一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于高低温真空系统及高低温真空阀门的润滑与密封的耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物及其制备方法。所述的耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物由包括以下重量百分比份的组分组成：有机硅聚合物油84～93%，二氧化硅粉末3～15%，表面覆盖剂0.5～7%，添加剂0.05～2.0%。该耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物具有优异的密封性能和长期储存稳定性，同时具有与接触面有良好的相容性、高低温性能、粘附性能、化学惰性和抗水性能。可用于高真空系统的润滑与密封；玻璃阀、陶瓷磨口接头、活塞、旋塞的密封；气压阀、真空设备和气动刹车的密封件等。
【专利说明】一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于工业真空系统的【技术领域】，具体涉及一种用于高低温真空系统及高低温真空阀门的润滑与密封的耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着现代化科技进步的发展，人们对润滑脂的使用要求也越来越高，由于硅氧烷润滑脂是一种特殊的润滑脂，人们曾提出过很多关于硅氧烷润滑脂，例如在中国公开专利号为CN101240211中描述了一种含有粘性液体(如:硅油)和固体稠化剂(如:二氧化硅粉末)的硅氧烷润滑脂的制备。中国公开专利号为CN1687334中描述了一种含有粘性液体(如:聚烯烃)和二氧化硅粉末的润滑剂的制备。中国公开专利号为CN101063061中描述了一种在硅油含有二氧化硅的润滑脂的制备方法。
[0003]以上公开专利中都使用到二氧化硅粉末作为稠化剂，实际上这些二氧化硅粉末原料是由于加工生产的原因，而导致二氧化硅产品是偏酸性的(pH值为3.7—4.7)，但文献中都未说明二氧化硅粉末经过高温处理或其它方法处理，使得二氧化硅粉末变为中性。所以这些硅氧烷润滑脂在长时间储存和/或使用时一般会发生质量变化，从而导致其储存和真空密封性能的降低。
[0004]工业部门对硅氧烷润滑脂的耐高低温、抗水、防护及长寿命等多方面的性能都提出了日益严格的要求。本发明的目的是改变二氧化硅的酸碱性，提高润滑脂的质量稳定性，以适应现代机械部件的密封与润滑要求，对满足国内高低温润滑脂的需求显得尤为必要。
【发明内容】
[0005]本发明的目的就是针对上述现有技术中存在的缺陷提供一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物及其制备方法。
`[0006]本发明的技术方案如下:
[0007]—种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物，由包括以下重量百分比份的组分组成:
[0008]
有机硅聚合物油 84~93%
二氧化硅粉末 3~15%
表面覆盖剂0.5~7%
添加剂0.05~2.0%。
[0009]所述的有机硅聚合物油选自硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷油、三甲基封端的聚二甲基聚甲基长链烃基硅氧烷油、三乙基封端的聚二乙基硅氧烷油、三甲基封端的聚二甲基硅氧烷油或二甲基封端的聚甲基苯基硅氧烷油中的一种或一种以上。
[0010]所述的有机硅聚合物油在25 °C动态粘度为50~80，000mm2/s，优选500~40, 000mm2/s。[0011]所述的二氧化硅粉末选自沉淀法二氧化硅粉末、超细二氧化硅粉末、气相法二氧化硅粉末或液相法二氧化硅粉末中的一种或一种以上。
[0012]所述的二氧化娃粉末的粒子形状为球形,原初级粒径4~80nm,优先选7~40nm。
[0013]所述的二氧化硅为经过高温烘焙的二氧化硅，烘焙温度为400~1000°C，优选500~850°C ;烘焙后二氧化硅的PH值为6~7.5，优选6.5~7.0。
[0014]所述的表面覆盖剂选自新戊二醇、季戊四醇、乙二醇、正辛醇、乙醇、丁醇、硼酸、硅酸酯、有机卤代硅氧烷、二甲基二甲氧基硅烷、低分子羟基硅氧烷、低分子含氢硅氧烷、六甲基二硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷、聚丙二醇、丙二醇、硅二醇、氯硅烷、水或聚乙二醇中的一种或一种以上。
[0015]所述的添加剂选自抗氧化剂、防锈剂、增粘剂、耐热添加剂中的一种或一种以上。
[0016]所述的抗氧化剂选自酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、硫代类抗氧剂、双酚类抗氧剂、醚类抗氧剂、乙酰丙酮铈或富勒烯中的一种或一种以上。
[0017]所述的防锈剂选自苯并三氮唑或萘酸锌中的一种或一种以上。
[0018]所述的增粘剂选自聚丁烯、无规聚丙烯、非晶态a_烯烃共聚物、乙丙胶或固体硅氧烷树脂中的一种或一种以上。
[0019]所述的耐热添加剂选自纳米氧化铈、氧化铁、纳米二氧化钛和纳米氧化铝中的一种或一种以上。
[0020]上述耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤:
[0021 ] (I) 二氧化硅高温烘焙处理
[0022]将二氧化硅粉末投入箱式电阻炉中，开启电加热，使温度逐渐升温至500~850°C，同时通入微量的惰性气体，使二氧化硅粉末连续烘焙2~10h，烘焙完后，冷却，密封保存，待用；
[0023](2) 二氧化硅粉末用表面覆盖剂处理
[0024]将表面覆盖剂、适量溶剂投入设备容器中，加热、搅拌，使温度控制在50~100°C，物料全部溶解后，再加入步骤(1)中已烘焙过的二氧化硅粉末，混合反应0.5~4h，使得二氧化硅粉末表面全部被有机物覆盖，然后脱去溶剂，便得到有机改性的二氧化硅粉末；
[0025](3)润滑脂的制备
[0026]将有机硅聚合物油投入设备容器中，加热、搅拌，加热至80~140°C的温度，再加入步骤(2)中制得的有机改性的二氧化硅粉末，连续搅拌混合I~5h，然后冷却，进行研磨，再加入添加剂，混合0.5~2h，再经过真空脱气处理，最后再一次研磨，得到所述的高低温硅氧烷真空润滑脂组合物。
[0027]步骤(2)中所述溶剂为能溶解表面覆盖剂的常规溶剂。
[0028]和现有技术相比，本发明的有益效果如下:
[0029]1.二氧化硅粉末是用于生产润滑脂的非皂基无机稠化剂，因其受热不熔化，而且稠化能力特别强，用它制备出的润滑脂滴点高或无滴点，可作为高温润滑脂材料；而有机硅聚合物油本身具有耐低温的特性(倾点<一 50°C)，故而可以制备出的润滑脂具有低温性。本发明使用这二者作为基础原料从而制备出耐高低温硅氧烷真空润滑脂，并且粘附性好，非常适宜作密封脂。
[0030]2.本发明利用表面覆盖剂与二氧化硅粉末表面的硅羟基发生反应，消除或减少硅羟基的数量，来提高纳米二氧化硅在有机硅聚合物中的分散性，改善二氧化硅粉末与聚合物的相容性，并提高润滑脂的长期稳定性。
[0031]3.现有的二氧化硅粉末(pH值为3.7~4.7)材料在使用过程中存在的质量问题，本发明中的二氧化硅粉末先经过高温处理使PH值为6.5~7.5，从而使耐高低温硅氧烷真空润滑脂产品性能得到提高。
[0032]4.本发明制备的耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物具有优异的密封性能和长期储存稳定性，同时具有与接触面有良好的相容性、高低温性能、粘附性能、化学惰性和抗水性能。可用于高真空系统的润滑与密封；玻璃阀、陶瓷磨口接头、活塞、旋塞的密封；气压阀、真空设备和气动刹车的密封件等。
【具体实施方式】
[0033]本发明通过以下具体实施例更详细的说明本发明，可以使本专业技术人员更全面的了解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0034]实施例1
[0035]将135Kg的三甲基封端的聚甲基苯基硅氧烷油投入到设备容器中，加热、搅拌，当温度在120°C时，加入14.25Kg已被表面覆盖剂改性的二氧化硅粉末，连续搅拌混合2h，然后冷却，进行研磨2次，再加入0.75Kg的功能添加剂，混合0.5h，再经过真空脱气处理，最后再一次研磨2次，变得到该润滑脂。在保存12个月后再测量该润滑脂的稠度，结果测定有
0.8%变化，这证明了该润滑脂具有长期的稳定性。
[0036]实施例2
[0037]将136.5Kg的三甲基封端的聚二甲基硅氧烷油投入到设备容器中，加热、搅拌，当温度在130°C时，加入12.3Kg已被表`面覆盖剂改性的二氧化硅粉末，连续搅拌混合3h，然后冷却，进行研磨2次，再加入1.2Kg的功能添加剂，混合lh，再经过真空脱气处理，最后再一次研磨2次，变得到该润滑脂。在保存12个月后再测量该润滑脂的稠度，结果测定有1.0%变化，这证明了该润滑脂具有长期的稳定性。
[0038]实施例3
[0039]将142.4Kg的硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷油投入到设备容器中，加热、搅拌，当温度在140°C时，加入14.4Kg已被表面覆盖剂改性的二氧化硅粉末，连续搅拌混合1.5h，然后冷却，进行研磨2次，再加入3.2Kg的功能添加剂，混合0.5h，再经过真空脱气处理，最后再一次研磨2次，变得到该润滑脂。在保存12个月后再测量该润滑脂的稠度，结果测定有一
0.9%变化，这证明了该润滑脂具有长期的稳定性。
[0040]实施例4
[0041]将167.4Kg三甲基封端的聚二甲基聚甲基长链烷基硅氧烷油投入到设备容器中，加热、搅拌，当温度在110°C时，加入10.8Kg已被表面覆盖剂改性的二氧化硅粉末，连续搅拌混合3.5h,然后冷却，进行研磨2次，再加入1.8Kg的功能添加剂，混合1.5h,再经过真空脱气处理，最后再一次研磨2次，变得到该润滑脂。在保存12个月后再测量该润滑脂的稠度，结果测定有1.5%变化，这证明了该润滑脂具有长期的稳定性。
[0042]实施例5
[0043]一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物，由以下方法制备:[0044]( I) 二氧化硅高温烘焙处理
[0045]将3%重量份的二氧化硅粉末投入箱式电阻炉中，开启电加热，使温度逐渐升温至5000C，同时通入微量的惰性气体，使二氧化硅粉末连续烘焙10h，烘焙完后，冷却，密封保存，待用;
[0046](2) 二氧化硅粉末用表面覆盖剂处理
[0047]将0.5%重量份的表面覆盖剂和适量溶剂投入设备容器中，加热、搅拌，使温度控制在50°C，物料全部溶解后，再加入步骤(1)中已烘焙过的二氧化硅粉末，混合反应4h，使得二氧化硅粉末表面全部被有机物覆盖，然后脱去溶剂，便得到有机改性的二氧化硅粉末；
[0048](3)润滑脂的制备
[0049]将84%重量份的有机硅聚合物油投入设备容器中，加热、搅拌，加热至80°C的温度，再加入步骤(2)中制得的有机改性的二氧化硅粉末，连续搅拌混合5h，然后冷却，进行研磨，再加入0.05%重量份的功能添加剂，混合0.5h，再经过真空脱气处理，最后再一次研磨，得到所述的高低温硅氧烷真空润滑脂组合物。
[0050]其中步骤(2)中所述溶剂为能溶解表面覆盖剂的常规溶剂；
[0051]所述的有机硅聚合物油选自硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷油；其在25°C动态粘度为 1000mm2/s。
[0052]所述的二氧化硅 粉末选自沉淀法二氧化硅粉末，该二氧化硅的粒子形状为球形，原初级粒径4nm，且该二氧化硅为经过高温烘焙的二氧化硅，烘焙温度为400°C，烘焙后二氧化硅的PH值为6.6 ;
[0053]所述的表面覆盖剂选自新戊二醇；所述的添加剂选自抗氧化剂为乙酰丙酮铈。
[0054]实施例6
[0055]一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物，由以下方法制备:
[0056]( I) 二氧化硅高温烘焙处理
[0057]将15%重量份的二氧化硅粉末投入箱式电阻炉中，开启电加热，使温度逐渐升温至850°C，同时通入微量的惰性气体，使二氧化硅粉末连续烘焙10h，烘焙完后，冷却，密封保存，待用；
[0058](2) 二氧化硅粉末用表面覆盖剂处理
[0059]将7%重量份的表面覆盖剂和适量溶剂投入设备容器中，加热、搅拌，使温度控制在100°C，物料全部溶解后，再加入步骤(1)中已烘焙过的二氧化硅粉末，混合反应0.5h，使得二氧化硅粉末表面全部被有机物覆盖，然后脱去溶剂，便得到有机改性的二氧化硅粉末；
[0060](3)润滑脂的制备
[0061]将93%重量份的有机硅聚合物油投入设备容器中，加热、搅拌，加热至140°C的温度，再加入步骤(2)中制得的有机改性的二氧化硅粉末，连续搅拌混合lh，然后冷却，进行研磨，再加入2.0%重量份的添加剂，混合2h，再经过真空脱气处理，最后再一次研磨，得到所述的高低温硅氧烷真空润滑脂组合物。
[0062]其中步骤(2)中所述溶剂为能溶解表面覆盖剂的常规溶剂；
[0063]所述的有机硅聚合物油选自三乙基封端的聚二乙基硅氧烷油，所述的有机硅聚合物油在25°C动态粘度为8，OOOmmVs ；
[0064]所述的二氧化硅粉末选自超细二氧化硅粉末，该二氧化硅的粒子形状为球形，原初级粒径80nm，且该二氧化硅为经过高温烘焙的二氧化硅，烘焙温度为1000°C，烘焙后二氧化硅的PH值为6.8 ;
[0065]所述的表面覆盖剂选自二甲基二甲氧基硅烷；
[0066]所述的功能添加剂选自抗氧化剂、防锈剂、增粘剂、耐热添加剂的按重量比为1:1:1.5:2的混合物。
[0067]所述的抗氧化剂选自酚类抗氧剂；所述的防锈剂选自苯并三氮唑；所述的增粘剂选自聚丁烯；所述的耐热添加剂选自纳米氧化铈。[0068]实施例7
[0069]一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物，由以下方法制备:
[0070]( I) 二氧化硅高温烘焙处理
[0071]将8%重量份的二氧化硅粉末投入箱式电阻炉中，开启电加热，使温度逐渐升温至6000C，同时通入微量的惰性气体，使二氧化硅粉末连续烘焙8h，烘焙完后，冷却，密封保存，待用；
[0072](2) 二氧化硅粉末用表面覆盖剂处理
[0073]将5%重量份的表面覆盖剂和适量溶剂投入设备容器中，加热、搅拌，使温度控制在80°C，物料全部溶解后，再加入步骤(1)中已烘焙过的二氧化硅粉末，混合反应4h，使得二氧化硅粉末表面全部被有机物覆盖，然后脱去溶剂，便得到有机改性的二氧化硅粉末；
[0074](3)润滑脂的制备
[0075]将88%重量份的有机硅聚合物油投入设备容器中，加热、搅拌，加热至120°C的温度，再加入步骤(2)中制得的有机改性的二氧化硅粉末，连续搅拌混合3h，然后冷却，进行研磨，再加入1.5%重量份的添加剂，混合1.5h，再经过真空脱气处理，最后再一次研磨，得到所述的高低温硅氧烷真空润滑脂组合物。
[0076]其中步骤(2)中所述溶剂为能溶解表面覆盖剂的常规溶剂；
[0077]所述的有机硅聚合物油选自三甲基封端的聚甲基苯基硅氧烷油；所述的有机硅聚合物油在25°C动态粘度为30，OOOmmVs。
[0078]所述的二氧化硅粉末选自气相法二氧化硅粉末，该二氧化硅的粒子形状为球形，原初级粒径40nm，且该二氧化硅为经过高温烘焙的二氧化硅，烘焙温度为850°C，烘焙后二氧化硅的PH值为7.0 ;
[0079]所述的表面覆盖剂选自氯硅烷；
[0080]所述的添加剂选自增粘剂聚丁烯。
[0081]以上所述实施例只是本发明的较佳实例，并非来限制本发明实施范围，故凡依本发明申请专利范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括本发明专利申请范围内。
【权利要求】
1.一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物，其特征在于，由包括以下重量百分比份的组分组成:有机硅聚合物油 84~93%二氧化硅粉末 3~15%表面覆盖剂0.5~7%添加剂0.05~2.0%。
2.根据权利要求1所述的一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物，其特征在于，所述的有机硅聚合物油选自硅羟基封端的聚二甲基硅氧烷油、三甲基封端的聚二甲基聚甲基长链经基硅氧烷油、二乙基封端的聚 乙基硅氧烷油、二甲基封端的聚~ 甲基硅氧烷油或二甲基封端的聚甲基苯基硅氧烷油中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物，其特征在于，所述的有机硅聚合物油在25°C动态粘度为50~80，OOOmmVs，优选500~40，000mm2/s。
4.根据权利要求1所述的一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物，其特征在于，所述的二氧化硅粉末选自沉淀法二氧化硅粉末、超细二氧化硅粉末、气相法二氧化硅粉末或液相法二氧化硅粉末中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物，其特征在于，所述的二氧化硅粉末的粒子形状为球形，原初级粒径4~80nm，优先选7~40nm或所述的二氧化硅为经过高温烘焙的二氧化硅，烘焙温度为400~1000°C，优选500~850°C ;烘焙后二氧化硅的PH值为6~7.5，优选6.5~7.0。
6.根据权利要求1所述的一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物，其特征在于，所述的表面覆盖剂选自新戊二醇、季戊四醇、`乙二醇、正辛醇、乙醇、丁醇、硼酸、硅酸酯、有机卤代硅氧烷、二甲基二甲氧基硅烷、低分子羟基硅氧烷、低分子含氢硅氧烷、六甲基二硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷、聚丙二醇、丙二醇、硅二醇、氯硅烷、水或聚乙二醇中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物，其特征在于，所述的添加剂选自抗氧化剂、防锈剂、增粘剂、耐热添加剂中的一种或一种以上。
8.根据权利要求7所述的一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物，其特征在于，所述的抗氧化剂选自酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、硫代类抗氧剂、双酚类抗氧剂、醚类抗氧剂、乙酰丙酮铈或富勒烯中的一种或一种以上；所述的防锈剂选自苯并三氮唑或萘酸锌中的一种或一种以上。
9.根据权利要求7所述的一种耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物，其特征在于，所述的增粘剂选自聚丁烯、无规聚丙烯、非晶态a-烯烃共聚物、乙丙胶或固体硅氧烷树脂中的一种或一种以上；所述的耐热添加剂选自纳米氧化铈、氧化铁、纳米二氧化钛和纳米氧化铝中的一种或一种以上。
10.一种如权利要求1~9中任一所述的耐高低温硅氧烷真空润滑脂组合物的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (I)二氧化硅高温烘焙处理将二氧化硅粉末投入箱式电阻炉中，开启电加热，使温度逐渐升温至500~850°C，同时通入微量的惰性气体，使二氧化硅粉末连续烘焙2~10h，烘焙完后，冷却，密封保存，待用； (2)二氧化硅粉末用表面覆盖剂处理 将表面覆盖剂、溶剂投入设备容器中，加热、搅拌，使温度控制在50~100°C，物料全部溶解后，再加入步骤(1)中已烘焙过的二氧化硅粉末，混合反应0.5~4h，使得二氧化硅粉末表面全部被有机物覆盖，然后脱去溶剂，便得到有机改性的二氧化硅粉末； (3)润滑脂的制备 将有机硅聚合物油投入设备容器中，加热、搅拌，加热至80~140°C的温度，再加入步骤(2)中制得的有机改性的二氧化硅粉末，连续搅拌混合I~5h，然后冷却，进行研磨，再加入添加剂，混合0.5~2h，再经过真空脱气处理，最后再一次研磨，得到所述的高低温硅氧烷真空润滑脂组合物。
【文档编号】C10N50/10GK103710080SQ201310641449
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月3日 优先权日:2013年12月3日
【发明者】诸国建, 黄后权, 惠泽民, 邱惠娟, 叶敏那 申请人:苏州惠丰润滑油有限公司