质量比为1: 5，微波反应的功率为400W，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到产品；其中，所述螯合液为草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的混合物，且草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的重量比为2:3:3:2:100。
[0025]本发明所述氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法中，首先将石英原矿石破碎，有效分离了伴生矿物和石英砂，加入助磨剂球磨，降低了矿石颗粒的表面能，加速了矿石颗粒的粉碎，提高粉磨效率、降低能耗的同时增强了杂质与石英砂颗粒的分离效果；之后进行了磁选，基本上除去了原有杂质矿粒和磨碎过程中引入的再生杂质矿粒;之后进行了浮选处理，有效除去了矿石中部分伴生矿石云母和各种含铁矿物，提高了石英砂的白度;氯化处理过程中，通过控制氯化处理的工艺参数，有效的去除了原矿石中的碱金属、碱土金属以及原矿石表面的铁离子和钠离子，减少了石英的析晶，改善了石英的热学特性、光学特性和稳定性;氯化处理后直接加入混酸溶液中，同时进行水淬、酸浸和超声处理，简化了工艺步骤，缩短了提纯的时间，其中，在水淬的过程中，使温度骤冷，使体系中的石英发生了晶型的转变，由于杂质和石英的膨胀系数不同，在杂质和石英的交界面产生了大量的裂纹，使杂质充分暴漏和破碎，且矿原石结构变的疏松，增加了混合酸与杂质反应的机会，缩短了酸浸的时间，减少了混合酸的用量，降低了成本，减少了污染，除杂效果显著；之后再次进行超声处理，进一步提高了石英砂的纯度;再加入螯合液，在微波辅助的条件下进行螯合反应，由于石英砂和含铁杂质的介电损耗因子存在差异，在微波条件下，它们的升温速率各异，这就造成在它们之间的界面上产生裂纹，使杂质更容易与螯合液反应而从石英砂与杂质表面或交界面溶解出来，进一步降低了杂质含量，强化了提纯效果。
[0026]本发明所述氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，工艺简单，原材料成本低，易于获得，得到的石英砂纯度高，其中的Si02含量可达到99.995wt%以上，杂质金属元素总量<30ppm，且光学特性和热学特性优异，稳定性好，能满足航空航天、生物工程、高频率技术、电子技术、光纤通信和军工等领域对石英的要求。
【具体实施方式】
[0027]下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0028]实施例1
[0029]本发明提出的一种氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，包括以下步骤:
[0030]S1、将石英原矿石破碎至粒径为0.3mm以下，加水调制得到浓度为20wt%的矿浆，送入球磨机中，加入异戊醇球磨40min，其中，异戊醇的质量为矿浆质量的0.2wt%,干燥后在磁选机中进行磁选，干燥后得到物料A，其中，磁选强度为1000kA/m，给矿浓度为25wt %，转速为35r/min;
[0031 ] S2、将物料A加水调制得到浓度为15wt %的料浆，加热至45°C，调节料浆的pH值为2，搅拌5min，加入捕收剂浮选lOmin，然后经水洗、干燥得到物料B;其中，每吨料浆所用捕收剂的质量为120g;
[0032]S3、将物料B加热至500°C，保温25min，加热至600°C，保温35min，然后加入氯化装置中氯化4h，其中，氯化的温度为1100°C，氯化的真空度为6X 10—6Pa,所用氯化试剂为氯气、氯化氢的混合物，且氯气、氯化氢的体积比为5:3，氯化结束后冷却至850°C，然后倒入混酸溶液中，其中，所述物料B与混酸溶液的体积比为1:5，所述混酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氢氟酸的浓度为0.05mol/L，HCl的浓度为0.7mo 1/L，硫酸的浓度为0.1mo 1/L，草酸的浓度为0.15mo 1/L，在40 °C下超声1h，经过滤、洗涤至中性、干燥得到物料C，其中，超声的功率为500W;
[0033]S4、将物料C加入水中形成质量分数为35wt %的物料C溶液，将物料C溶液在1200W的功率下超声25min，然后经过滤、干燥得到物料D;
[0034]S5、将物料D浸入螯合液中，微波反应5min，其中，物料D与螯合液的质量比为1:6，微波反应的功率为200W，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到产品。
[0035]实施例2
[0036]本发明提出的一种氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，包括以下步骤:
[0037]S1、将石英原矿石破碎至粒径为0.3mm以下，加水调制得到浓度为1wt%的矿浆，送入球磨机中，加入助磨剂球磨50min，其中，助磨剂的质量为矿浆质量的0.lwt%，干燥后在磁选机中进行磁选，干燥后得到物料A，其中，磁选强度为1500kA/m，给矿浓度为15wt %，转速为80r/min;所述助磨剂为正辛醇、油酸钠、环烷酸钠按I: 2:3重量比的混合物；
[0038]S2、将物料A加水调制得到浓度为30wt%的料浆，加热至30°C，调节料浆的pH值为3，搅拌lmin，加入捕收剂浮选15min，然后经水洗、干燥得到物料B;其中，每吨料浆所用捕收剂的质量为40g，所述捕收剂为十二烷胺、氧化石蜡皂、环烷酸、石油磺酸钠、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、油酸、油酸钠按任意重量比的混合物；
[0039]S3、将物料B加热至550°C，保温1min，加热至700°C，保温20min，然后加入氯化装置中氯化6h，其中，氯化的温度为900 0C，氯化的真空度为7.5 X 10-6Pa，所用氯化试剂为氯气、氯化氢的混合物，且氯气、氯化氢的体积比为3:1，氯化结束后冷却至820°C，然后倒入混酸溶液中，其中，所述物料B与混酸溶液的体积比为1:3，所述混酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氢氟酸的浓度为0.1moI/L，HCl的浓度为0.3mol/L，硫酸的浓度为0.3mol/L，草酸的浓度为0.0511101凡，在70<€下超声411，经过滤、洗涤至中性、干燥得到物料C，其中，超声的功率为800W;
[0040]S4、将物料C加入水中形成质量分数为20wt %的物料C溶液，将物料C溶液在1500W的功率下超声15min，然后经过滤、干燥得到物料D;
[0041 ] S5、将物料D浸入螯合液中，微波反应1min，其中，物料D与螯合液的质量比为1:3，微波反应的功率为500W，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到产品。
[0042]实施例3
[0043]本发明提出的一种氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，包括以下步骤:
[0044]S1、将石英原矿石破碎至粒径为0.3mm以下，加水调制得到浓度为13wt%的矿浆，送入球磨机中，加入十二烧基苯磺酸钠球磨47min，其中，十二烧基苯磺酸钠的质量为矿楽质量的0.13wt %，干燥后在磁选机中进行磁选，干燥后得到物料A，其中，磁选强度为1300kA/m，给矿浓度为18wt%，转速为60r/min;
[0045]S2、将物料A加水调制得到浓度为22wt%的料浆，加热至42°C，调节料浆的pH值为2，搅拌4min，加入油酸钠浮选llmin，然后经水洗、干燥得到物料B;其中，每吨料浆所用油酸钠的质量为50g;
[0046]S3、将物料B加热至540°C，保温16min，加热至670°C，保温24min，然后加入氯化装置中氯化5h，其中，氯化的温度为950°C，氯化的真空度为7.2X10—6Pa,所用氯化试剂为氯气、氯化氢的混合物，且氯气、氯化氢的体积比为3:3，氯化结束后冷却至8300C，然后倒入混酸溶液中，其中，所述物料B与混酸溶液的体积比为1: 3.5，所述混酸溶液为氢氟酸溶液、硫酸溶液按任意体积比的混合物，在60 °C下超声6h，经过滤、洗涤至中性、干燥得到物料C，其中，超声的功率为700W;
[0047]S4、将物料C加入水中形成质量分数为26wt%的物料C溶液，将物料C溶液在1400W的功率下超声19min，然后经过滤、干燥得到物料D;
[0048]S5、将物料D浸入螯合液中，微波反应9min，其中，物料D与螯合液的质量比为1:4，所述螯合液为草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的混合物，且草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的重量比为1:4:1:3:80，微波反应的功率为400W，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到产品。
[0049]实施例4
[0050]本发明提出的一种氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，包括以下步骤:
[0051 ] S1、将石英原矿石破碎至粒径为0.3mm以下，加水调制得到浓度为18wt%的矿浆，送入球磨机中，加入助磨剂球磨42min，其中，助磨剂的质量为矿浆质量的0.17wt% ,干燥后在磁选机中进行磁选，干燥后得到物料A，其中，磁选强度为1100kA/m，给矿浓度为22wt %，转速为40r/min;所述助磨剂为环烷基磺酸钠、氯化钠、十二烷基苯磺酸钠、十八胺按1:3:2:1重量比的混合物；
[0052]S2、将物料A加水调制得到浓度为28wt%的料浆，加热至36°C，调节料浆的pH值为3，搅拌2min，加入十二烷胺浮选14min，然后经水洗、干燥得到物料B;其中，每吨料浆所用十二烷胺的质量为90g;
[0053]S3、将物料B加热至520°C，保温20min，加热至650°C，保温30min，然后加入氯化装置中氯化4.6h，其中，氯化的温度为1050 °C，氯化的真空度为6.6 X 10-6Pa，所用氯化试剂为氯气、氯化氢的混合物，且氯气、氯化氢的体积比为5:1，氯化结束后冷却至840°C，然后倒入混酸溶液中，其中，所述物料B与混酸溶液的体积比为1:4，在50°C下超声8h，经过滤、洗涤至中性、干燥得到物料C，其中，超声的功率为600W;
[0054]S4、将物料C加入水中形成质量分数为32wt %的物料C溶液，将物料C溶液在1300W的功率下超声22min，然后经过滤、干燥得到物料D;
[0055]S5、将物料D浸入螯合液中，微波反应7min，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到产品；其中，物料D与螯合液的质量比为1:5，所述螯合液为草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的混合物，且草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的重量比为3:2:5:1:100，微波反应的功率为300W。
[0056]实施例5
[0057]本发明提出的一种氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，包括以下步骤:
[0058]S1、将石英原矿石破碎至粒径为0.3mm以下，加水调制得到浓度为15wt%的矿浆，送入球磨机中，加入环烷酸钠球磨47min，其中，环烷酸钠的质量为矿浆质量的0.15wt%，干燥后在磁选机中进行磁选，干燥后得到物料A，其中，磁选强度为1350kA/m，给矿浓度为20wt%，转速为50r/min;
[0059]S2、将物料A加水调制得到浓度为20wt%的料浆，加热至40 °C，调节料浆的pH值为2，搅拌3min，加入捕收剂浮选13min，然后经水洗、干燥得到物料B，其中，每吨料浆所用捕收剂的质量为100g，所述捕收剂为十二烷胺、环烷酸、石油磺酸钠按重量比为1:3:2的混合物；
[0060]S3、将物料B加热至520°C，保温18min，加热至650°C，保温30min，然后加入氯化装置中氯化5h，其中，氯化的温度为10000C，氯化的真空度为7 X 10-6Pa，所用氯化试剂为所用氯化试剂为氯气、氯化氢的混合物，且氯气、氯化氢的体积比为4:1，氯化结束后冷却至835°C，然后倒入混酸溶液中，在50°C下超声7h，经过滤、洗涤至中性、干燥得到物料C，其中，物料B与混酸溶液的体积比为1:4，所述混酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氢氟酸的浓度为0.06mo I/L，HCl的浓度为0.4mo I/L，硫酸的浓度为
0.25mol/L，草酸的浓度为0.111101/1，超声的功率为650￥;
[0061 ] S4、将物料C加入水中形成质量分数为30wt %的物料C溶液，将物料C溶液在1300W的功率下超声20min，然后经过滤、干燥得到物料D;
[0062]S5、将物料D浸入螯合液中，微波反应7min，其中，物料D与螯合液的质量比为1:5，微波反应的功率为400W，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到石英砂;其中，所述螯合液为草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的混合物，且草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的重量比为2:3:3:2:100。
[0063]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，其特征在于，包括以下步骤: .51、将石英原矿石破碎至粒径为0.3mm以下，加水调制得到浓度为10-20wt%的矿楽，送入球磨机中，加入助磨剂球磨40-50min，其中，助磨剂的质量为矿浆质量的0.1-0.2wt %，干燥后在磁选机中进行磁选，干燥后得到物料A，其中，磁选强度为1000-1500kA/m，给矿浓度为 15-25wt%，转速为35-80r/min; .52、将物料A加水调制得到浓度为15-30wt%的料浆，加热至30-45°C，调节料浆的pH值为2-3，搅拌l-5min，加入捕收剂浮选10_15min，然后经水洗、干燥得到物料B ； .53、将物料B加热至500-550°C，保温10_25min，加热至600-700°C，保温20-35min，然后加入氯化装置中氯化4-611，其中，氯化的温度为900-1100°(:，氯化的真空度为6-7.5\10—6Pa,氯化结束后冷却至820-850°C，然后倒入混酸溶液中，在40-70°C下超声4-10h，经过滤、洗涤至中性、干燥得到物料C，其中，超声的功率为500-800W; .54、将物料C加入水中形成质量分数为20-35wt%的物料C溶液，将物料C溶液在1200-1500W的功率下超声15-25min，然后经过滤、干燥得到物料D; .55、将物料D浸入螯合液中，微波反应5-10min，其中，物料D与螯合液的质量比为1:3-6，微波反应的功率为200-500W，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到产品。2.根据权利要求1所述氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，其特征在于，在SI中，所述助磨剂为异戊醇、正辛醇、油酸钠、环烷酸钠、环烷基磺酸钠、氯化钠、十二烷基苯磺酸钠、十八胺中的一种或者多种的混合物。3.根据权利要求1或2所述氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，其特征在于，在S2中，所述捕收剂为十二烷胺、氧化石蜡皂、环烷酸、石油磺酸钠、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、油酸、油酸钠中的一种或者多种的混合物。4.根据权利要求1-3中任一项所述氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，其特征在于，在S2中，在浮选过程中，每吨料浆所用捕收剂的质量为40-120g。5.根据权利要求1-4中任一项所述氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，其特征在于，在S3中，氯化过程中，所用氯化试剂为氯气、氯化氢的混合物，且氯气、氯化氢的体积比为3-5:1_3 ο6.根据权利要求1-5中任一项所述氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，其特征在于，在S3中，所述物料B与混酸溶液的体积比为1:3-5ο7.根据权利要求1-6中任一项所述氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，其特征在于，在S3中，所述混酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸、硫酸溶液、草酸溶液中任意两种或者多种的混合物。8.根据权利要求1-7中任一项所述氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，其特征在于，在S3中，所述混酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氢氟酸的浓度为0.05-0.1mo 1/L，HCl的浓度为0.3-0.7mol/L，硫酸的浓度为 0.1-0.3mol/L，草酸的浓度为 0.05-0.15mol/L。9.根据权利要求1-8中任一项所述氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，其特征在于，在S5中，所述螯合液为草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的混合物，且草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的重量比为1-3:2-4:1-5:1-3:80-100。10.根据权利要求1-9中任一项所述氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法，其特征在于，包括以下步骤: . 51、将石英原矿石破碎至粒径为0.3mm以下，加水调制得到浓度为15wt%的矿楽，送入球磨机中，加入环烷酸钠球磨47min，其中，环烷酸钠的质量为矿浆质量的0.15wt%,干燥后在磁选机中进行磁选，干燥后得到物料A，其中，磁选强度为1350kA/m，给矿浓度为20wt %，转速为50r/min; . 52、将物料A加水调制得到浓度为20wt%的料浆，加热至40°C，调节料浆的pH值为2，搅拌3min，加入捕收剂浮选13min，然后经水洗、干燥得到物料B，其中，每吨料楽所用捕收剂的质量为100g，所述捕收剂为十二烷胺、环烷酸、石油磺酸钠按重量比为1:3:2的混合物； .53、将物料B加热至520°C，保温18min，加热至650°C，保温30min，然后加入氯化装置中氯化5h，其中，氯化的温度为1000°C，氯化的真空度为7 X 10-6Pa，所用氯化试剂为氯气、氯化氢的混合物，且氯气、氯化氢的体积比为4:1，氯化结束后冷却至835°C，然后倒入混酸溶液中，在500C下超声7h，经过滤、洗涤至中性、干燥得到物料C，其中，物料B与混酸溶液的体积比为1:4，所述混酸溶液为氢氟酸溶液、盐酸、硫酸溶液和草酸溶液的混合物，且混酸溶液中，氢氟酸的浓度为0.06mol/L，HCl的浓度为0.4mol/L，硫酸的浓度为0.25mol/L，草酸的浓度为0.1mol/L，超声的功率为650W; . 54、将物料C加入水中形成质量分数为30wt%的物料C溶液，将物料C溶液在1300W的功率下超声20min，然后经过滤、干燥得到物料D; . 55、将物料D浸入螯合液中，微波反应7min，其中，物料D与螯合液的质量比为1:5，微波反应的功率为400W，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到产品；其中，所述螯合液为草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的混合物，且草酸、苹果酸、羧甲基淀粉钠、乙二胺四乙酸二钠、水的重量比为2:3:3:2:100。
【文档编号】B03B7/00GK106000621SQ201610381712
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月1日
【发明人】余荣林
【申请人】安徽晶晶石英科技有限公司