真空泵油
1.本发明申请是pct专利申请 pct/jp2017/030799，申请日为2017年8月28日、发明名称为“真空泵油”的发明专利申请的分案申请，母案进入中国的申请号为201780047210.8。
技术领域
2.本发明涉及真空泵油。
背景技术：
3.真空技术不仅在半导体、太阳能电池、航空器、汽车等领域中，而且在食品的制造工序中的真空包装加工、蒸煮加工时也被广泛利用。
4.作为用于实施对应于这些领域的真空技术的真空泵，例如根据用途而选择往返式真空泵、旋转式真空泵等机械式真空泵；油旋转真空泵、油扩散真空泵等高真空泵等。
5.近年来，伴随真空泵的应用领域扩大，对真空泵中使用的真空泵油，不仅要求极限真空度，而且根据用途，还要求提高热稳定性、氧化稳定性之类的特性。
6.例如，专利文献1中，公开了vg68规格的真空泵油，其在通过将碳原子数为30以下的烃的含量设为规定值以下的天然气合成油法而制造的基础油中，含有酚系抗氧化剂、分子量为规定的范围的烯烃共聚物或聚α-烯烃的增粘剂，所述真空泵油的粘度指数为150以上。
7.此外，专利文献2中，公开了vg46规格的真空泵油，其在通过天然气合成油法而制造的基础油中，含有酚系抗氧化剂，新油状态和热劣化后的组合物中任一者中，380℃以下的馏出成分和422℃以下的馏出成分均调整为规定值以下。
8.专利文献1和2中，据信公开的真空泵油的热稳定性好，极限真空度优异，同时闪点高，低温起动性也良好，高温下的密封性优异。
9.现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2014-129461号公报专利文献2：日本特开2014-214258号公报。
技术实现要素：
10.发明要解决的课题然而，在真空包装加工、蒸煮加工等时使用的食品加工用的真空泵中，食品本身包含水，此外，加工过程中使用水的情况多，水混入的情况多。该真空泵中使用的真空泵油中混入水的情况中，只要是水分离性优异的真空泵油，则水层与油层容易分离，因此只要去除水层即可。
11.然而，水分离性差的真空泵油因水的混入而容易乳化，水的分离变得困难，其结果是容易引起真空度的降低、真空泵的工作不良等故障。
12.例如，专利文献1和2中记载的真空泵油由于存在抗氧化剂等添加剂，从而因水的混入而导致乳化，有可能引起水分离性的降低。
13.此外，专利文献1中记载的真空泵油为了调整组合物整体的粘度而添加了粘度指数改进剂，因此还存在剪切稳定性差的问题。
14.另一方面，不含添加剂的真空泵油由于水分离性良好，因此作为食品加工用的真空泵中的用途是适合的，但氧化稳定性、热稳定性差。
15.因此，不含添加剂的真空泵油对于应用于要求氧化稳定性、热稳定性的用途而言是不适合的。
16.此外，将不含这样的添加剂的真空泵油用于例如蒸镀装置中设置的真空泵中时，如果在蒸镀材料等化学物质混入真空泵油中的状态下静置，则该化学物质聚合，有时形成聚合物。该聚合物的存在容易形成引起极限真空度的降低、剪切稳定性的降低、真空泵的工作不良等故障的原因。
17.真空泵由于在多种多样的产业领域中使用，因此重要的是适当甄别其用途并使用适合其的真空泵油。
18.例如，对食品加工中使用的真空泵，要求水分离性优异的真空泵油。此外，对蒸镀装置中设置的真空泵，要求氧化稳定性优异、极限真空度高的真空泵油。
19.然而，与用途对应的适当真空泵油的选择、管理不充分时，还预想因其而引起真空泵的工作不良发生，引起与生产直接相关的重大故障。
20.因此，要求对各用途不改变配方，能够适合地应用于多种多样用途的真空泵油。
21.本发明鉴于上述情况而进行，其目的在于，提供极限真空度良好、同时水分离性、氧化稳定性、和剪切稳定性优异、能够适合于多种多样的用途的真空泵油。
22.用于解决课题的手段本发明人发现，含有以t(℃)与t-10(℃)(其中，-15≤t≤-10)这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|达到规定值以下的方式制备的矿物油、以及选自酚系化合物和胺系化合物中的1种以上的化合物、且粘度指数小于160的真空泵油能够解决上述课题。
23.即，本发明提供下述[1]。
[0024]
[1]真空泵油，其含有： 矿物油(a)，其使用旋转型流变仪在6.3rad/s的角速度下测量得到的t(℃)与t-10(℃)(其中，-15≤t≤-10)这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|为10pa
·
s/℃以下；和选自酚系化合物(b)和胺系化合物(c)中的1种以上的化合物；粘度指数小于160。
[0025]
发明的效果本发明的真空泵油的极限真空度良好，同时水分离性、氧化稳定性、和剪切稳定性优异。因此，本发明的真空泵油能够以良好的平衡提高这样的特性，因此能够应用于多种多样的用途。
具体实施方式
[0026]
本说明书中，运动粘度和粘度指数是指按照jis k2283而测定的值。
[0027]
[真空泵油]
本发明的真空泵油含有：矿物油(a)，其使用旋转型流变仪在6.3rad/s的角速度下测量得到的t(℃)与t-10(℃)(其中，-15≤t≤-10)这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|为10pa
·
s/℃以下；和，选自酚系化合物(b)和胺系化合物(c)中的1种以上的化合物，粘度指数小于160。
[0028]
此外，作为本发明的一个方式的真空泵油，优选为下述[1]所述的真空泵油(1)、和下述[2]所述的真空泵油(2)。
[0029]
应予说明，真空泵油(1)优选为能够适合于iso 3448中规定的粘度等级的vg68规格的物质，此外，真空泵油(2)优选为能够适合于vg46规格的物质。
[0030]
[1]真空泵油(1)，其含有：矿物油(a)，其使用旋转型流变仪在6.3rad/s的角速度下测量得到的-10℃与-20℃这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|为5pa
·
s/℃以下；和，选自酚系化合物(b)和胺系化合物(c)中的1种以上的化合物；粘度指数小于150。
[0031]
[2]真空泵油(2)，其含有：矿物油(a)，其使用旋转型流变仪在6.3rad/s的角速度下测量得到的-15℃与-25℃这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|为10pa
·
s/℃以下；和，选自酚系化合物(b)和胺系化合物(c)中的1种以上的化合物；粘度指数小于160。
[0032]
应予说明，本说明书的以下的记载中，与本发明的真空泵油相关的要件没有特别限制，是还能够应用于真空泵油(1)和(2)的要件。
[0033]
然而，如上述那样，本发明的真空泵油的粘度指数小于160，真空泵油(1)的粘度指数小于150，真空泵油(2)的粘度指数小于160。
[0034]
一般而言，为了制成高粘度指数的真空泵油，大量配合粘度指数改进剂。
[0035]
然而，这样的大量包含粘度指数改进剂的真空泵油尽管在低温和高温下的粘度特性优异，但在剪切稳定性方面存在问题。即，因长时间使用，构成粘度指数改进剂的聚合物成分受到剪切，其成为真空泵油的性能降低、引起真空泵的工作不良的原因。
[0036]
另一方面，本发明的真空泵油将粘度指数设为小于160(真空泵油(1)中小于150)，对作为粘度指数改进剂而添加的聚合物成分的含量施加了限制。
[0037]
此外，本发明中，优选通过制备矿物油(a)，从而制成适合于vg68规格或vg46规格的真空泵油，更优选通过在不含数均分子量(mn)为2000以上的聚合物成分(粘度指数改进剂)的情况下制备矿物油(a)，从而制成适合于vg68规格或vg46规格的真空泵油。
[0038]
因此，本发明的真空泵油的剪切稳定性优异，即使通过长期使用，也能够维持优异的性能，能够抑制真空泵的工作不良。
[0039]
从上述观点出发，本发明的一个方式的真空泵油的粘度指数优选为155以下、更优选为150以下、进一步优选为145以下。
[0040]
另一方面，作为本发明的一个方式、即真空泵油(1)的粘度指数，从上述观点出发，优选为145以下、更优选为140以下、进一步优选为135以下。
[0041]
本发明的一个方式、即真空泵油(2)的粘度指数优选为155以下、更优选为150以下、进一步优选为145以下。
[0042]
此外，从使高温和低温下的粘度特性达到良好的观点出发，本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))的粘度指数优选为80以上、更优选为90以上、进一步优选为100以上、更进一步优选为110以上。
[0043]
应予说明，本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))中，从将粘度指数
调整为上述范围、制成剪切稳定性优异的真空泵油的观点出发，数均分子量(mn)为2000以上的聚合物成分的含量以该真空泵油的总量(100质量%)为基准计优选小于3质量%、更优选小于1.5质量%、进一步优选小于0.9质量%、更进一步优选小于0.5质量%。
[0044]
本说明书中，数均分子量(mn)是通过凝胶渗透色谱(gpc)法而测定的标准聚苯乙烯换算的值，作为测定条件，可以举出下述所示的条件。
[0045]
(测定条件)
·
凝胶渗透色谱装置：
アジレント
公司制、“1260型hplc”·
标准试样：聚苯乙烯
·
柱：将2根shodex公司制“lf404”依次连接。
[0046]
·
柱温度：35℃
·
展开溶剂：氯仿
·
流速：0.3ml/min应予说明，本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))在不损害本发明的效果范围内，作为基础油，可以含有合成油，进一步可以含有除了成分(b)和(c)之外的通用添加剂。
[0047]
本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))中，成分(a)、(b)和(c)的总计含量以该真空泵油的总量(100质量%)为基准计优选为70~100质量%、更优选为80~100质量%、进一步优选为90~100质量%、更进一步优选为97~100质量%。
[0048]
以下，针对本发明的真空泵油(真空泵油(1)和(2))中包含的各成分的详情进行说明。
[0049]
＜矿物油(a)＞本发明的真空泵油中包含的矿物油(a)以满足下述满足要件(i)的方式进行制备；
·
要件(i)：使用旋转型流变仪在6.3rad/s的角速度下测量得到的t(℃)与t-10(℃)(其中，-15≤t≤-10)这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|(以下也称为“复数粘度的温度梯度δ|η*|”)为10pa
·
s/℃以下。
[0050]
进一步，本发明的一个方式、即真空泵油(1)以满足下述要件(i-1)的方式进行制备，真空泵油(2)以满足下述要件(i-2)的方式进行制备；
·
要件(i-1)：使用旋转型流变仪在6.3rad/s的角速度下测量得到的-10℃与-20℃这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|为5pa
·
s/℃以下。
[0051]
·
要件(i-2)：使用旋转型流变仪在6.3rad/s的角速度下测量得到的-15℃与-25℃这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|为10pa
·
s/℃以下。
[0052]
本发明中使用的矿物油(a)可以仅由1种矿物油组成，也可以是由2种以上的矿物油组成的混合矿物油。
[0053]
应予说明，矿物油(a)为由2种以上的矿物油组成的混合矿物油时，要求该混合矿物油满足上述满足要件(i)，但只要构成该混合矿物油的各矿物油满足上述满足要件(i)，则视为“该混合矿物油也满足上述要件(i)”。
[0054]
应予说明，针对上述要件(i-1)和(i-2)也同样如此。
[0055]
上述要件(i)中规定的“复数粘度的温度梯度δ|η*|”是各自独立地测定、或者从t(℃)至t-10(℃)或从t-10(℃)至t(℃)使温度连续变化的同时测定-15℃以上且-10℃以下
的t(℃)下的复数粘度η*的值与t-10℃下的复数粘度η*的值，并将该值置于温度-复数粘度的坐标平面中时，由使温度变化10℃时的复数粘度的变化量而算出的表示每单位复数粘度的变化量(斜率的绝对值)的值。
[0056]
更具体而言，是指由下述计算式(f1)算出的值。
[0057]
·
计算式(f1)：复数粘度的温度梯度δ|η*|=|([t(℃)下的复数粘度η*]-[t-10(℃)下的复数粘度η*])/10|本说明书中，规定的温度中的复数粘度η*是在上述的条件下测定的值，具体而言，是通过实施例中记载的方法而测定的值。
[0058]
应予说明，要件(i-1)和(i-2)是将要件(i)的t设为特定的值时规定复数粘度的温度梯度δ|η*|。
[0059]
即，真空泵油(1)所包含的矿物油(a)要满足的上述要件(i-1)是在要件(i)中与t=-10时对应的规定，规定-10℃至-20℃这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|。
[0060]
此外，真空泵油(2)所包含的矿物油(a)要满足的上述要件(i-2)是要件(i)中t=-15时对应的规定，规定-15℃至-25℃这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|。
[0061]
通常，矿物油中，如果配合酚系化合物(b)、胺系化合物(c)，则引起抗乳化性的恶化。抗乳化性的恶化的程度大时，所得真空泵油的水分离性变差。因此，难以应用于例如如食品加工用的真空泵那样预想混入水的装置。
[0062]
可以认为抗乳化性的恶化的原因在于配合酚系化合物、胺系化合物等添加剂。因此，只要不配合这样的添加剂，则不会发生抗乳化性的恶化，能够制备水分离性良好的真空泵油。
[0063]
然而，不含这样的添加剂的真空泵油特别是氧化稳定性方面存在问题，不适合于高温下的长期使用。
[0064]
对这样的问题，本发明人针对即使在配合酚系化合物、胺系化合物等添加剂的情况中也能够抑制因存在添加剂而引起的抗乳化性的恶化的手段，进行反复研究。
[0065]
并且，本发明人得到的见解是，作为真空泵油中使用的基础油，通过使用如上述满足要件(i)那样制备的矿物油(a)，能够有效地抑制因配合酚系化合物(b)、胺系化合物(c)等添加剂而导致的抗乳化性的恶化。本发明基于该见解而进行。
[0066]
然而，要件(i)中规定的“复数粘度的温度梯度δ|η*|”可以称是综合性表示构成矿物油的各种成分相关的各种各样的特性(例如支链的异链烷烃与直链链烷烃的存在比例；芳族成分、硫成分、氮成分、环烷烃成分等含量；蜡的含量；矿物油的精制状态)的平衡的指标。
[0067]
例如，矿物油中包含蜡成分，因此若使矿物油的温度缓慢降低，则矿物油中蜡成分析出，形成凝胶状结构。蜡成分中包含链烷烃、环烷烃等，但根据这些结构、含量，蜡成分的析出速度方面存在不同。
[0068]
反复研究的结果发现的倾向是：与支链的异链烷烃相比，大量包含直链链烷烃(正链烷烃)的蜡成分的析出速度快，复数粘度的温度梯度δ|η*|的值变大，另一方面，与直链链烷烃相比，大量包含支链的异链烷烃的蜡成分的析出速度慢，复数粘度的温度梯度δ|η*|的值变小。
[0069]
即，复数粘度的温度梯度δ|η*|的值也可以称是表示直链链烷烃与支链的异链烷
institute，美国石油协会)类别中被分类为3类的矿物油(a1)、被分类为2类的矿物油(a2)。
[0083]
除了上述观点之外，从制成适合于vg68规格或vg46规格的真空泵油(1)或(2)、同时提高伴随长期使用而可能产生的淤渣的抑制效果的观点出发，矿物油(a)更优选同时包含矿物油(a1)和矿物油(a2)。
[0084]
本发明的一个方式的真空泵油中使用的矿物油(a)同时包含矿物油(a1)和矿物油(a2)时，从进一步提高因配合添加剂而导致的水分离性(抗乳化性)的恶化的抑制效果的观点出发，矿物油(a1)与矿物油(a2)的含量比[(a1)/(a2)]以质量比计优选为50/50~99/1、更优选为55/45~99/1、进一步优选为60/40~98/2，从制成氧化稳定性进一步提高的真空泵油的观点出发，进一步优选为60/40~90/10、更进一步优选为60/40~80/20。
[0085]
特别地，本发明的一个方式、即真空泵油(1)中使用的矿物油(a)同时包含矿物油(a1)和矿物油(a2)时，矿物油(a1)与矿物油(a2)的含量比[(a1)/(a2)]以质量比计优选为50/50~95/5、更优选为55/45~90/10、进一步优选为60/40~85/15、更进一步优选为65/35~82/18。
[0086]
此外，本发明的一个方式、即真空泵油(2)中使用的矿物油(a)同时包含矿物油(a1)和矿物油(a2)时，矿物油(a1)与矿物油(a2)的含量比[(a1)/(a2)]以质量比计优选为50/50~99/1、更优选为55/45~99/1、进一步优选为60/40~98/2、进一步优选为60/40~90/10、更进一步优选为60/40~80/20。
[0087]
此外，本发明的一个方式中，从进一步提高因配合添加剂而导致的水分离性(抗乳化性)的恶化的抑制效果的观点出发，被分类为2类的矿物油(a2)优选为链烷烃系矿物油。
[0088]
矿物油(a2)的%c
p
通常为50以上、优选为55以上、更优选为60以上、进一步优选为65以上，此外，优选为90以下、更优选为85以下、进一步优选为80以下。
[0089]
矿物油(a2)的%cn优选为10~40、更优选为15~35、进一步优选为20~32。
[0090]
矿物油(a2)的%ca优选为0~10、更优选为0~5、进一步优选为0~2、更进一步优选为0~1。
[0091]
应予说明，本说明书中，%c
p
、%cn和%ca是指按照astm d 3238环分析(n-d-m法)而测定的值。
[0092]
作为本发明的一个方式的真空泵油中使用的矿物油(a)的40℃中的运动粘度，优选为41.4~74.8mm2/s、更优选为42.0~74.0mm2/s、进一步优选为43.0~73.8mm2/s。
[0093]
此外，作为本发明的一个方式的真空泵油中使用的矿物油(a)的粘度指数，优选为80以上、更优选为90以上、进一步优选为100以上、更进一步优选为110以上，此外，优选为小于160、更优选为155以下、进一步优选为150以下、更进一步优选为145以下。
[0094]
作为本发明的一个方式、即真空泵油(1)中使用的矿物油(a)的40℃中的运动粘度，从制成能够适合于vg68规格的真空泵油的观点出发，优选为61.2~74.8mm2/s、更优选为61.5~74.0mm2/s、进一步优选为62.0~73.8mm2/s。
[0095]
此外，作为真空泵油(1)中使用的矿物油(a)的粘度指数，优选为80以上、更优选为90以上、进一步优选为100以上、更进一步优选为110以上，此外，优选小于150、更优选为145以下、进一步优选为140以下、更进一步优选为135以下。
[0096]
作为本发明的一个方式、即真空泵油(2)中使用的矿物油(a)的40℃中的运动粘度，从制成能够适合于vg46规格的真空泵油的观点出发，优选为41.4~50.6mm2/s、更优选为
42.0~50.0mm2/s、进一步优选为43.0~49.5mm2/s。
[0097]
此外，作为真空泵油(2)中使用的矿物油(a)的粘度指数，优选为80以上、更优选为90以上、进一步优选为100以上、更进一步优选为110以上，此外，优选为小于160、更优选为155以下、进一步优选为150以下、更进一步优选为145以下。
[0098]
此外，本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))中，作为矿物油(a)的含量，以该真空泵油的总量(100质量%)为基准计优选为65质量%以上、更优选为70质量%以上、更优选为75质量%以上、进一步优选为80质量%以上、进一步优选为85质量%以上、更进一步优选为90质量%以上，此外，优选为99.98质量%以下、更优选为99.90质量%以下、进一步优选为99.00质量%以下。
[0099]
＜满足要件(i)的矿物油(a)的制备例＞上述满足要件(i)的矿物油(a)(以下也包括满足要件(i-1)和(i-2)的矿物油(a))可以通过适当考虑以下所示的事项而制备。应予说明，以下的事项是制备法的一例，还可以通过考虑除此之外的事项而制备。
[0100]
(1)作为矿物油(a)的原料的原料油的选择作为矿物油(a)的原料、即原料油，优选为包含源自石油的蜡(疏松蜡等)的原料油、以及包含源自石油的蜡和塔底油的原料油。此外，可以使用包含溶剂脱蜡油的原料油。
[0101]
应予说明，本发明的一个方式的真空泵油中包含的矿物油(a)优选是将包含源自石油的蜡的原料油进行精制而得到的。
[0102]
使用包含源自石油的蜡和塔底油的原料油时，作为该原料油中的蜡与塔底油的含量比[蜡/塔底油]，以质量比计优选为50/50~99/1、更优选为60/40~98/2、进一步优选为70/30~97/3、更进一步优选为80/20~95/5。
[0103]
应予说明，如果上述原料油中的塔底油的比例变多，则矿物油的要件(i)中规定的复数粘度的温度梯度δ|η*|的值存在上升的倾向。
[0104]
作为塔底油，可以举出在以原油作为原料的通常的燃料油的制造步骤中，将从减压蒸馏装置中得到的重质燃料油进行加氢裂化从而制造石脑油-柴油时得到的塔底馏分，从减少芳族成分、硫成分、和氮成分的观点出发，优选为将重质燃料油进行加氢裂化而得到的塔底馏分。
[0105]
此外，作为蜡，除了将上述的塔底馏分进行溶剂脱蜡而分离的蜡之外，还可以举出将链烷烃系矿物油、中间基系矿物油、环烷烃系矿物油等原油进行常压蒸馏而得到常压渣油、并将所得常压渣油进行溶剂脱蜡而得到的蜡；将该常压渣油进行减压蒸馏而得到馏出油、并将所得馏出油进行溶剂脱蜡而得到的蜡；将对该馏出油进行溶剂脱沥青、溶剂萃取、加氢精制而得到的物质进行溶剂脱蜡而得到的蜡；通过费托合成而得到的gtl蜡等。
[0106]
另一方面，作为溶剂脱蜡油，可以举出将上述的塔底馏分等进行溶剂脱蜡并分离去除上述蜡后的渣油。此外，溶剂脱蜡油实施了溶剂脱蜡的精制处理，与上述的塔底油不同。
[0107]
作为通过溶剂脱蜡而得到蜡的方法，优选为例如将塔底馏分与甲乙酮和甲苯的混合溶剂混合，在低温区域下进行搅拌，并且移除析出物而得到的方法。
[0108]
应予说明，作为溶剂脱蜡中的低温环境下的具体的温度，优选为低于常规的溶剂脱蜡中的温度，具体而言，优选为-25℃以下、更优选为-30℃以下。
[0109]
作为原料油的油成分，优选为5~55质量%、更优选为7~45质量%、进一步优选为10~35质量%、更进一步优选为15~32质量%、特别优选为21~30质量%。
[0110]
(2)原料油的精制条件的设定优选对上述的原料油实施精制处理。
[0111]
作为精制处理，优选包含加氢异构化脱蜡处理和加氢处理中的至少一种。应予说明，根据所使用的原料油的种类，优选适当设定精制处理的种类、精制条件。
[0112]
更具体而言，根据所使用的原料油的种类，优选如下所述地选择精制处理。
[0113]
·
使用以上述的含量比包含源自石油的蜡和塔底油的原料油(α)时，对该原料油(α)，优选进行包含加氢异构化脱蜡处理和加氢处理两者的精制处理。
[0114]
·
使用包含溶剂脱蜡油的原料油(β)时，对该原料油(β)，优选不进行加氢异构化脱蜡处理，进行包含加氢处理的精制处理。
[0115]
上述的原料油(α)包含塔底油，因此芳族成分、硫成分、和氮成分的含量存在变多的倾向。
[0116]
通过加氢异构化脱蜡处理，能够去除芳族成分、硫成分、和氮成分，实现这些含量的减少。
[0117]
加氢异构化脱蜡处理通过将矿物油中包含的蜡中的直链链烷烃制成支链的异链烷烃，从而容易制备为满足要件(i)的矿物油(a)。
[0118]
另一方面，上述的原料油(β)包含蜡，但通过溶剂脱蜡处理，在低温环境下使直链链烷烃析出并分离去除，因此对要件(i)中规定的复数粘度的值造成影响的直链链烷烃的含量少。因此，进行“加氢异构化脱蜡处理”的必要性低。
[0119]
(加氢异构化脱蜡处理)加氢异构化脱蜡处理如上述那样，是以将原料油中包含的直链链烷烃制成支链的异链烷烃的异构化、使芳族成分开环并转化为链烷烃成分、以及去除硫成分、氮成分等杂质等为目的而进行的精制处理。特别地，直链链烷烃的存在成为使要件(i)中规定的复数粘度的温度梯度δ|η*|的值增大的原因之一，因此在本处理中将直链链烷烃异构化为支链的异链烷烃，将复数粘度的温度梯度δ|η*|的值调整为低。
[0120]
加氢异构化脱蜡处理优选在加氢异构化脱蜡催化剂的存在下进行。
[0121]
作为加氢异构化脱蜡催化剂，可以举出例如在磷酸硅铝(sapo)、沸石等载体上负载镍(ni)/钨(w)、镍(ni)/钼(mo)、钴(co)/钼(mo)等的金属氧化物；铂(pt)、铅(pd)等贵金属而得到的催化剂。
[0122]
作为加氢异构化脱蜡处理中的氢气分压，优选为2.0~220mpa、更优选为10~100mpa、进一步优选为10~50mpa、更进一步优选为10~25mpa。
[0123]
作为加氢异构化脱蜡处理中的反应温度，优选设定为高于常规的加氢异构化脱蜡处理中的反应温度，具体而言，优选为270~480℃、更优选为280~420℃、进一步优选为290~400℃、更进一步优选为300~370℃。
[0124]
通过使该反应温度为高温，能够促进原料油中存在的直链链烷烃异构化为支链的异链烷烃，满足要件(i)的矿物油(a)的制备变得容易。
[0125]
此外，作为加氢异构化脱蜡处理中的液时空间速度(lhsv)，优选为5.0hr-1
以下、更优选为2.0hr-1
以下、进一步优选为1.5hr-1
以下、更进一步优选为1.0hr-1
以下。
[0126]
此外，从提高生产率的观点出发，加氢异构化脱蜡处理中的lhsv优选为0.1hr-1
以上、更优选为0.2hr-1
以上。
[0127]
作为加氢异构化脱蜡处理中的氢气的供给比例，相对于所供给的原料油1千升，优选为100~1000nm3、更优选为300~800nm3、进一步优选为300~650nm3。
[0128]
应予说明，对进行加氢异构化脱蜡处理而得到的生成油，为了去除轻质馏分，可以实施减压蒸馏。
[0129]
(加氢处理)加氢处理是以原料油中包含的芳族成分的完全饱和化、和去除硫成分、氮成分等杂质等为目的而进行的精制处理。
[0130]
加氢处理优选在加氢催化剂的存在下进行。
[0131]
作为加氢催化剂，可以举出例如在二氧化硅/氧化铝、氧化铝等非晶质、沸石等结晶质载体上负载镍(ni)/钨(w)、镍(ni)/钼(mo)、钴(co)/钼(mo)等金属氧化物；铂(pt)、铅(pd)等贵金属而得到的催化剂。
[0132]
作为加氢处理中的氢气分压，优选设定为高于常规的加氢处理中的压力，具体而言，优选为16mpa以上、更优选为17mpa以上、进一步优选为20mpa以上，此外，优选为30mpa以下、更优选为22mpa以下。
[0133]
作为加氢处理中的反应温度，优选为200~400℃、更优选为250~350℃、进一步优选为280~330℃。
[0134]
作为加氢处理中的液时空间速度(lhsv)，优选为5.0hr-1
以下、更优选为2.0hr-1
以下、进一步优选为1.0hr-1
以下，此外，从生产率的观点出发，优选为0.1hr-1
以上、更优选为0.2hr-1
以上、进一步优选为0.3hr-1
以上。
[0135]
作为加氢处理中的氢气的供给比例，相对于所供给的步骤(3)中得到的生成油1千升，优选为100~1000nm3、更优选为200~800nm3、进一步优选为250~650nm3。
[0136]
应予说明，对进行加氢处理而得到的生成油，为了去除轻质馏分，可以实施减压蒸馏。作为减压蒸馏的各条件(压力、温度、时间等)，以矿物油(a)的40℃下的运动粘度达到期望的范围内的方式适当调整。
[0137]
＜合成油＞本发明的一个方式的真空泵油在不损害本发明的效果范围内，作为基础油，在含有矿物油(a)的同时，可以含有合成油。
[0138]
作为合成油，可以举出例如聚α-烯烃(pao)、酯系化合物、醚系化合物、聚二醇、烷基苯、烷基萘等。
[0139]
应予说明，合成油的含量相对于真空泵油(真空泵油(1)和(2))中包含的矿物油(a)100质量份，优选为0~30质量份、更优选为0~20质量份、进一步优选为0~10质量份、更进一步优选为0~5质量份。
[0140]
＜酚系化合物(b)＞作为本发明中使用的酚系化合物(b)，只要是具有酚结构的化合物即可，可以是单环酚系化合物，也可以是多环酚系化合物。
[0141]
应予说明，本发明的一个方式中，成分(b)可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
[0142]
作为单环酚系化合物，可以举出例如2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-羟基甲基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-(n,n-二甲基氨基甲基)苯酚、2,6-二叔戊基-4-甲基苯酚、苯丙酸3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基烷基酯等。
[0143]
作为多环酚系化合物，可以举出例如4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、4,4'-异丙叉基双(2,6-二叔丁基苯酚)、2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-双(2,6-二叔丁基苯酚)、4,4'-双(2-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-丁叉基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)等。
[0144]
本发明的一个方式的真空泵油中，作为酚系化合物(b)，优选为在一个分子中具有至少一个下述式(b-1)所示的结构的受阻酚化合物，更优选为苯丙酸3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基烷基酯。
[0145]
[化1](上述式(b-1)中，*表示键合位置)。
[0146]
本发明的一个方式中，从制成极限真空度高的真空泵油的观点出发，酚系化合物(b)的分子量优选为100~1000、更优选为150~900、进一步优选为200~800、更进一步优选为250~700。
[0147]
＜胺系化合物(c)＞本发明的一个方式中使用的胺系化合物(c)从制成氧化稳定性进一步提高的真空泵油的观点出发，优选为芳族胺化合物，更优选为选自二苯基胺化合物和萘基胺系化合物中的1种以上。
[0148]
应予说明，本发明的一个方式中，成分(c)可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
[0149]
作为二苯基胺系化合物，可以举出例如单辛基二苯基胺、单壬基二苯基胺等具有1个碳原子数1~30(优选为4~30、更优选为8~30)的烷基的单烷基二苯基胺系化合物；4,4'-二丁基二苯基胺、4,4'-二戊基二苯基胺、4,4'-二己基二苯基胺、4,4'-二庚基二苯基胺、4,4'-二辛基二苯基胺、4,4'-二壬基二苯基胺等具有2个碳原子数1~30(优选为4~30、更优选为8~30)的烷基的二烷基二苯基胺化合物；四丁基二苯基胺、四己基二苯基胺、四辛基二苯基胺、四壬基二苯基胺等具有3个以上的碳原子数1~30(优选为4~30、更优选为8~30)的烷基的多烷基二苯基胺系化合物；4,4'-双(α,α-二甲基苯甲基)二苯基胺等。
[0150]
作为萘基胺系化合物，可以举出例如1-萘基胺、苯基-1-萘基胺、丁基苯基-1-萘基
胺、戊基苯基-1-萘基胺、己基苯基-1-萘基胺、庚基苯基-1-萘基胺、辛基苯基-1-萘基胺、壬基苯基-1-萘基胺、癸基苯基-1-萘基胺、十二烷基苯基-1-萘基胺等。
[0151]
本发明的一个方式的真空泵油中，作为氨基系化合物(c)，优选为二苯基胺系化合物，更优选为具有2个碳原子数1~30(优选为1~20、更优选为1~10)的烷基的二烷基二苯基胺化合物。
[0152]
本发明的一个方式中，从制成极限真空度高的真空泵油的观点出发，胺系化合物(c)的分子量优选为100~1000、更优选为150~900、进一步优选为200~800、更进一步优选为250~700。
[0153]
＜成分(b)和(c)的含量＞本发明的真空泵油(真空泵油(1)和(2))含有选自酚系化合物(b)和胺系化合物(c)中的1种以上的化合物，从制成氧化稳定性进一步提高的真空泵油的观点出发，优选至少含有酚系化合物(b)，更优选同时含有酚系化合物(b)和胺系化合物(c)。
[0154]
本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))中，成分(b)的含量从制成以良好的平衡提高水分离性和氧化稳定性的真空泵油的观点出发，以前述真空泵油的总量(100质量%)为基准计优选为0.01~10质量%、更优选为0.03~5质量%、进一步优选为0.05~2质量%、更进一步优选为0.07~1质量%。
[0155]
本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))中，成分(c)的含量从以制成良好的平衡提高水分离性和氧化稳定性的真空泵油的观点出发，以前述真空泵油的总量(100质量%)为基准计优选为0.01~10质量%、更优选为0.05~5质量%、进一步优选为0.07~2质量%、更进一步优选为0.10~1质量%。
[0156]
此外，本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))中，从制成氧化稳定性进一步提高的真空泵油的观点出发，成分(b)与成分(c)的含量比[(b)/(c)]以质量比计优选为1/4~6/1、更优选为1/3~5/1、进一步优选为1/2~4/1、更进一步优选为1/1~3/1。
[0157]
本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))中，成分(b)和(c)的总计含量从制成以良好的平衡提高水分离性和氧化稳定性的真空泵油的观点出发，以前述真空泵油的总量(100质量%)为基准计优选为0.02~15质量%、更优选为0.05~10质量%、进一步优选为0.10~5质量%、更进一步优选为0.15~2质量%。
[0158]
＜通用添加剂＞本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))在不损害本发明的效果范围内，根据需要可以进一步含有除了成分(b)和(c)之外的通用添加剂。
[0159]
作为这样的通用添加剂，可以举出例如除了成分(b)和(c)之外的抗氧化剂、金属惰化剂、消泡剂等。
[0160]
这些通用添加剂各自可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
[0161]
应予说明，这些各自的通用添加剂的含量在不损害本发明的效果范围内，可以根据通用添加剂的种类而适当调整。
[0162]
应予说明，本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))中，通用添加剂的总计含量以该真空泵油的总量(100质量%)为基准计优选为0~30质量%、更优选为0~20质量%、进一步优选为0~10质量%、更进一步优选为0~3质量%。
[0163]
[真空泵油的各种性状]
作为本发明的一个方式的真空泵油的40℃中的运动粘度，优选为41.4~74.8mm2/s、更优选为42.0~74.0mm2/s、进一步优选为43.0~73.8mm2/s。
[0164]
本发明的一个方式的真空泵油优选为能够应用于iso 3448中规定的粘度等级的vg68规格的真空泵油(1)、和能够适合于vg46规格的真空泵油(2)。
[0165]
作为本发明的一个方式、即真空泵油(1)的40℃中的运动粘度，优选为61.2~74.8mm2/s、更优选为61.5~74.0mm2/s、进一步优选为62.0~73.8mm2/s。
[0166]
作为本发明的一个方式、即真空泵油(2)的40℃中的运动粘度，优选为41.4~50.6mm2/s、更优选为42.0~50.0mm2/s、进一步优选为43.0~49.5mm2/s。
[0167]
本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))中，从制成抑制伴随长期使用的淤渣的生成、氧化稳定性优异的真空泵油的观点出发，硫原子的含量以该真空泵油的总量(100质量%)为基准计优选小于200质量ppm、更优选小于100质量ppm、进一步优选小于50质量ppm、更进一步优选小于10质量ppm。
[0168]
应予说明，本说明书中，硫原子的含量是指按照jis k2541-6而测定的值。
[0169]
作为本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))的rpvot值，优选为200分钟以上、更优选为220分钟以上、进一步优选为240分钟以上。
[0170]
应予说明，本说明书中，真空泵油的rpvot值是指按照jis k2514-3的旋转氧弹式氧化稳定度试验(rpvot)，在后述的实施例所述的条件下测定的值。
[0171]
对本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))，按照jis k2520，进行温度54℃下的水分离性试验时，作为表示乳化层达到3ml为止的时间的抗乳化度，优选小于20分钟、更优选为15分钟以下、进一步优选为10分钟以下、更进一步优选为5分钟以下。
[0172]
作为本发明的一个方式的真空泵油(真空泵油(1)和(2))的按照jis b8316而测定的极限真空度，优选小于0.6pa、更优选小于0.5pa、进一步优选小于0.4pa。
[0173]
[真空泵油的用途]本发明的真空泵油的极限真空度良好，同时水分离性、氧化稳定性、和剪切稳定性优异。因此，本发明的真空泵油能够以良好的平衡提高这样的特性，因此能够应用于多种多样的用途。
[0174]
作为真空泵油的用途，没有特别限定，例如适合作为半导体、太阳能电池、航空器、汽车、伴随真空包装加工、蒸煮加工等的食品等制造时使用的真空泵的润滑油。
[0175]
应予说明，作为真空泵油，没有特别限定，可以举出例如油旋转真空泵、机械增压泵、干式泵、膜片真空泵、涡轮分子泵、排气(真空)泵、油扩散泵、吸气泵、钛升华泵、溅射离子泵、低温泵、摆动活塞型干式真空泵、旋转叶片型干式真空泵、滚动型干式真空泵等。
[0176]
即，本发明还能够提供下述(i)的真空泵、和下述(ii)真空泵油的使用方法。
[0177]
(i)用于半导体、太阳能电池、航空器、汽车、或制造食品的真空泵，其使用真空泵油，所述真空泵油含有： 矿物油(a)，其使用旋转型流变仪在6.3rad/s的角速度下测量得到的t(℃)与t-10(℃)(其中，-15≤t≤-10)这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|为10pa
·
s/℃以下；和选自酚系化合物(b)和胺系化合物(c)中的1种以上的化合物；粘度指数小于160。
[0178]
(ii)真空泵油的使用方法，将真空泵油在用于半导体、太阳能电池、航空器、汽车、
或制造食品的真空泵中使用，所述真空泵油含有： 矿物油(a)，其使用旋转型流变仪在6.3rad/s的角速度下测量得到的t(℃)与t-10(℃)(其中，-15≤t≤-10)这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|为10pa
·
s/℃以下；和选自酚系化合物(b)和胺系化合物(c)中的1种以上的化合物；粘度指数小于160。
[0179]
此外，本发明还能够提供使用能够适合于vg68规格的真空泵油的下述(i-1)的真空泵、和下述(ii-1)真空泵油的使用方法。
[0180]
(i-1)用于半导体、太阳能电池、航空器、汽车、或制造食品的真空泵，其使用真空泵油(1)，所述真空泵油(1)含有： 矿物油(a)，其使用旋转型流变仪在6.3rad/s的角速度下测量得到的-10℃与-20℃这2点间的复数粘度的温度梯度|δη*|为5pa
·
s/℃以下；和选自酚系化合物(b)和胺系化合物(c)中的1种以上的化合物；粘度指数小于150。
[0181]
(ii-1)真空泵油的使用方法，将真空泵油(1)在用于半导体、太阳能电池、航空器、汽车、或制造食品的真空泵中使用，所述真空泵油(1)含有： 矿物油(a)，其使用旋转型流变仪在6.3rad/s的角速度下测量得到的-10℃与-20℃这2点间的复数粘度的温度梯度|δη*|为5pa
·
s/℃以下；和选自酚系化合物(b)和胺系化合物(c)中的1种以上的化合物；粘度指数小于150。
[0182]
进一步，本发明还能够提供使用能够适合于vg46规格的真空泵油的下述(i-2)的真空泵、和下述(ii-2)真空泵油的使用方法。
[0183]
(i-2)用于半导体、太阳能电池、航空器、汽车、或制造食品的真空泵，其使用真空泵油(2)，所述真空泵油(2)含有： 矿物油(a)，其使用旋转型流变仪在6.3rad/s的角速度下测量得到的-15℃与-25℃这2点间的复数粘度的温度梯度|δη*|为10pa
·
s/℃以下；和选自酚系化合物(b)和胺系化合物(c)中的1种以上的化合物；粘度指数小于160。
[0184]
(ii-2)真空泵油的使用方法，将真空泵油(2)在用于半导体、太阳能电池、航空器、汽车、或制造食品的真空泵中使用，所述真空泵油(2)含有： 矿物油(a)，其使用旋转型流变仪在6.3rad/s的角速度下测量得到的-15℃与-25℃这2点间的复数粘度的温度梯度|δη*|为10pa
·
s/℃以下；和选自酚系化合物(b)和胺系化合物(c)中的1种以上的化合物；粘度指数小于160。
[0185]
[真空泵油的制造方法]作为本发明的真空泵油的制造方法，可以举出具有向前述满足要件(i)的矿物油(a)中配合选自酚系化合物(b)和胺系化合物(c)中的1种以上的化合物的步骤的方法。
[0186]
此时，根据需要，可以配合上述通用添加剂。
[0187]
应予说明，上述成分(a)~(c)的适合的化合物、物性值、配合量、以及所得真空泵油的各种性状等如上述记载那样。
实施例
[0188]
接着，通过实施例进一步详细说明本发明，但本发明不因这些例子而受到任何限定。应予说明，各种物性的测定方法或评价方法如下所述。
[0189]
＜基础油或真空泵油的性状＞(1)40℃和100℃中的运动粘度按照jis k2283测定。
[0190]
(2)粘度指数按照jis k2283而算出。
[0191]
＜基础油的性状＞(3)芳族成分(%ca)、链烷烃分(%c
p
)、环烷烃成分(%cn)通过astm d-3238环分析(n-d-m法)而测定。
[0192]
(4)复数粘度η*的测定使用anton paar公司制流变仪“physica mcr 301”，按照以下的流程测定。
[0193]
首先，在调整至-10℃、-15℃、-20℃、和-25℃的各测定温度的锥板(直径50mm，倾斜角1
°
)中，插入测定对象的试样油，在各测定温度下保持10分钟。应予说明，此时，要注意不要对插入的溶液施加应变。
[0194]
并且，在各测定温度下，在角速度6.3rad/s、各测定温度下，如下述那样设定应变量，在振动模式下，测定各测定温度中的复数粘度η*。
[0195]
(在各测定温度下设定的应变量)
·-10℃下的应变量：2.1%
·-15℃下的应变量：1.17%
·-20℃下的应变量：0.65%
·-15℃下的应变量：0.36%。
[0196]
并且，根据-10℃和-20℃中的复数粘度η*的值，由前述计算式(f1)，算出t=-10的情况中的
“‑
10℃与-20℃这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|”。
[0197]
此外，同样地，根据-15℃和-25℃中的复数粘度η*的值，由前述计算式(f1)，算出t=-15的情况中的
“‑
15℃与-25℃这2点间的复数粘度的温度梯度δ|η*|”。
[0198]
＜真空泵油的性状＞(5)硫原子的含量按照jis k2541-6而测定。
[0199]
＜真空泵油的特性＞(6)rpvot值按照jis k 2514-3的旋转氧弹式氧化稳定度试验(rpvot)，在试验温度150℃、初始压力620kpa的条件下进行，测定压力从最高压力降低至175kpa的时间(rpvot值)。该时间越长，则可以称为氧化稳定性越优异的真空泵油。
[0200]
(7)抗乳化度按照jis k2520，进行温度54℃下的水分离性试验。表1中，按顺序记载“油层的体积(ml)”、“水层的体积(ml)”、“乳化层的体积(ml)”、“经过时间(分钟)”。
[0201]
(8)极限真空度
按照jis b8316测定。具体而言，在油旋转式真空泵的压缩机部分中填充真空泵油后，启动真空度泵，将1小时后的吸入口处的真空度记作“极限真空度”。
[0202]
＜针对真空泵油的各种试验＞(9)剪切稳定性试验基于超声b法(jpi-5s-29)，在超声照射时间30分钟、室温(25℃)、油量30ml的测定条件下进行。剪切稳定试验的超声的输出电压设为对标准油30ml照射10分钟超声后40℃的运动粘度降低率达到15%的输出电压。
[0203]
测定剪切稳定性试验前后的40℃和100℃的运动粘度、以及粘度指数，通过下述式，算出各自的温度下的运动粘度降低率。式：剪切稳定性(%)=([试验前的运动粘度]-[试验后的运动粘度]/[试验前的运动粘度])
×
100。
[0204]
运动粘度降低率的值越低，则可以称为剪切稳定性越优异的真空泵油。应予说明，40℃和100℃的运动粘度、粘度指数按照jis k2283而测定。
[0205]
(10)印第安纳氧化试验(iot)在试样容器中，添加作为真空泵油的试样油300ml、以及作为催化剂的铁催化剂和铜催化剂，通过空气吹入管以10l/h吹入空气，同时在150℃下加热24小时，进行印第安纳氧化试验。
[0206]
试验后的试样油的40℃的运动粘度、酸值上升值、rpvot值、和millipore值通过下述所示的方法而测定。
[0207]
·“40℃的运动粘度”：按照jis k2283而测定。
[0208]
·“酸值增加量”：试验前后的试样油的酸值按照jis k2501(指示剂法)而测定，算出其差。
[0209]
·“rpvot值”：按照jis k2514-3的旋转氧弹式氧化稳定度试验(rpvot)，在试验温度150℃、初始压力620kpa的条件下进行，测定压力从最高压力降低至175kpa的时间(rpvot值)。
[0210]
·“millipore值”：按照sae-arp-785-63，过滤采集上述试验后的试验油300ml中的析出物，根据其质量，算出平均试样油100ml的析出物的试样作为“millipore值”。
[0211]
实施例i-1~i-3、比较例i-1~i-5与表1所示的种类和配合量的基础油一起，配合表1所示的各种添加剂，分别制备真空泵油。
[0212]
应予说明，所使用的基础油、和各种添加剂的详情如下所述。
[0213]
＜基础油＞
·
矿物油(1-1)：在api类别中被分类为2类的链烷烃系矿物油，对包含疏松蜡、和将重质燃料油加氢裂化而得到的塔底油、且作为1860n以上的馏分油的原料油实施加氢异构化脱蜡处理后，实施加氢精制处理而得到。40℃运动粘度=408.8mm2/s、粘度指数=107、%ca=0、%c
p
=70.0、%cn=30.0。
[0214]
应予说明，加氢异构化脱蜡处理的条件如下所述。
[0215]
·
氢气的供给比例：相对于所供给的原料油1千升，为250nm3以上且小于300nm3。
[0216]
·
氢气分压：3mpa以上且小于10mpa。
[0217]
·
液时空间速度(lhsv)：0.5~1.0hr-1
。
[0218]
·
反应温度：300~350℃。
[0219]
·
矿物油(1-2)：在api类别中被分类为2类的链烷烃系矿物油，对包含疏松蜡、和将重质燃料油加氢裂化而得到的塔底油、且作为混合150n以上的馏分油与500n以上的馏分油而得到的混合油的原料油实施加氢异构化脱蜡处理后，实施加氢精制处理而得到。40℃运动粘度=75.2mm2/s、粘度指数=98、%ca=5.3、%c
p
=66.8、%cn=27.9。
[0220]
应予说明，加氢异构化脱蜡处理的条件如下所述。
[0221]
·
氢气的供给比例：相对于所供给的原料油1千升，为250nm3以上且小于300nm3。
[0222]
·
氢气分压：3mpa以上且小于10mpa。
[0223]
·
液时空间速度(lhsv)：0.5~1.0hr-1
。
[0224]
·
反应温度：300~350℃。
[0225]
·
矿物油(1-3)：在api类别中被分类为3类的矿物油，对包含疏松蜡、和将重质燃料油加氢裂化而得到的塔底油、且作为200n以上的馏分油的原料油实施加氢异构化脱蜡处理后，实施加氢精制处理而得到。40℃运动粘度=43.75mm2/s、粘度指数=143、%ca=0、%c
p
=94.7、%cn=6.3。
[0226]
应予说明，加氢异构化脱蜡处理的条件如下所述。
[0227]
·
氢气的供给比例：相对于所供给的原料油1千升，为300~400nm3。
[0228]
·
氢气分压：10~15mpa。
[0229]
·
液时空间速度(lhsv)：0.5~1.0hr-1
。
[0230]
·
反应温度：300~350℃。
[0231]
＜各种添加剂＞
·
酚系化合物：苯丙酸3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基烷基酯
·
胺系化合物：4,4'-二辛基二苯基胺。
[0232]
·
金属惰化剂：2-(2-羟基-4-甲基苯基)苯并三唑
·
聚合物成分：将mn=32万的聚异丁烯用150n矿物油稀释，树脂成分为4.9质量%的粘度指数改进剂。
[0233]
[表1]
ꢀ
。
[0234]
实施例i-1~i-3中制备的真空泵油适合于vg68规格，在将极限真空度维持为高的同时，得到水分离性、氧化稳定性、和剪切稳定性优异的结果。
[0235]
另一方面，比较例i-1和i-2的真空泵油由于使用-10℃与-20℃这2点间的复数粘
度的温度梯度的值高的矿物油，因此与实施例的真空泵油相比，得到极限真空度低、水分离性也差的结果。
[0236]
此外，比较例i-3和i-5的真空泵油由于均不含酚系化合物和胺系化合物两者，因此与实施例的真空泵油相比，确认到rpvot值低、印第安纳氧化试验后的酸值增加量大而劣化，得到氧化稳定性差的结果。
[0237]
进一步，比较例i-4和i-5的真空泵油为了适合于vg68规格而添加了一定量的聚合物成分，但得到剪切稳定性差、且水分离性差的结果。应予说明，比较例i-4的真空泵的印第安纳氧化试验后的millipore值也变高，存在伴随长期使用的淤渣产生的担忧。
[0238]
实施例ii-1~ii-2、比较例ii-1~ii-5与表2所示的种类和配合量的基础油一起，配合表2所示的各种添加剂，分别制备真空泵油。
[0239]
应予说明，所使用的基础油、和各种添加剂的详情如下所述。
[0240]
·
矿物油(2-1)：在api类别中被分类为2类的链烷烃系矿物油，对包含疏松蜡、和将重质燃料油加氢裂化而得到的塔底油、且作为1860n以上的馏分油的原料油实施加氢异构化脱蜡处理后，实施加氢精制处理而得到。应予说明，将减压馏分的塔底馏分加氢脱硫后，进行加氢异构化脱蜡处理。40℃运动粘度=408.8mm2/s、粘度指数=107、%ca=0、%c
p
=70.0、%cn=30.0。
[0241]
应予说明，加氢异构化脱蜡处理的条件如下所述。
[0242]
·
氢气的供给比例：相对于所供给的原料油1千升，为250nm3以上且小于300nm3。
[0243]
·
氢气分压：3mpa以上且小于10mpa。
[0244]
·
液时空间速度(lhsv)：0.5~1.0hr-1
。
[0245]
·
反应温度：300~350℃。
[0246]
·
矿物油(2-2)：在api类别中被分类为2类的链烷烃系矿物油，对包含疏松蜡、和将重质燃料油加氢裂化而得到的塔底油、且作为340n以上的馏分油的原料油实施加氢异构化脱蜡处理后，实施加氢精制处理而得到。40℃运动粘度=75.2mm2/s、粘度指数=98、%ca=5.3、%c
p
=66.8、%cn=27.9。
[0247]
应予说明，加氢异构化脱蜡处理的条件如下所述。
[0248]
·
氢气的供给比例：相对于所供给的原料油1千升，为250nm3以上且小于300nm3。
[0249]
·
氢气分压：3mpa以上且小于10mpa。
[0250]
·
液时空间速度(lhsv)：0.5~1.0hr-1
。
[0251]
·
反应温度：300~350℃。
[0252]
·
矿物油(2-3)：在api类别中被分类为2类的链烷烃系矿物油，对包含疏松蜡、和将重质燃料油加氢裂化而得到的塔底油、且作为160n以上的馏分油的原料油实施加氢异构化脱蜡处理后，实施加氢精制处理而得到。40℃运动粘度=34.96mm2/s、粘度指数=119、%ca=0、%c
p
=74.5%、%cn=25.5。
[0253]
应予说明，加氢异构化脱蜡处理的条件如下所述。
[0254]
·
氢气的供给比例：相对于所供给的原料油1千升，为250nm3以上且小于300nm3。
[0255]
·
氢气分压：3mpa以上且小于10mpa。
[0256]
·
液时空间速度(lhsv)：0.5~1.0hr-1
。
[0257]
·
反应温度：300~350℃。
[0258]
·
矿物油(2-4)：在api类别中被分类为3类的矿物油，对包含疏松蜡、和将重质燃料油加氢裂化而得到的塔底油、且作为200n以上的馏分油的原料油实施加氢异构化脱蜡处理后，实施加氢精制处理而得到。40℃运动粘度=43.75mm2/s、粘度指数=143、%ca=0、%c
p
=94.7、%cn=6.3。
[0259]
应予说明，加氢异构化脱蜡处理的条件如下所述。
[0260]
·
氢气的供给比例：相对于所供给的原料油1千升，为300~400nm3。
[0261]
·
氢气分压：10~15mpa。
[0262]
·
液时空间速度(lhsv)：0.5~1.0hr-1
。
[0263]
·
反应温度：300~350℃。
[0264]
·
矿物油(2-5)：在api类别中被分类为3类的矿物油，对包含疏松蜡、和将重质燃料油加氢裂化而得到的塔底油、且作为85n以上的馏分油的原料油实施加氢异构化脱蜡处理后，实施加氢精制处理而得到。40℃运动粘度=18.71mm2/s、粘度指数=126、%ca=0、%c
p
=93.4、%cn=6.8。
[0265]
应予说明，加氢异构化脱蜡处理的条件如下所述。
[0266]
·
氢气的供给比例：相对于所供给的原料油1千升，为300~400nm3。
[0267]
·
氢气分压：10~15mpa。
[0268]
·
液时空间速度(lhsv)：0.5~1.0hr-1
。
[0269]
·
反应温度：300~350℃。
[0270]
＜各种添加剂＞
·
酚系化合物：苯丙酸3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基烷基酯
·
胺系化合物：4,4'-二辛基二苯基胺。
[0271]
·
金属惰化剂：2-(2-羟基-4-甲基苯基)苯并三唑
·
聚合物成分：将mn=32万的聚异丁烯用150n矿物油稀释，树脂成分为4.9质量%的粘度指数改进剂。
[0272]
[表2]
。
[0273]
实施例ii-1~ii-2中制备的真空泵油适合于vg46规格，在将极限真空度维持为高的同时，得到水分离性、氧化稳定性、和剪切稳定性优异的结果。
[0274]
另一方面，比较例ii-1和ii-2的真空泵油由于均不含酚系化合物和胺系化合物两者，因此与实施例的真空泵油相比，确认到rpvot值低、印第安纳氧化试验后的酸值增加量
大而劣化，得到氧化稳定性差的结果。
[0275]
此外，比较例ii-3和ii-4的真空泵油由于使用-15℃与-25℃这2点间的复数粘度的温度梯度的值高的矿物油，因此与实施例的真空泵油相比，极限真空度低，此外，无法抑制因配合酚系化合物等添加剂而导致的抗乳化度的降低，得到水分离性也差的结果。
[0276]
进一步，比较例ii-5的真空泵油为了适合于vg46规格而添加了一定量的聚合物成分，但得到剪切稳定性差、且水分离性也差的结果。