1.本发明涉及植物提取技术领域，具体为一种环保型连续炭化木质还原剂的制备方法。
背景技术：
2.通常在生产农林竹、木、三剩物等木质还原剂(工业用炭)、活性炭过程中，木醋液是生物质热解过程中得到的一种赤褐色有机酸混合物，含有酸、醇、酚、酮等多种有机物，每热解1吨生物质，可生产250-300m3燃气，250-300kg固体碳，200-250kg木醋液和30-50kg木焦油，即1吨生物质热裂解的产物中四分之一为木醋液，作为生物质热裂解的重要副产物，木醋液在各行各业的用途是当前生物质热裂解工艺的关键难点，处理不好也是生物质热裂解工艺过程中的重大环境污染点。现有技术中，在炭化过程中，会产生大量的焦油、木醋液，不能够合理利用，造成了能源的浪费和环境污染。
3.炭化的目的就是使物料形成容易活化的二次孔隙结构并赋予能经受活化所需要的机械强度。炭化料外观要达到一定的规格和形状要求，内部结构上要具有一定的初孔结构，同时要具有较高的机械强度。但是，现有技术中，没有对炭化终温和升温速率进一步细化控制，没有将炭化过程分成多个阶段进行渐进升温炭化，使得炭化过程中物料析出更多的焦油和煤气，进一步降低了炭化料产率。
技术实现要素：
4.针对上述技术问题，本发明提供了一种环保型连续炭化木质还原剂的制备方法，该方法在生产农林竹、木、三剩物等环保型连续炭化木质还原剂(工业用炭)时无焦油、无木醋液，进一步避免了环境污染和资源浪费，同时还能提高炭化料的产率。
5.本发明提供的技术方案为：
6.一种环保型连续炭化木质还原剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
7.制备炭化料的升温阶段依次为：干燥阶段、吸热热解阶段和炭化阶段，三个升温阶段分别对应三个温控点，干燥阶段的温控点a的范围在120-150℃之间，吸热热解阶段的温控点b的范围在150-300℃之间，炭化阶段的温控点c的范围在300-600℃之间。
8.在制备炭化料之前，采用径旋转碾压方法测定原材料的软硬度和含水率，然后根据物料的软硬度和含水率在各自阶段的温控区间分别确定一个温控点自动调整温控。
9.然后将物料在隔绝空气的条件下，在一定时间内渐进升温到相应的温控点并恒温加热干馏，包括以下三个阶段；
10.步骤一、干燥阶段：通过恒量喂料机将物料送入闭环低温渐进式干馏旋转炉体中，将炉体温度调节至温控点a；从常温渐进升温至温控点a的时间为5～7分钟；
11.步骤二、吸热热解阶段：将步骤一中干燥后的物料继续在闭环低温渐进式干馏旋转炉体中渐进升温加热，此时将炉体温度调节至温控点b；从温控点a渐进升温至温控点b的时间为3～5分钟；
12.步骤三、炭化阶段：将步骤二中的物料放入闭环中高温炭化旋转炉，此时将炉体温度调节至温控点c；从温控点b渐进升温至温控点c的时间为4～6分钟，在炭化阶段内物料进行缩聚和热分解反应，并逐渐软化、熔融，形成气、液、固三相共存的胶质体，再经流动、缩聚、固化转变为针状半焦或块状半焦。
13.优选的，在物料的炭化阶段中，将产生的炭化尾气通入二次燃烧室，在800-850℃的高温条件下并在过量空气的气氛中充分燃烧，将可燃气体及有害物质全部燃烧成co2后通过管式高压等离子除烟尘设备排入大气。
14.优选的，将二次燃烧室中燃烧产生的热量通过余热蒸汽换热器进行回收产生蒸汽；产生的热蒸汽则利用在喷蒸工艺系统中实现循环使用。
15.优选的，所述除烟尘设备包括除尘器布袋，气流依次从余热蒸汽换热器、除尘器布袋经过后，通过引风机引入烟囱中达标排放。
16.优选的，所述引风机设置为变频可调式，通过炉头炉尾的负压传感器来控制风机的风量和风压大小，使炉内始终保持微负压状态。
17.本发明具有如下优点和有益效果：
18.一、本发明中，根据物料的含水率和软硬度分别确定干燥阶段、吸热热解阶段和炭化阶段的温控点，对炭化终温和升温速率进行工艺控制，进而提高了炭化料的产率。高升温速率能使物料析出更多的焦油和煤气，降低炭化料产率。本发明分成多个阶段，在各个温控点之间渐进升温一定时间，进行干燥、吸热热解、高温炭化，降低了升温速率，让物料在低温区受热时间长，热解反应的选择性较强，初期热解使物料分子中较弱的键断开，发生了平行的、顺序的热缩聚反应，形成具有较高热稳定性的结构，从而减少高温阶段热解析出物的挥发分产率，获得更高的固体炭化产物(即炭化料)产率。
19.二、本发明中，将产生的木醋液体以及其它等体产物进入二次燃烧室进行燃烧，并余热利用后无污染排放。这种方法投资少，操作简单，能够脱除绝大部分对环境有害的物质，同时可以将余热利用到喷蒸工艺中循环利用后再通过换热器将尾气进一步降温，最后达标排放。通过循环焚烧法，在生产木质还原剂(工业用炭)及活化活性炭的工艺技术，相比现行的"反应釜闷烧厌氧炭化工艺”、“敞口炉式渐进炭化等工艺”、“辊筒式炭化等工艺”产生大量高污染的木醋液等有害液体和有害气体，此生产工艺实现了绿色、环保、零排放的自动化高效节能的要求。
具体实施方式
20.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
21.因此，以下对本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
22.实施例
23.本发明的炭化工艺是闭环气体活化法生产活性炭过程中的重要实用工序之一，该过程是把废弃木质枝丫材或木质边角余料、竹子等原料破碎后输入旋转式呼吸料仓隔绝空
气闭环加热，使非碳元素减少，以生产出适合冶炼绿色硅材等有色金属必须的木质、竹质还原剂(工业用炭)工序所需要的碳质原材料的工序，是碳化前的主要工序准备与基础。
24.数控自动化生产线的主要组成由内旋转式呼吸料仓、提升机、恒量喂料机、闭环低温渐进式干馏旋转炉体、闭环中高温炭化旋转炉体、转动装置、测温装置、plc控制柜、冷却装置、换热器、闭环燃气管道、二次燃烧室(焦油、木醋液二次燃烧)、数控过滤引风机、管式高压等离子除烟尘设备组成。
25.炭化过程通常包括物料的炭化和炭化尾气处理两部分。
26.炭化过程实际上就是物料在低温条件下的渐进式干馏过程。在该过程中，物料在一定的低温范围内和隔绝空气的条件下渐进升温加热，物料中的低分子物质首先挥发，然后整个干馏炭化过程中物料会发生一系列复杂的物理变化和化学变化，其中物理变化主要是脱水、脱气和干燥过程；化学变化主要是进入闭环高温炭化旋转炉后热分解和热缩聚两类反应。物料中有机化合物的氧键结合基被破坏，氧元素以h2o、co、co等气体析出，同时形成芳香族化合物和交联的高强度碳分子结构固体。
27.在炭化过程中，由于物料在高温分解时将氧和氢等非碳物质排出，失去氧氢后的碳原子则进行重新组合，形成具基本石墨微晶结构的有序物，这种结晶物由六角或多角形排列的碳原子平面组成，它们的排列是不规则的，因此形成了微晶之间的空隙，这些空隙便是中高温炭化料的初始孔隙。因此，炭化的目的就是使物料形成容易活化的二次孔隙结构并赋予能经受活化所需要的机械强度。
28.本发明中，涉及对农林竹、木、三剩物等环保型连续炭化木质还原剂的制备方法，包括如下步骤：
29.制备炭化料的升温阶段依次为：干燥阶段、吸热热解阶段和炭化阶段，三个升温阶段分别对应三个不同的温控点。其中，干燥阶段的温控点a的范围在120-150℃之间，吸热热解阶段的温控点b的范围在150-300℃之间，炭化阶段的温控点c的范围在300-600℃之间。
30.在制备炭化料之前，采用径旋转碾压方法测定原材料的软硬度和含水率，也就是在加工物料之前，先对物料进行软硬度以及含水率的测量，每一个物料的软硬度和含水率，在每一个升温阶段对应着一个具体的温控值，即温控点a、温控点b和温控点c。然后根据物料在该软硬度和含水率所对应的三个温控点自动调整温控。
31.加工时，将物料在隔绝空气的条件下，在一定时间内渐进升温到相应的温控点并恒温加热干馏。即,从常温渐进升温到温控点a并保持一定时间干燥；然后从温控点a渐进升温到温控点b并保持一定时间吸热热解；最后温控点b渐进升温到温控点c并保持一定时间炭化。
32.包括以下三个阶段；
33.步骤一、干燥阶段：通过恒量喂料机将物料送入闭环低温渐进式干馏旋转炉体中，将炉体温度调节至温控点a，温控点a的范围在120-150℃之间，具体的数值根据物料的含水率和软硬度确定。从常温渐进升温至温控点a的时间为5～7分钟。升温至温控点a后，恒温一定时间进行干燥。在干燥阶段，原料外在水分和内在水分依靠外部供给的热量进行蒸发，此时原料的外形无变化。
34.步骤二、吸热热解阶段：将步骤一中干燥后的物料继续在闭环低温渐进式干馏旋转炉体中渐进升温加热，此时将炉体温度调节至温控点b，温控点b的范围在150-300℃之
间，具体的数值根据物料的含水率和软硬度确定。从温控点a渐进升温至温控点b的时间为3～5分钟。升温至温控点b后，恒温一定时间进行吸热热解。在吸热热解阶段，原料开始发生分解反应释放出气态产物(如c0,c02,h2s等)，原料的化学组成开始发生变化，不同物料开始热解的温度要求不同，变质程度低的物料开始热解渐变温度也较低。
35.步骤三、炭化阶段：将步骤二中的物料放入闭环中高温炭化旋转炉，此时将炉体温度调节至温控点c，温控点c的范围在300-600℃之间，具体的数值根据物料的含水率和软硬度确定。从温控点b渐进升温至温控点c的时间为4～6分钟，升温至温控点c后，恒温一定时间进行炭化。在炭化阶段内物料进行缩聚和热分解反应，并逐渐软化、熔融，形成气、液、固三相共存的胶质体，再经流动、缩聚、固化转变为针状半焦或块状半焦。在此阶段，以缩聚和热分解反应为主，原料大量析出挥发分，炭化过程析出的焦油、甲醇、乙烯等产物几乎全部均在此阶段产生。
36.炭化终温和升温速率是炭化工艺控制的主要操作条件。高升温速率能使物料析出更多的焦油和煤气，降低炭化料产率。
37.渐进炭化升温速率对炭化产物的产率有较大影响。本发明中，根据物料的含水率和软硬度分别确定干燥阶段、吸热热解阶段和炭化阶段的温控点，渐进升温进行干燥、吸热热解、高温炭化，降低升温速率时，物料在低温区受热时间长，热解反应的选择性较强，初期热解使物料分子中较弱的键断开，发生了平行的和顺序的热缩聚反应，形成具有较高热稳定性的结构，从而减少高温阶段热解析出物的挥发分产率，获得更高的固体炭化产物(即炭化料)产率。
38.炭化工艺中炭化料的质量主要通过挥发分、焦作特性指数、水容量和强度来进行评价。合格的炭化料的挥发分为12％-16％，焦作特性指数为1-3，水容量为15％-25％，球盘强度90％。采用本发明的工艺方法制得的炭化料均达到标准要求。
39.本发明分别根据所选物料的种类、含水率以及软硬度确定具体的干燥阶段温度、吸热热解阶段温度和炭化阶段温度，其中，干燥阶段的温控点a的范围在120-150℃之间，吸热热解阶段的温控点b的范围在150-300℃之间，炭化阶段的温控点c的范围在300-600℃之间，并依次对三个阶段的升温速率进行控制，当干燥阶段的升温时间在5～7分钟、吸热热解阶段的升温时间在3～5以及炭化阶段的升温时间在4～6分钟时，能够生产出合格的炭化料，挥发份控制在12％-16％之间，炭化料均达到标准要求；而当渐进升温的时间过短或者过长时，都会提高挥发份的占比，降低炭化料的产率。
40.物料的炭化过程产生炭化尾气，其组成主要为两部分:一部分为初始炭化时外加燃料热源燃烧产生的高温加热气体，主要成分为co2、h20、n2及少量的so2和co；另一部分为物料炭化热分解时所产生的挥发物组分，如co,h2,ch4、烷烃、烯烃、焦油等。炭化尾气中含有少量有毒有害物质，这些气体如直接排入大气将给周围环境造成污染，因此炭化尾气需要经过处理才能直接排入大气。
41.本发明中，在物料的炭化阶段中，采用循环焚烧法进行尾气处理。
42.将产生的炭化尾气通入二次燃烧室，在800-850℃的高温条件下并在过量空气的气氛中充分燃烧，将可燃气体及有害物质全部燃烧成co2后通过管式高压等离子除烟尘设备排入大气。
43.进一步的，将二次燃烧室中燃烧产生的热量通过余热蒸汽换热器进行回收产生蒸
汽，产生的热蒸汽则利用在喷蒸工艺中。喷蒸工艺是生产活性炭过程中所需要的工艺。通过喷蒸工艺循环利用后，再通过换热器将尾气进一步降温排放。
44.进一步的，除烟尘设备包括除尘器布袋，气流依次从余热蒸汽换热器、喷蒸工艺系统、除尘器布袋经过后，通过引风机引入烟囱中达标排放。
45.进一步的，引风机设置为变频可调式，通过炉头炉尾的负压传感器来控制风机的风量和风压大小，使炉内始终保持微负压状态，使炉内始终保持微负压状态，以免烟气在车间内泄露或发生爆燃情况。
46.这种方法投资少，操作简单，能够脱除绝大部分对环境有害的物质，同时可以将余热利用到喷蒸工艺中循环利用后再通过换热器将尾气进一步降温，最后达标排放。通过循环焚烧法，在生产木质还原剂(工业用炭)及活化活性炭的工艺技术，相比现行的"反应釜闷烧厌氧炭化工艺”、“敞口炉式渐进炭化等工艺”、“辊筒式炭化等工艺”产生大量高污染的木醋液等有害液体和有害气体，此生产工艺实现了绿色、环保、零排放的自动化高效节能的要求。
47.以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。