一种硅胶柱快速分离原油中五种组分的方法与流程

本申请属于原油中性含氮化合物分离纯化与族组分分离，特别涉及一种采用硅胶柱一步法快速分离原油中五种组分的方法。

背景技术：

1、中性含氮化合物是非烃中重要的组成部分，通过研究咔唑类化合物含量以及比值特征，对示踪油气运移路径，追索油气源-储信息等方面，具有显著的优势。中性含氮化合物分离方法主要有两种，一种是c18柱一步法，文献中报道c18柱一步法可实现含氮化合物的分离和纯化，但分离出的含氮化合物含量偏低，对于某些含氮化合物含量较低的样品，分离效果差。另一种是传统的含氮化合物分离方法，该分离方法主要分为两步，第一步以分离出非烃馏分为主要目的，第二步在非烃的基础上继续分离其中的含氮化合物，两步法虽有较好的分离效果，但是步骤繁琐，一次实验要持续2-3天的时间，极大的限制了含氮化合物的分离效率。同时，由于实验的局限性，研究人员不得不把族组分分离与含氮化合物分离作为两个互不交叉的实验分别开展，显然含氮化合物分离的过程中造成了饱和烃、芳烃和非烃极性化合物的浪费。

技术实现思路

1、本申请为了解决现有的含氮化合物分离步骤繁琐，饱和烃、芳烃和非烃馏分浪费的技术问题，提供一种硅胶柱快速分离原油中五种组分的方法，该方法将中性含氮化合物的分离与传统族组分分离相结合，提高了实验效率。

2、本发明是采用以下技术方案得以实现的。

3、一种硅胶柱快速分离原油中五种组分的方法，包括以下步骤：

4、s1.向原油样品中加入正戊烷，油样浓度控制在6-8mg/ml，离心收集滤液得到沥青质；

5、s2.将滤液转移到填充有硅胶的层析装置上端，用正己烷洗脱原油中的饱和烃馏分；

6、s3.用v正己烷:v二氯甲烷＝8:2的混合试剂洗脱原油中的芳烃馏分；

7、s4.用v正己烷：v乙醚＝7:3的混合试剂洗脱原油中的中性含氮化合物；

8、s5.用v二氯甲烷:v甲醇＝95:5的混合试剂洗脱原油中的非烃极性成分。

9、进一步的，步骤s1中，离心条件为4000-4500r/min离心5min。

10、进一步的，步骤s2中，层析装置中的硅胶在填充前预先置于100-120℃中活化6-12h。

11、进一步的，步骤s2中，硅胶的粒径为60-200μm。

12、进一步的，步骤s2中，层析装置包括巴斯德移液管、聚四氟乙烯管、漏斗和支架；所述漏斗通过聚四氟乙烯管与巴斯德移液管的上端连接，巴斯德移液管置于支架上。

13、更进一步的，所述巴斯德移液管的长度为230mm，孔径为7mm，巴斯德移液管内填充3g硅胶；所述聚四氟乙烯管的长度为10mm，聚四氟乙烯管的孔径为8mm；所述漏斗倒入口的直径为50mm，漏斗底部的孔径为7mm。

14、进一步的，步骤s2中，用5-8ml正己烷洗脱饱和烃馏分。

15、进一步的，步骤s3中，用5-8ml正己烷和二氯甲烷的混合试剂洗脱芳烃馏分。

16、进一步的，步骤s4中，正己烷和乙醚混合试剂的体积为填料的1.4-1.8倍，混合试剂的流出速度为1～1.5ml/min。

17、进一步的，步骤s5中，用5-8ml二氯甲烷和甲醇的混合试剂洗脱非烃极性组分。

18、本申请具有以下有益效果。

19、本发明通过离心可以快速分离原油中的沥青质，采用一步法，用不同极性混合试剂对硅胶柱吸附的原油组分进行顺序解脱，快速获取原油中的五种组分，提高了中性含氮化合物与族组分分离的效率。与现有分离方法相比，本发明方法简单快捷，且能够在分离中性含氮化合物的基础上，同时实现原油族组分(饱和烃、芳烃、非烃和沥青质)的分离，具有较强的推广实用价值。

技术特征：

1.一种硅胶柱快速分离原油中五种组分的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种硅胶柱快速分离原油中五种组分的方法，其特征在于：步骤s1中，离心条件为4000-4500r/min离心5min。

3.根据权利要求1所述的一种硅胶柱快速分离原油中五种组分的方法，其特征在于：步骤s2中，层析装置中的硅胶在填充前预先置于100-120℃中活化6～12h。

4.根据权利要求1所述的一种硅胶柱快速分离原油中五种组分的方法，其特征在于：步骤s2中，硅胶的粒径为60-200μm。

5.根据权利要求1所述的一种硅胶柱快速分离原油中五种组分的方法，其特征在于：步骤s2中，层析装置包括巴斯德移液管、聚四氟乙烯管、漏斗和支架；所述漏斗通过聚四氟乙烯管与巴斯德移液管的上端连接，巴斯德移液管置于支架上。

6.根据权利要求1所述的一种硅胶柱快速分离原油中五种组分的方法，其特征在于：步骤s2中，用5-8ml正己烷洗脱饱和烃馏分。

7.根据权利要求1所述的一种硅胶柱快速分离原油中五种组分的方法，其特征在于：步骤s3中，用5-8ml正己烷和二氯甲烷的混合试剂洗脱芳烃馏分。

8.根据权利要求1所述的一种硅胶柱快速分离原油中五种组分的方法，其特征在于：步骤s4中，正己烷和乙醚混合试剂的体积为填料的1.4～1.8倍，混合试剂的流出速度为1-1.5ml/min。

9.根据权利要求1所述的一种硅胶柱快速分离原油中五种组分的方法，其特征在于：步骤s5中，用5-8ml二氯甲烷和甲醇的混合试剂洗脱非烃极性组分。

技术总结
本申请公开了一种硅胶柱快速分离原油中五种组分的方法，步骤如下：采用离心的方式分离原油中的沥青质，用正己烷洗脱原油中的饱和烃馏分，用80％正己烷和20％二氯甲烷的混合溶剂洗脱芳烃馏分，用70％正己烷和30％乙醚的混合试剂洗脱中性含氮化合物，用95％二氯甲烷和5％甲醇混合试剂洗脱非烃中的其他极性成分。本发明通过离心可以快速分离原油中的沥青质，采用一步法，用不同极性混合试剂可对硅胶柱吸附的原油组分进行顺序解脱，快速获取原油中的五种组分，且各组分的分离效果良好。与现有分离方法相比，本发明方法简单快捷，能够在分离中性含氮化合物的基础上，同时实现原油族组分中饱和烃、芳烃、非烃和沥青质的分离。

技术研发人员：徐波,王宁,何俊辉,杨晨艺,税蕾蕾,黄合庭,胡碧瑶,张亚男,冷捷,陈韵,蔺振宁,周晓林
受保护的技术使用者：中海油能源发展股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15