专利名称：一种从自然煤中提纯壳质组的方法及其专用分层装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从自然煤中提纯壳质组的方法及其专用分层装置。
背景技术：
我国煤炭资源储量丰富，煤炭资源利用量大，自然煤中含有的三大主要有机显微组分也就自然成为了人们所研究的重点。这三大主要有机显微组分按照密度由小到大排列分别是壳质组、镜质组和惰质组，且其密度均小于2. 0 g/cm3，其中壳质组的含量高低对煤种优劣的影响很大。壳质组主要由高等植物的繁殖器官、保护组织及其分泌代谢产物、菌藻类、微生物降解物等物质所形成的显微组分，为氢含量较高的显微组分，对煤的发热量具有重要的影响，并对研究成煤古环境、古地理提供重要的依据。然而，我国目前对壳质组的分离多采用实验室化学工艺技术，主要指浮沉法，即通过煤中三大主要有机显微组分的密度 不同分离壳质组，这种分离方法操作麻烦、效率低、分离效果差，既成本昂贵又不能批量提取，此为现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种从自然煤中提纯壳质组的方法及其专用分层装置，该从自然煤中提纯壳质组的方法工艺步骤简单、便于操作、分离纯度高、投资成本低；该专用分层装置结构简单、便于操作、提纯效率高；用以克服现有技术的不足。本发明的目的可以通过下述技术方案来实现
一种从自然煤中提纯壳质组的方法，其特征在于包括顺序进行的以下工艺步骤
(A)将在自然状态下干燥的自然煤块粉碎、磨成煤粉，过200目筛，然后保存于干燥箱内备用；
(B)配置重液先将ZnCl2固体放入容量为2500ml的烧杯内加水煮溶，然后冷却至室温，再经真空过滤滤出杂质，将滤液回收，并加水配置成密度为2. 0 g/cm3的重液；注意配置重液时，用玻璃棒轻轻搅动重液，并缓慢加水，然后将部分配置好的重液倒入容量为500ml的量筒内，并放入密度计测量所配置重液的密度值，如果测量出的密度值不是所需配置的 重液密度值，则按上述程序反复配置，直至所测重液的密度值为2. 0 g/cm3为止；
(C)将步骤(A)中磨好的煤粉和步骤(B)中配置好的密度为2.Og/cm3的ZnCl2溶液按照体积比为1:4的比例混合，配制煤粉混合样；然后将已经配好的煤粉混合样倒入离心机的离心管内，倒入煤粉混合样的量为离心机离心管容积的2/3，再将离心管放进离心机内进行离心，离心机转速为2200r/min，离心时间为25min ;离心结束后，从离心机内取出离心管，并将离心管放置于管架上静置2h ;静置2h后离心完毕，煤粉混合样被分为三层，中间一层为ZnCl2溶液，漂在ZnCl2溶液上部的一层浮物是煤中的有机组分，沉于ZnCl2溶液底部的一层下沉物是煤中的无机组分和部分杂质，此时从管架上取下离心管，先用玻璃棒沿离心管拨动一下漂在ZnCl2溶液上部的浮物表面，然后仔细而又迅速地将浮物倒入烧杯中，并用装有40 50°C热水的洗瓶倒出少量热水，迅速冲洗离心管管壁上粘着的浮物，以保证所有的浮物都被冲洗到烧杯中，然后加蒸馏水调节浮物的密度为I. I g/cm3，即得到有机组分混合液；
(D)首先，打开分层装置的密封盖及位于分层管内腔中部的阀门；然后将步骤(C)中得到的密度为I. I g/cm3的有机组分混合液倒入分层装置的分层管内，倒入有机组分混合液的量为分层管容积的2/3，并将密封盖装在分层管上端口处拧紧；最后从装于密封盖上的带有气门针的充气嘴处向分层管内缓慢充气加压，注意加压过程压力的上限值为6个标准大气压，即0. 6MPa，加压的同时用蓝光或紫外光束照射分层管，观察到阀门上部的混合液中出现明显的荧光光路时，即表明煤中的壳质组有机组分已上升到阀门以上，此时停止加压，壳质组分离完成；
(E)如果在(D)步骤中，加压过程压力达到上限值后，仍然未能通过蓝光或紫外光束观察到煤中的壳质组分离，说明煤中的壳质组和其他有机组分密度比较接近，或者是壳质组的密度比较大，此时需要调大步骤(C)所得到的有机组分混合液密度值，使用密度为I. 2或 者I. 3 g/cm3的有机组分混合液，重复上述(D)步骤，直到通过蓝光或紫外光束观察到煤中的壳质组已分离；
(F)壳质组分离完成后，将分层装置静置15分钟，然后关闭分层装置的阀门，再将留于阀门上部的混合液倒出，则此混合液中含有的有机显微组分绝大多数为壳质组有机组分；
(G)将步骤(F)所得到的混合液加温至105°C，蒸干水分，即得到壳质组固体；
(H)取少量步骤(G)所得到的壳质组固体制备显微镜光片，然后将光片放到荧光显微镜下检测，判断所提纯壳质组的纯度。一种从自然煤中提纯壳质组的方法的专用分层装置，其特征在于所述的分层装置由分层管、阀门、密封盖和带有气门针的充气嘴组成，阀门安装在分层管的内腔中部位置，密封盖通过其内螺纹拧装在分层管的上端口处，带有气门针的充气嘴装于密封盖上；所述的阀门由阀门板、阀门轴、阀门轴固定端、阀门轴螺母和阀门手柄构成，阀门轴固定在阀门板的中部，阀门板通过阀门轴和装于阀门轴上的阀门轴固定端安装在分层管的内腔中部位置，并通过拧装在阀门轴上的阀门轴螺母定位，阀门轴的右端设有阀门手柄，且位于分层管的外面。本发明的优点是该从自然煤中提纯壳质组的方法采用物理方法从自然煤中提纯壳质组，工艺步骤简单、便于操作、分离纯度高、投资成本低；该专用分层装置结构简单、便于操作、提纯效率高；是一种理想的从自然煤中提纯壳质组的方法及其专用分层装置。
图I是分层装置的主视局部剖视 图2是分层装置的阀门结构示意图。
具体实施例方式如图I所示，一种从自然煤中提纯壳质组的方法，其特征在于包括顺序进行的以下工艺步骤
(A)将在自然状态下干燥的自然煤块粉碎、磨成煤粉，过200目筛，然后保存于干燥箱内备用；(B)配置重液先将ZnCl2固体放入容量为2500ml的烧杯内加水煮溶，然后冷却至室温，再经真空过滤滤出杂质，将滤液回收，并加水配置成密度为2. 0 g/cm3的重液；注意配置重液时，用玻璃棒轻轻搅动重液，并缓慢加水，然后将部分配置好的重液倒入容量为500ml的量筒内，并放入密度计测量所配置重液的密度值，如果测量出的密度值不是所需配置的重液密度值，则按上述程序反复配置，直至所测重液的密度值为2. 0 g/cm3为止；
(C)将步骤(A)中磨好的煤粉和步骤(B)中配置好的密度为2.Og/cm3的ZnCl2溶液按照体积比为1:4的比例混合，配制煤粉混合样；然后将已经配好的煤粉混合样倒入离心机的离心管内，倒入煤粉混合样的量为离心机离心管容积的2/3，再将离心管放进离心机内进行离心，离心机转速为2200r/min，离心时间为25min ;离心结束后，从离心机内取出离心管，并将离心管放置于管架上静置2h ;静置2h后离心完毕，煤粉混合样被分为三层，中间一层
为ZnCl2溶液，漂在ZnCl2溶液上部的一层浮物是煤中的有机组分，沉于ZnCl2溶液底部的一层下沉物是煤中的无机组分和部分杂质，此时从管架上取下离心管，先用玻璃棒沿离心管拨动一下漂在ZnCl2溶液上部的浮物表面，然后仔细而又迅速地将浮物倒入烧杯中，并用装有40 50°C热水的洗瓶倒出少量热水，迅速冲洗离心管管壁上粘着的浮物，以保证所有的浮物都被冲洗到烧杯中，然后加蒸馏水调节浮物的密度为I. I g/cm3，即得到有机组分混合液；
(D)首先，打开分层装置的密封盖3及位于分层管I内腔中部的阀门2;然后将步骤(C)中得到的密度为I. I g/cm3的有机组分混合液倒入分层装置的分层管I内，倒入有机组分混合液的量为分层管I容积的2/3，并将密封盖3装在分层管I上端口处拧紧；最后从装于密封盖3上的带有气门针的充气嘴4处向分层管I内缓慢充气加压，注意加压过程压力的上限值为6个标准大气压，即0. 6MPa，加压的同时用蓝光或紫外光束照射分层管1，观察到阀门2上部的混合液中出现明显的荧光光路时，即表明煤中的壳质组有机组分已上升到阀门2以上，此时停止加压，壳质组分离完成；
(E)如果在(D)步骤中，加压过程压力达到上限值后，仍然未能通过蓝光或紫外光束观察到煤中的壳质组分离，说明煤中的壳质组和其他有机组分密度比较接近，或者是壳质组的密度比较大，此时需要调大步骤(C)所得到的有机组分混合液密度值，使用密度为I. 2或者I. 3 g/cm3的有机组分混合液，重复上述(D)步骤，直到通过蓝光或紫外光束观察到煤中的壳质组已分离；
(F)壳质组分离完成后，将分层装置静置15分钟，然后关闭分层装置的阀门2，再将留于阀门2上部的混合液倒出，则此混合液中含有的有机显微组分绝大多数为壳质组有机组分；
(G)将步骤(F)所得到的混合液加温至105°C，蒸干水分，即得到壳质组固体；
(H)取少量步骤(G)所得到的壳质组固体制备显微镜光片，然后将光片放到荧光显微镜下检测，判断所提纯壳质组的纯度。如图1、2所示，一种从自然煤中提纯壳质组的方法的专用分层装置，其特征在于所述的分层装置由分层管I、阀门2、密封盖3和带有气门针的充气嘴4组成，阀门2安装在分层管I的内腔中部位置，密封盖3通过其内螺纹拧装在分层管I的上端口处，带有气门针的充气嘴4装于密封盖3上；所述的阀门2由阀门板8、阀门轴5、阀门轴固定端9、阀门轴螺母7和阀门手柄6构成，阀门轴5固定在阀门板8的中部，阀门板8通过阀门轴5和装于阀门轴5上的阀门轴固定端9安装在分层管I的内腔中部位置，并通过拧装在阀门轴5上 的阀门轴螺母7定位，阀门轴5的右端设有阀门手柄6，且位于分层管I的外面。
权利要求
1.一种从自然煤中提纯壳质组的方法，其特征在于包括顺序进行的以下工艺步骤 (A)将在自然状态下干燥的自然煤块粉碎、磨成煤粉，过200目筛，然后保存于干燥箱内备用； (B)配置重液先将ZnCl2固体放入容量为2500ml的烧杯内加水煮溶，然后冷却至室温，再经真空过滤滤出杂质，将滤液回收，并加水配置成密度为2. 0 g/cm3的重液；注意配置重液时，用玻璃棒轻轻搅动重液，并缓慢加水，然后将部分配置好的重液倒入容量为500ml的量筒内，并放入密度计测量所配置重液的密度值，如果测量出的密度值不是所需配置的重液密度值，则按上述程序反复配置，直至所测重液的密度值为2. 0 g/cm3为止； (C)将步骤(A)中磨好的煤粉和步骤(B)中配置好的密度为2.Og/cm3的ZnCl2溶液按照体积比为1:4的比例混合，配制煤粉混合样；然后将已经配好的煤粉混合样倒入离心机的离心管内，倒入煤粉混合样的量为离心机离心管容积的2/3，再将离心管放进离心机内进行离心，离心机转速为2200r/min，离心时间为25min ;离心结束后，从离心机内取出离心管，并将离心管放置于管架上静置2h ;静置2h后离心完毕，煤粉混合样被分为三层，中间一层为ZnCl2溶液，漂在ZnCl2溶液上部的一层浮物是煤中的有机组分，沉于ZnCl2溶液底部的一层下沉物是煤中的无机组分和部分杂质，此时从管架上取下离心管，先用玻璃棒沿离心管拨动一下漂在ZnCl2溶液上部的浮物表面，然后仔细而又迅速地将浮物倒入烧杯中，并用装有40 50°C热水的洗瓶倒出少量热水，迅速冲洗离心管管壁上粘着的浮物，以保证所有的浮物都被冲洗到烧杯中，然后加蒸馏水调节浮物的密度为I. I g/cm3，即得到有机组分混合液； (D)首先，打开分层装置的密封盖(3)及位于分层管(I)内腔中部的阀门(2);然后将步骤(C)中得到的密度为I. I g/cm3的有机组分混合液倒入分层装置的分层管(I)内，倒入有机组分混合液的量为分层管(I)容积的2/3，并将密封盖(3 )装在分层管(I)上端口处拧紧；最后从装于密封盖(3)上的带有气门针的充气嘴(4)处向分层管(I)内缓慢充气加压，注意加压过程压力的上限值为6个标准大气压，即0. 6MPa，加压的同时用蓝光或紫外光束照射分层管(1)，观察到阀门(2)上部的混合液中出现明显的荧光光路时，即表明煤中的壳质组有机组分已上升到阀门(2)以上，此时停止加压，壳质组分离完成； (E)如果在(D)步骤中，加压过程压力达到上限值后，仍然未能通过蓝光或紫外光束观察到煤中的壳质组分离，说明煤中的壳质组和其他有机组分密度比较接近，或者是壳质组的密度比较大，此时需要调大步骤(C)所得到的有机组分混合液密度值，使用密度为I. 2或者I. 3 g/cm3的有机组分混合液，重复上述(D)步骤，直到通过蓝光或紫外光束观察到煤中的壳质组已分离； (F)壳质组分离完成后，将分层装置静置15分钟，然后关闭分层装置的阀门(2)，再将留于阀门(2)上部的混合液倒出，则此混合液中含有的有机显微组分绝大多数为壳质组有机组分； (G)将步骤(F)所得到的混合液加温至105°C，蒸干水分，即得到壳质组固体； (H)取少量步骤(G)所得到的壳质组固体制备显微镜光片，然后将光片放到荧光显微镜下检测，判断所提纯壳质组的纯度。
2.一种如权利要求I所述的一种从自然煤中提纯壳质组的方法的专用分层装置，其特征在于所述的分层装置由分层管(I)、阀门(2)、密封盖(3)和带有气门针的充气嘴(4)组成，阀门(2)安装在分层管(I)的内腔中部位置，密封盖(3)通过其内螺纹拧装在分层管(I)的上端口处，带有气门针的充气嘴(4 )装于密封盖(3 )上；所述的阀门(2 )由阀门板(8 )、阀门轴(5)、阀门轴固定端(9)、阀门轴螺母(7)和阀门手柄(6)构成，阀门轴(5)固定在阀门 板(8)的中部，阀门板(8)通过阀门轴(5)和装于阀门轴(5)上的阀门轴固定端(9)安装在分层管(I)的内腔中部位置，并通过拧装在阀门轴(5)上的阀门轴螺母(7)定位，阀门轴(5)的右端设有阀门手柄(6)，且位于分层管(I)的外面。
全文摘要
一种从自然煤中提纯壳质组的方法及其专用分层装置，该方法包括顺序进行的以下工艺步骤自然煤块粉碎、磨成煤粉，过200目筛；配置重液；配制煤粉混合样，离心，调节密度，得到有机组分混合液；采用分层装置加压分离壳质组；壳质组未分离，则调大有机组分混合液密度值，再次加压分离壳质组；静置，倒出留于分层装置阀门上部的混合液；将倒出的混合液蒸干水分，得到壳质组固体；检测壳质组显微镜光片，判断其提纯纯度。该分层装置由分层管、阀门、密封盖和带有气门针的充气嘴组成，阀门由阀门板、阀门轴、阀门轴固定端、阀门轴螺母和阀门手柄构成。其优点为，该方法简单易行、分离纯度高、投资成本低；该分层装置结构简单、便于操作、提纯效率高。
文档编号C10L5/04GK102660344SQ20121014571
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月11日 优先权日2012年5月11日
发明者孙玉壮, 孟志强, 楚英军, 王金喜, 金瞰昆 申请人:河北工程大学