本发明涉及电化学技术领域，具体涉及三甲氧基苯合成的电化学应用。
背景技术：
现有技术中的三甲氧基苯是以苯胺为原料，在电催化情况下加入溴离子液，生成2，4，6-三溴苯胺结晶，再制得三溴苯，最后三溴苯转化为三甲氧基苯的，废液中的溴化物又转化成溴离子催化液。避免了溴化物使用中产生的三废，使溴化物重复循环利用。在现有的三甲氧基苯合成工艺中，有大量的废溴化物，造成严重污染。本发明对本问题进行解决，该工艺绿色环保，无污染，便于工业化生产。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种设计合理的三甲氧基苯合成的电化学应用，它对原有工艺进行改善，降低溴素对人的刺激和对设备的腐蚀，避免溴素挥发造成的污染，大大降低三甲氧基苯的生产成本。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明采用的技术方案为：它包括以下步骤：
(1)2，4，6-三溴苯胺的合成：
配制1-5％的苯胺水溶液，用循环泵注入到电解池阳极，保持阳极的溴离子液浓度，在通电情况下逐渐收集阳极白色固体，过滤烘干得产品，收率达到95％以上；
(2)1，3，5-三溴苯的合成：
将上述产品的乙醇溶液加入等当量的硫酸后与亚硝酸钠反应，生成三溴苯，收率70-75％；
(3)1，3，5-三甲氧基苯的合成：
上步产品加入催化剂，反应8h，降温后调酸水洗，用石油醚重结晶脱色，收率90％；
(4)含溴废液的再利用：
含溴废液经脱色过滤膜技术处理，得到适合电解的溴离子液，再注入到电解池阳极循环利用。
本发明有益效果为：它在合成三甲氧基苯时，摒弃传统工艺直接滴加溴素的方法，通过电解溴离子液的方法，这样可以更稳定地提供溴，并不会导致溴化物对环境造成污染和腐蚀，在生产中更安全、更方便，而且在1，3，5-三甲氧基苯合成后的水相在处理后可以用于合成，更环保，成本更低，不会有三废的产生。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步的说明。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本具体实施方式采用如下技术方案：它包括以下步骤：
(1)2，4，6-三溴苯胺的合成：
配制1-5％的苯胺水溶液，用循环泵将其注入电解池阳极，并保持阳极的溴离子液浓度，在通电的过程中不断收集白色固体，待阳极溶液出现黄色时停止通电，将所得白色固体用水洗至中性烘干，收率95％以上；
(2)1，3，5-三溴苯的合成：
配制三溴苯胺的饱和乙醇溶液，再加入等当量的硫酸，升温至70-80℃，分批次缓慢加入1-2当量的亚硝酸钠，加入完成后保温2-5h，降温得到红棕色固体，用3-5％硫酸水溶液清洗，再用水洗至中性，烘干，收率70-75％；
(3)1，3，5-三甲氧基苯合成：
配制10-20％的三溴苯甲苯溶液，加入催化剂，升温至80-95℃，加入3-10当量的甲醇钠溶液，溶液逐渐变为土黄色，滴加完成后，保温搅拌8h，降温，调酸水洗，分相，将有机相蒸干后固体用石油醚脱色重结晶，最终得到白色固体，收率90％；
(4)含溴废液的再利用：
含溴废液在经过膜处理，脱色过滤后，加入适当的水分和催化剂，得到适合的溴离子液，将其注入到电解池阳极池中。
本具体实施方式在三甲氧基苯的合成上，采用电解溴离子液的方法制取溴，使用原料来源广，合成1，3，5-三甲氧基苯后的废液含有大量的溴离子，在处理后可再利用，做到了对环境友好，无污染，零排放，又节约成本，电解溴离子液对合成三甲氧基苯，随时可控制反应的进行，不对环境造成污染，没有三废的产生，可用于工业化生产。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。