专利名称：高碱值碱式碳酸锌润滑油添加剂的合成方法
技术领域：
本发明属于润滑油添加剂制备技术领域，具体涉及一种高碱值碱式碳酸锌润滑油添加剂的合成方法。
背景技术：
众所周知，润滑油金属清净剂主要用于发动机油中，在高温条件下抑制润滑油氧化变质或减少活塞环区表面高温沉积物的产生，使发动机内部保持清洁。在当今的润滑油清净剂系列产品中，烷基水杨酸盐类产品因具有较优的高温清净性能，全部金属含量均可用于起中和作用，同时具有一定的低温分散、抗氧化抗腐蚀和极压抗磨能力，在各级油品中得到了较广应用。 近年来,随着发动机设计向小型化,大功率,高速度方向发展，以改进燃油经济性及提高做功效率，对添加剂的要求更加全面，热稳定性好、碱值高、浊度低的润滑油清净剂成为市场的新需求。目前，有关钙类和镁类清净剂的制备专利较多，且以中低碱值清净剂为主，而有关锌类清净剂的合成则鲜有报道。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术不足，提供一种性能优良的高碱值碱式碳酸锌润滑油添加剂的合成方法，该润滑油添加剂的碱值达250 - 400 mg KOH/g,达到了清净剂高碱值和超高碱值的要求。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案
一种高碱值碱式碳酸锌润滑油添加剂的合成方法，其包括以下步骤
(a)分别配制锌前驱体水溶液和沉淀剂水溶液，将锌前驱体水溶液pH值调整为6- 9，然后升温至50 - 100°C，滴加沉淀剂水溶液并在该温度条件下反应0. 5 - 10h，得到稳定的碱式碳酸锌溶胶；
(b)配置修饰剂的有机介质溶液，将碱式碳酸锌溶胶温度降至20- 80°C，调整pH值至7 - 10，然后在搅拌条件下将修饰剂有机介质溶液加入到碱式碳酸锌溶胶中反应0. 5 - 5h，反应结束后得透明的油水两相体系，油相经分离、干燥即得。具体的，所述锌前驱体为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、乙酸锌中的任意一种或两种以上的混合物。所述沉淀剂为尿素、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸钠和碳酸钾中的任意一种或两种以上的混合物。所述修饰剂为烷基水杨酸、烷基苯磺酸、烷基硫代苯酚、直链羧酸中的任意一种或两种以上的混合物(平均分子量以在250 - 500为宜)；所述烷基水杨酸、烷基苯磺酸、烷基硫代苯酚和直链羧酸的结构如下
权利要求
1.一种高碱值碱式碳酸锌润滑油添加剂的合成方法，其特征在于包括以下步骤 (a)分别配制锌前驱体水溶液和沉淀剂水溶液，将锌前驱体水溶液pH值调整为6— 9，然后升温至50 — 100°C，滴加沉淀剂水溶液并在该温度条件下反应O. 5 一 10h，得到稳定的碱式碳酸锌溶胶； (b)配制修饰剂的有机介质溶液，将碱式碳酸锌溶胶温度降至20— 80°C，调整pH值为7 一 10，然后在搅拌条件下将修饰剂有机介质溶液加入到碱式碳酸锌溶胶中反应O. 5 一 5h，反应结束后得透明的油水两相体系，油相经分离、干燥即得。
2.如权利要求I所述高碱值碱式碳酸锌润滑油添加剂的合成方法，其特征在于，所述锌前驱体为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、こ酸锌中的任意ー种或两种以上的混合物。
3.如权利要求I所述高碱值碱式碳酸锌润滑油添加剂的合成方法，其特征在于，所述沉淀剂为尿素、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸钠和碳酸钾中的任意ー种或两种以上的混合物。
4.如权利要求I所述高碱值碱式碳酸锌润滑油添加剂的合成方法，其特征在于，所述修饰剂为烷基水杨酸、烷基苯磺酸、烷基硫代苯酚、直链羧酸中的任意ー种或两种以上的混合物；所述烷基水杨酸、烷基苯磺酸、烷基硫代苯酚和直链羧酸的结构如下
5.如权利要求I所述高碱值碱式碳酸锌润滑油添加剂的合成方法，其特征在于所述各原料中，锌前驱体、沉淀剂与修饰剂的物质的量比为I: 0.5-8 : O. I — 10。
6.如权利要求I所述高碱值碱式碳酸锌润滑油添加剂的合成方法，其特征在于所述有机介质为甲苯、ニ甲苯、氯仿或馏程为60 — 180°C的直馏汽油。
7.如权利要求I所述高碱值碱式碳酸锌润滑油添加剂的合成方法，其特征在于所述用来调节PH的碱性组分为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、こニ胺和ニこ胺中的ー种或两种以上的混合物。
全文摘要
本发明涉及一种高碱值碱式碳酸锌润滑油添加剂的合成方法，其包括以下步骤a)分别配制锌前驱体水溶液和沉淀剂水溶液，将锌前驱体水溶液pH值调整为6－9，然后升温至50－100℃，滴加沉淀剂水溶液并在该温度条件下反应0.5－10h，得到稳定的碱式碳酸锌溶胶；b)配制修饰剂的有机介质溶液，将碱式碳酸锌溶胶温度降至20－80℃，调整pH值至7－10，然后在搅拌条件下将修饰剂有机介质溶液加入到碱式碳酸锌溶胶中反应0.5－5h，反应结束后得透明的油水两相体系，油相经分离、干燥即得。该方法合成所得润滑油添加剂的碱值达250－400mgKOH/g，达到了清净剂高碱值和超高碱值的要求。
文档编号C10M177/00GK102827668SQ20121036750
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者张治军, 陈金亮, 李小红, 王 华 申请人:河南大学