咪唑啉防锈剂及其制备方法与流程

本发明属于润滑油添加剂，具体涉及一种咪唑啉防锈剂，本发明还涉及上述咪唑啉防锈剂的制备方法。

背景技术：

1、咪唑啉由于在海洋环境中具有较低的毒性，因此可用于近海石油开采和天然气生产。但是咪唑啉等杂环类防锈剂在基础油中溶解性能较差，为解决油溶性问题，目前多采用与磺酸盐类及有机羧酸类等油溶性防锈剂复配，但会造成油品灰分及酸值上升。文献(公开号：cn113698350a，公开日：20211126)公开了一种高效咪唑啉型防锈剂的制备方法，该方法以油酸、多烯多胺及十二烯基丁二酸酐制备咪唑啉型防锈剂，但该方法在解决咪唑啉衍生物油溶性问题的同时引入具有酸值的结构，制备出的产品酸值上升，在对酸值有要求的工况中应用受限。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种咪唑啉防锈剂，具有油溶性好、无酸值的特点。

2、本发明的另一目的是提供上述咪唑啉防锈剂的制备方法，采用了分子蒸馏技术，有效去除残余的脂肪酸及十二烯基丁二酸。

3、本发明所采用的技术方案是，咪唑啉防锈剂，结构通式为：

4、

5、其中，r为c10～c21的直链或支链烃基，n为0～2的整数。

6、本发明所采用的另一种技术方案是，咪唑啉防锈剂的制备方法，具体按以下步骤实施：

7、s1、在反应器中加入多烯多胺及十二烯基丁二酸，搅拌同时升温，反应生成十二烯基丁二酰亚胺中间体；

8、s2、在s1得到的十二烯基丁二酰亚胺中间体中加入脂肪酸，升温经两步反应生成目标产物粗产品；

9、s3、将s2得到的目标产物粗产品进行分子蒸馏处理，收集重相馏出物得到咪唑啉防锈剂。

10、本发明另一技术方案的特点还在于：

11、步骤s1中多烯多胺是二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的任意一种。

12、步骤s1中，十二烯基丁二酸与多烯多胺的摩尔比为0.8～1.05：1。

13、步骤s1中反应为第一酰胺化反应，反应温度为130℃～150℃，反应时间为5h～8h。

14、步骤s2中，脂肪酸是10-十一烯酸、十二碳烯酸、肉豆蔻酸、十四碳烯酸或芥酸中的任意一种。

15、步骤s2中，脂肪酸与多烯多胺的摩尔比为0.8～3.1：1。

16、当式(i)中n为0时，多烯多胺为二乙烯三胺，脂肪酸与二乙烯三胺的摩尔比为0.8～1.1：1；

17、当式(i)中n为1时，多烯多胺为三乙烯四胺，脂肪酸与三乙烯四胺的摩尔比为1.8～2.1：1；

18、当式(i)中n为2时，多烯多胺为四乙烯五胺，脂肪酸与四乙烯五胺的摩尔比为2.8～3.1：1。

19、步骤s2两步反应具体为先升温至120℃～160℃进行酰胺化反应1h～4h后，升温至180℃～220℃进行环化反应，反应时间2h～8h。

20、步骤s3中，具体操作为在蒸发温度100℃～150℃、真空度0.01pa～50pa下进行分子蒸馏，轻相馏出未反应完全的脂肪酸及十二烯基丁二酸，调整分子蒸馏的进料速率、出料速率及机械搅拌转速，当轻相馏物质量占总馏出物质量的1％～5％时，收集重相馏出物即为咪唑啉防锈剂。

21、本发明的有益效果是：

22、(1)本发明的咪唑啉防锈剂无酸值，油溶性好，防锈性能优异，可用于齿轮油、汽轮机油、无灰液压油等工业油品中。

23、(2)本发明的咪唑啉防锈剂在应用过程中不与酸性防锈剂发生反应，不影响油品整体防锈性能。

24、(2)本发明的咪唑啉防锈剂的制备方法，采用了分子蒸馏技术，能够有效去除残余的脂肪酸及十二烯基丁二酸。

技术特征：

1.咪唑啉防锈剂，其特征在于，结构通式为：

2.如权利要求1所述咪唑啉防锈剂的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：

3.根据权利要求2所述咪唑啉防锈剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述多烯多胺是二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的任意一种。

4.根据权利要求2所述咪唑啉防锈剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述十二烯基丁二酸与所述多烯多胺的摩尔比为0.8～1.05：1。

5.根据权利要求2所述咪唑啉防锈剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述反应为第一酰胺化反应，反应温度为130℃～150℃，反应时间为5h～8h。

6.根据权利要求2所述咪唑啉防锈剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述脂肪酸是10-十一烯酸、十二碳烯酸、肉豆蔻酸、十四碳烯酸或芥酸中的任意一种。

7.根据权利要求2所述咪唑啉防锈剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述脂肪酸与所述多烯多胺的摩尔比为0.8～3.1：1。

8.根据权利要求7所述咪唑啉防锈剂的制备方法，其特征在于：

9.根据权利要求2所述的咪唑啉防锈剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述两步反应具体为先升温至120℃～160℃进行酰胺化反应1h～4h后，升温至180℃～220℃进行环化反应，反应时间2h～8h。

10.根据权利要求2所述的咪唑啉防锈剂的制备方法，其特征在于，所述s3，具体操作为在蒸发温度100℃～150℃、真空度0.01pa～50pa下进行分子蒸馏，轻相馏出未反应完全的脂肪酸及十二烯基丁二酸，调整分子蒸馏的进料速率、出料速率及机械搅拌转速，当轻相馏物质量占总馏出物质量的1％～5％时，收集重相馏出物即为咪唑啉防锈剂。

技术总结
本发明的咪唑啉防锈剂，其结构通式为其中R为C<subgt;10</subgt;～C<subgt;21</subgt;的直链或支链烃基，n为0～2的整数，本发明的咪唑啉防锈剂制备方法，具体按以下步骤实施：在反应器中加入多烯多胺及十二烯基丁二酸，搅拌同时升温，反应生成十二烯基丁二酰亚胺中间体；在S1的十二烯基丁二酰亚胺中间体中加入脂肪酸，升温经两步反应生成目标产物粗产品；将S2得到的目标产物粗产品进行分子蒸馏处理，收集重相馏出物得到咪唑啉防锈剂。本发明的咪唑啉防锈剂油溶性好，无酸值、无灰分、防锈性能优异，可用于齿轮油、汽轮机油、无灰液压油等工业油品中。

技术研发人员：李团乐,王俊明,董红霞,薛卫国,徐宁
受保护的技术使用者：中国石油天然气股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/24