专利名称：一种有机元素微量分析的标样及其制备方法
技术领域：
本发明属于一种有机元素微量分析的标样及其制备方法。
有机元素微量分析的基本方法是用标准样品做标准曲线和日校正因子来计算未知样品的含量。现用的标准样品是一类高纯的有机化合物，可以满足众多有机物的测定要求。但对于煤炭、石油和一些高分子材料，由于它们的N、S元素含量很低，而C元素含量较高，用现有的标样测定时，这些元素的绝对量超出了仪器标准曲线的线性范围，因而导致了很大的分析误差。
本发明的目的是提供一种低N、低S和高C含量的有机元素微量分析的标准样品及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的选取两种符合元素微量分析标准物质纯度和稳定性要求的有机物，按一定比例组合，采用溶解的方法制备出所需含量的标样。
标样是由只含有C、H、O、N、S元素的磺胺类物质和只含有C、H、O元素的固体羧酸苯甲酸类物质组成。其配比为(重量比)只含有C、H、O元素的固体羧酸苯甲酸类物质只含有C、H、O、N、S元素的磺胺类物质＝19∶1～7∶1如上所述的磺胺类和苯甲酸类物质的选取标准是a.两类物质溶解于同一溶剂，b.两类物质必须符合元素微量分析标准物质的纯度和稳定性要求；c.只含有C、H、O、N、S元素的磺胺类物质必须同时满足N和S含量(元素百分含量)N≤20％S≤25％只含有C、H、O元素的固体羧酸苯甲酸类物质必须满足C含量(元素百分含量)C＞60％如上所述的只含有C、H、O、N、S元素的磺胺类物质可以是C6H8N2O2S、C10H12N4O2S2、C14H12N4O2S、C12H12N2O2S、C12H13N3O4S2、C13H12N2O3SC11H12N4O3S、C9H9N3O2S3、C11H11N3O2S、C11H13N3O3S。
如上所述的只含有C、H、O元素的固体羧酸苯甲酸类物质可以是C7H6O2、C10H12O2、C3H3O3、C15H12O4。
本发明的制备方法如下(1)按上述只含有C、H、O、N、S元素的磺胺类物质和只含有C、H、O元素的固体羧酸苯甲酸类物质的选取标准确定物质；(2)选取好的物质按所需配比进行称量；(3)将称取的物质溶解于同一溶剂中(4)控制加热到蒸发温度为溶剂沸点温度＜蒸发温度＜物质的最低熔点温度或升华温度，边搅拌，边使溶剂挥发；(5)完全挥发后，研磨成粒度小于0.15mm的粉末，放入干燥器中干燥至恒重；(6)包装。
如上所述的溶剂必须同时能溶解只含有C、H、O、N、S元素的磺胺类物质和只含有C、H、O元素的固体羧酸苯甲酸类物质，且不发生化学反应，易于挥发。溶剂可以是乙醇、丙酮或乙醚。
制成标样的检验方法如下把制成的产品，采用多种分析方法进行测定，结果进行数据处理。计算其平均值和标准偏差，取得无偏估计量的置信范围；用一元方差分析验证样品的均匀性和不同方法测定结果的一致性；用T检验法验证平均值与理论值之间的一致性；检验结果如符合微量分析标准物质的要求；即可按计算出的理论值定值。
标样的贮存是把制成的产品装在深色的、瓶口可密封的玻璃瓶中。不用时，放入干燥器中。
本发明标样具有如下优点1.在CHNS同步测定模式做仪器的标准曲线N、S曲线的下限由原最低(绝对量)3×10-2mg下延至3×10-3mg，C曲线的上限由原最高(绝对量)7mg上延至10mg。
2.用于做仪器的日校正因子煤炭系列、煤转化各产物、石油系列、合成高分于材料及土壤、催化剂等含低N、低S的物质，均可得到准确的测定结果。N、S元素最低可准确测量(相对量)30ppm，仪器原指标为(相对量)200ppm。
3.与其它纯有机标样配合做仪器的标准曲线，各曲线的范围(绝对量)如下
N3×10-3mg-2mg C3×10-2mg-10mg O3×10-2mg-2mgS3×10-3mg-2mg H3×10-2mg-1.2mg各曲线的匹配精度Q≥0.9999该曲线适于测定纯有机物和金属络合物，肥料、土壤和农产品，各种煤及煤转化产物，石油及石油化工产品，塑料、橡胶及合成纤维等。
4.原料为一般试剂，容易得到，并且易于精制到需要的纯度。
5.制备方法简便，周期短。不需任何特殊的仪器设备，成本低。
6.不易吸水、挥发和氧化，稳定性好，易于长期使用与贮存。
本发明的最佳实施例如下；实施例1称取C7H6O29.50000g和C6H3N2O2S 0.50000g，放入瓷蒸发皿中，加入少量丙酮使其完全溶解，加热至60℃-70℃，边搅拌边使溶剂挥发，待溶剂完全挥发后，放入码瑙研钵中研磨至粒度小于0.15mm，放入干燥器中干燥至恒重，包装备用。
该标样用标样的检验方法检验，与计算出的理论值一致。该标样的组成(重量百分含量)为N％ C％S％H％O％0.8167.490.934.94 25.82实施例2称取C7H6O210.00000g和C6H8N2O2S 1.00000g，其余步骤同实施例1。该标样的组成(重量百分含量)为N％ C％ S％ H％ O％1.4866.391.694.9325.51实施例3称取C7H6O27.00000g和C9H9N3O2S21.00000g，其余步骤同实施例1。该标样的组成(重量百分含量)为N％ C％S％ H％ O％2.0665.533.144.7824.49实施例4称取C10H12O29.50000g和C13H12N2O3S 0.50000g，加少量乙醇使其完全溶解，加热至80℃-90℃，其余步骤同实施例1。该标样的组成(重量百分比)为N％ C％S％ H％ O％O.5172.310.587.2219.38实施例5称取C10H12O28.00000g和C9H9N3O2S21.00000g，其余步骤同实施例4。该标样的组成(重量百分比)为N％ C％S％ H％O％1.8369.722.796.9518.72实施例6称取C10H12O29.00000g和C13H12N2O3S 1.00000g，其余步骤同实施例4。该标样的组成(重量百分比)为N％ C％S％ H％O％1.0171.481.167.0719.28实施例7称取C10H12O27.00000g和C14H12N4O2S 0.50000g，其余步骤同实施例4。该标样的组成(重量百分含量)为N％ C％ S％ H％ O％1.2472.000.717.1518.90实施例8称取C15H12O4 9.50000g和C9H9N3O2S2 0.50000g，其余步骤同实施例4。该标样的组成(重量百分含量)为N％ C％S％ H％ O％0.8268.901.264.6624.36实施例9称取C15H12O411.00000g和C9H9N3O2S21.00000g，其余步骤同实施例4。该标样的组成(重量百分含量)为；N％ C％ S％ H％ O％1.3767.972.094.6223.94实施例10称取C3H3O37.00000g和C14H12N4O2S 1.00000g，其余步骤同实施例4。该标样组成(重量百分含量)为
N％ C％S％ H％O％2.3362.251.345.1428.94实施例11称取C3H3O37.00000g和C6H3N2O2S 1.00000g，其余步骤同实施例4，该标样的组成(重量百分含量)为N％ C％S％ H％ O％2.0360.492.335.2229.93实施例12称取C15H12O411.00000g和C10H12N4O2S21.00000g，其余步骤同实施例4，该标样的组成(重量百分含量)为N％ C％ S％ H％ O％1.6467.961.884.6823.8权利要求
1.一种有机元素微量分析的标样，其特征是由只含有C、H、O元素的固体羧酸苯甲酸类物质和只含有C、H、O、N、S元素的磺胺类物质组成，其配比(重量比)19∶1～7∶1。
2.根据权利要求1所述的有机元素微量分析的标样，其特征在于所述的只含有C、H、O元素的固体羧酸苯甲酸类物质和只含有C、H、O、N、S元素的磺胺类物质的选取标准是a.两类物质溶解于同一溶剂；b.两类物质必须符合元素微量分析标准物质的纯度和稳定性要求；c.只含有C、H、O、N、S元素的磺胺类物质必须同时满足N和S含量(元素百分含量)N≤20％S≤25％只含有C、H、O元素的固体羧酸苯甲酸类物质必须满足C含量(元素百分含量)C＞60％
3.根据权利要求1和2所述的有机元素微量分析的标样，其特征在于所述的的只含有C、H、O、N、S元素磺胺类物质可以是C6H8N2O2S、C10H12N4O2S2C14H12N4O2S、C12H12N2O2S、C12H13N3O4S2、C13H12N2O3S、C11H12N4O3SC9H2N3O2S2、C11H11N3O2S、C11H13N3O3S。
4.根据权利要求1和2所述的有机元素微量分析的标样，其特征在于只含有C、H、O元素的固体羧酸苯甲酸类物质可以是C7H6O2、C10H12O2、C8H8O3、C15H12O4。
5.根据权利要求1所述的有机元素微量分析的标样的制备方法，其特征在于(1)按上述只含有C、H、O、N、S元素的磺胺类物质和只含有C、H、O元素的固体羧酸苯甲酸类物质的选取标准确定物质；(2)选取好的物质按所需配比进行称量；(3)将称取的物质溶解于同一溶剂中；(4)控制加热到蒸发温度为溶剂沸点温度＜蒸发温度＜物质的最低熔点温度或升华温度，边搅拌，边使溶剂挥发；(5)完全押发后，研磨成粒度小于0.15mm的粉末，放入干燥器中干燥至恒重；(6)包装。
6.根据权利要求5所述的有机元素微量分析的标样的制备方法，其特征在于所述的溶剂必须同时能溶解只含有C、H、O、N、S元素的磺胺类物质和只含有C、H、O元素的固体羧酸苯甲酸类物质，且不发生化学反应，易于挥发。
7.根据权利要求5和6所述的有机元素微量分析的标样制备方法，其特征在于所述的溶剂是乙醇、丙酮或乙醚。
全文摘要
一种有机元素微量分析的标样,其特征是由只含有C、H、O元素的固体羧酸苯甲酸类物质和只含有C、H、O、N、S元素的磺胺类物质组成,采用溶解的方法进行制备。适用于低N、低S、高C含量的煤炭、石油、合成高分子材料等物质的分析测定。
文档编号G01N31/20GK1173640SQ9611134
公开日1998年2月18日 申请日期1996年8月9日 优先权日1996年8月9日
发明者刘力 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所