一种高温合金析出强化相的电化学腐蚀剂及其使用方法与流程

文档序号:24532685发布日期:2021-04-02 10:12阅读:316来源:国知局

本发明涉及高温合金中的物相检测分析领域,具体为一种高温合金析出强化相的电化学腐蚀剂及其使用方法。



背景技术:

in718镍基合金作为沉淀硬化型高温合金的主要代表,首先通过将与ni基体元素原子半径相近的金属元素(如cr、fe、co、mo)形成无限固溶基体γ相以发挥“固溶强化”作用,并在随后热处理过程中通过基体γ相在晶内与晶间析出的第二强化相特性(包括:具有与体心四方结构的主强化相γ″相-ni3nb,具有面心立方结构的辅强化相γ'相-ni3(al,ti,nb)及具有正交结构的δ相-ni3nb)产生的“沉淀强化”机制及再结晶产生“细晶强化”的综合效果,最终实现该材料在600℃-1100℃的高温工作环境下具有非常出色的高屈服度、高韧性、高抗疲劳性、高抗蠕变性的力学性能以及高抗氧化性、高抗腐蚀性等一系列极其稳定的化学性能,从而被誉为航空航天领域的“超合金”并在近年来的各关重件性能材料中广泛使用。

为保证in718镍基高温合金在上述的成型机制中能进一步以更高质、更高效、低成本的方式获取满足该材料功能属性下的产品结构,选择性激光融覆合金技术(即slm快速成型技术)逐渐成为了此类材料在新型成型方式下的焦点。虽然现在利用slm方式成型in718镍基高温合金的材料力学性能已远超于铸造,但由于晶间laves相的大量生成消耗了大量的合金元素,从而阻碍了更多晶内γ″相、γ'相及晶间δ相的析出;同时,由于slm成型方式为高斯点光源逐条融覆下的分层累加,这就会因已凝固材料与未凝固材料间产生的温度梯度在纵向、横向的耦合传导而形成不同成型部位下的成型材料晶体结构的不同,使材料表现出各相异性的组织性能,最终导致力学性能仍与锻造有一定差距。通过近年来的大量研究发现,结合热处理手段可以很好地将原始成型态的晶体组织细化并析出更多的第二强化相以获得与锻造一致的力学性能,为此,研究重心逐渐由原始成型态向热处理态转移。

然而在slm成型in718材料的热处理微观组织研究分析中,一方面,由于热处理后laves相的溶解而使材料中含有大量的ni、cr固溶元素,这就会使材料在热处理后因成型部位聚集上述大量的ni、cr元素而发生吸附氧化反应并在表面覆盖较厚且致密的氧化膜而具有很强的耐腐蚀性,即便采用目前较为主流的混合强腐蚀剂方法进行冷化学腐蚀(如专利cn105780005b、专利cn105002498a公开的技术)也难以打破氧化膜而获取清晰、准确的金相;而更进一步的研究主要是集中在上述冷化学腐蚀剂的环境下进行水浴加热而形成热化学腐蚀(如专利cn1465745公开的技术),由于水浴温度与水浴时间的难把控性,易造成析出相及晶体的腐蚀深浅难以控制;另一方面,由于不同的热处理制度(如时效处理、固溶处理、高温均匀化处理等)会决定不同程度的再结晶过程、laves相的溶解度以及第二强化相的析出度,再加上如果未发生完全的重结晶,在不同成型部位依旧会混有原始态的晶体组织,那么结合材料各晶构特性在不同电源参数作用下发生不同电化学溶解特性过程的电化学腐蚀可以作为一种更有效的控制手段。因此,本发明结合slm成型in718合金在不同热处理制度下的组织整体再结晶均匀化程度以及各析出强化相在不同组元含量下所具有的不同电化学腐蚀过钝化溶解特性,提出了一种高温合金析出强化相的电化学腐蚀剂及其使用方法。通过配置具有一定氧化性及缓释性的混合电化学腐蚀剂,将热处理环境下的slm成型in718材料的腐蚀过程放缓,并结合不同成型部位下的晶体组织与再结晶整体情况,通过分步调节电源参数法,实现热处理析出强化相的准确捕捉,从而为slm成型in718镍基高温合金在热处理环境下析出相的产生机理、相应力学性能作用关系及对应的热处理工艺优化与材料应用进行准确指导。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种高温合金析出强化相的电化学腐蚀剂及其使用方法,以解决上述背景技术中现存的问题。

为实现上述目的,本发明提供了一种高温合金析出强化相的电化学腐蚀剂,该电化学腐蚀剂由磷酸溶液、草酸、甘油、氯化铜及去离子水组成,表面清洗剂由无水乙醇溶液与去离子水组成,分别包含以下配比的原料:电化学腐蚀剂分别由磷酸溶液50~60ml,草酸固态粉末40~50g,甘油25~40ml,氯化铜固态粉末2~4g,去离子水150~175ml组成;表面清洗剂分别由20~30ml的无水乙醇溶液与20~30ml的去离子水组成。

所述的电化学腐蚀剂中磷酸溶液的质量分数浓度大于85%;

所述的电化学腐蚀剂中草酸溶液的质量分数浓度大于或等于99.5%;

所述的电化学腐蚀剂中甘油的质量分数浓度大于99%;

所述的电化学腐蚀剂中氯化铜的质量分数浓度大于99%;

所述的电化学腐蚀剂中去离子水溶液为18兆欧,导电率为0.054us/cm;

所述的表面清洗剂中无水乙醇溶液的质量分数浓度为大于或等于99.7%;

所述的表面清洗剂中去离子水溶液为18兆欧,导电率为0.054us/cm。

本发明还提供了一种高温合金析出强化相的电化学腐蚀剂使用方法,该方法包含以下步骤:

步骤1,结合镍基高温合金的热处理执行标准(ams2774),将热处理制度划分为时效热处理(da)、固溶热处理+时效热处理(sa)及高温均匀化热处理+固溶热处理+时效处理(hsa)3种,并结合slm的成型方向,分别选取各热处理制度下样件的顶面、底面及侧面作为研究对象,并依次采用粗到细目数的水磨砂纸进行打磨;

步骤2,将步骤1中打磨后的成型样件顶面、底面与侧面,利用机械抛光机依次进行粗抛与精抛,以进一步去除上述砂纸打磨残留的微小磨痕并达到光亮镜面效果;

步骤3,利用磷酸溶液、甘油、草酸固态粉末、氯化铜固态粉末与去离子水溶液混合配制250ml的电化学腐蚀剂,并选取步骤2中抛光后的在时效热处理(da)制度下的样件顶面作为阳极,sus304不锈钢材料作为阴极,将抛光后的in718镍基高温合金试样放入电化学腐蚀剂中并保持抛光顶面朝下,采用直流稳压电源在室温环境下通入较高强度的直流电流与电压进行电化学腐蚀,并将此过程中的电流、电压与腐蚀时间参数再进一步划分为低、中、高三个阶段依次先后进行腐蚀,并在每一阶段腐蚀完成后,将腐蚀后的样件顶面立即依次放入20~30ml的无水乙醇溶液中清洗(防止腐蚀后表面再度氧化)、20~30ml去离子水中清洗、无水乙醇溶液擦拭样件电解表面、吹风机干燥,待样件顶面清洗干燥后,即可在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察在时效热处理制度下slm成型in718镍基高温合金样件顶面的各晶内与晶间析出强化相情况(包括在低电源参数腐蚀情况下的碳化物相与laves相捕捉、在中等电源参数腐蚀情况下γ″相、δ相与γ'相捕捉以及在高电源参数腐蚀情况下γ基体相捕捉);

步骤4,选取步骤2中抛光后的在时效热处理(da)制度下的样件底面作为阳极,重复步骤3,并在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察在时效热处理制度下slm成型in718镍基高温合金样件底面的各晶内与晶间析出强化相情况(包括在低电源参数腐蚀情况下的碳化物相与laves相捕捉、在中等电源参数腐蚀情况下γ″相、δ相与γ'相捕捉以及在高电源参数腐蚀情况下γ基体相捕捉);

步骤5,选取步骤2中抛光后的在时效热处理(da)制度下的样件侧面作为阳极,重复步骤3,并在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察在时效热处理制度下slm成型in718镍基高温合金样件侧面的各晶内与晶间析出强化相情况(包括在低电源参数腐蚀情况下的碳化物相与laves相捕捉、在中等电源参数腐蚀情况下γ″相、δ相与γ'相捕捉以及在高电源参数腐蚀情况下γ基体相捕捉);

步骤6,采用上述步骤3所述的电化学腐蚀剂,步骤2抛光后的固溶热处理+时效热处理(sa)样件顶面作为阳极,重复步骤3并调整步骤3中的电化学腐蚀参数为中等强度,即可在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察在固溶热处理+时效热处理(sa)下slm成型in718镍基高温合金样件顶面的各晶内与晶间析出强化相情况(包括在低电源参数腐蚀情况下的碳化物相与laves相捕捉、在中等电源参数腐蚀情况下γ″相、δ相与γ'相捕捉以及在高电源参数腐蚀情况下γ基体相捕捉);

步骤7,选取步骤2中抛光后的在固溶热处理+时效热处理(sa)制度下的样件底面作为阳极,重复步骤6,并在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察在固溶热处理+时效热处理(sa)制度下slm成型in718镍基高温合金样件底面的各晶内与晶间析出强化相情况(包括在低电源参数腐蚀情况下的碳化物相与laves相捕捉、在中等电源参数腐蚀情况下γ″相、δ相与γ'相捕捉以及在高电源参数腐蚀情况下γ基体相捕捉);

步骤8,选取步骤2中抛光后的在固溶热处理+时效热处理(sa)制度下的样件侧面作为阳极,重复步骤6,并在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察在固溶热处理+时效热处理(sa)制度下观察在固溶热处理制度下slm成型in718镍基高温合金样件侧面的各晶内与晶间析出强化相情况(包括在低电源参数腐蚀情况下的碳化物相与laves相捕捉、在中等电源参数腐蚀情况下γ″相、δ相与γ'相捕捉以及在高电源参数腐蚀情况下γ基体相捕捉);

步骤9,采用上述步骤3所述的电解腐蚀剂,步骤2抛光后的高温均匀化热处理+固溶热处理+时效处理(hsa)制度下的样件顶面作为阳极,并调整步骤3中的电化学腐蚀参数为较低强度,即可在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察在高温均匀化热处理+固溶热处理+时效处理(hsa)制度下slm成型in718镍基高温合金样件顶面的各晶内与晶间析出强化相情况(包括在低电源参数腐蚀情况下的碳化物相与laves相捕捉、在中等电源参数腐蚀情况下γ″相、δ相与γ'相捕捉以及在高电源参数腐蚀情况下γ基体相捕捉);

步骤10,选取步骤2中抛光后的在高温均匀化热处理+固溶热处理+时效处理(hsa)制度下的样件底面作为阳极,重复步骤9,即可在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察在高温均匀化热处理+固溶热处理+时效处理(hsa)制度下slm成型in718镍基高温合金样件底面的各晶内与晶间析出强化相情况(包括在低电源参数腐蚀情况下的碳化物相与laves相捕捉、在中等电源参数腐蚀情况下γ″相、δ相与γ'相捕捉以及在高电源参数腐蚀情况下γ基体相捕捉);

步骤11,选取步骤2中抛光后的在高温均匀化热处理+固溶热处理+时效处理(hsa)制度下的样件侧面作为阳极,重复步骤9,即可在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察在高温均匀化热处理制度下slm成型in718镍基高温合金样件侧面的各晶内与晶间析出强化相情况(包括在低电源参数腐蚀情况下的碳化物相与laves相捕捉、在中等电源参数腐蚀情况下γ″相、δ相与γ'相捕捉以及在高电源参数腐蚀情况下γ基体相捕捉)。

优选地,步骤1中,时效热处理(da)的流程主要为:720℃×8h/炉冷到620℃+620℃×8h/空冷固溶热处理+时效处理(sa)的流程主要为:980℃×1h/空冷+720℃×8h/炉冷到620℃+620℃×8h/空冷;高温均匀化热处理+固溶热处理+时效处理(hsa)的流程主要为:1100℃×1.5h/空冷+980℃×1h/空冷+720℃×8h/炉冷到620℃+620℃×8h/空冷。

优选地,步骤1中,打磨slm成型样件各面的水磨砂纸目数依次为100#、320#、500#、800#、1000#、2000#及3000#。

优选地,步骤2中,抛光slm成型样件各面的机械抛光机型号为pg-2d型,抛光方式为抛光盘左转抛光与右转抛光相结合,以保证抛光痕迹的均匀性;其中,粗抛的抛光织物为帆布,抛光盘转速为700转/分,抛光膏选用w1的金刚石抛光膏;精抛的抛光织物为短毛细呢绒,抛光盘转速为900转/分,抛光膏选用w0.5的金刚石抛光膏。

优选地,步骤3中,利用磷酸溶液、甘油、草酸固态粉末、氯化铜固态粉末与去离子水溶液混合配制250ml电化学腐蚀剂的方法包括:分别称取草酸固态粉末40~50g与氯化铜固态粉末2~4g,随后量取去离子水125~175ml,并先将草酸固态粉末倒入去离子水中均匀搅拌,待搅拌均匀后再将氯化铜固态粉末加入此中并继续均匀搅拌,最后依次量取磷酸溶液50~60ml,甘油25~25ml,并加入到上述混合溶液中并不断搅拌至电化学腐蚀剂均匀。

优选地,步骤3中,电化学腐蚀在时效热处理(da)制度下样件顶面的较大强度腐蚀参数选取为:电压15~20v,电流密度为1~1.5a/cm2,电化学腐蚀时间为9~12秒;再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高(电压19~20v,电流密度为1.4~1.5a/cm2,电化学腐蚀时间为5~6秒);中(电压17~19v,电流密度为1.2~1.4a/cm2,电化学腐蚀时间为3~4秒);低(电压15~17v,电流密度为1~1.2a/cm2,电化学腐蚀时间为1~2秒)。

优选地,步骤4中,电化学腐蚀在时效热处理(da)制度下样件底面的较大强度腐蚀参数选取为:电压8~12v,电流密度为0.4~0.8a/cm2,电化学腐蚀时间为9~12秒;再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高(电压11~12v,电流密度为0.7~0.8a/cm2,电化学腐蚀时间为5~6秒);中(电压10~11v,电流密度为0.5~0.7a/cm2,电化学腐蚀时间为3~4秒);低(电压8~10v,电流密度为0.3~0.5a/cm2,电化学腐蚀时间为1~2秒)。

优选地,步骤5中,电化学腐蚀在时效热处理(da)制度下样件侧面的较大强度腐蚀参数选取为:电压12~15v,电流密度为0.8~1a/cm2,电化学腐蚀时间为9~12秒;再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高(电压14~15v,电流密度为0.9~1a/cm2,电化学腐蚀时间为5~6秒);中(电压13~14v,电流密度为0.85~0.9a/cm2,电化学腐蚀时间为3~4秒);低(电压12~13v,电流密度为0.8~0.85a/cm2,电化学腐蚀时间为1~2秒)。

优选地,步骤6中,电化学腐蚀在固溶热处理+时效热处理(sa)制度下样件顶面的中等强度腐蚀参数选取为:电压13~18v,电流密度为0.8~1.3a/cm2,电化学腐蚀时间为9~12秒;再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高(电压17~18v,电流密度为1.2~1.3a/cm2,电化学腐蚀时间为4~5秒);中(电压15~17v,电流密度为1~1.2a/cm2,电化学腐蚀时间为3~4秒);低(电压13~15v,电流密度为0.8~1a/cm2,电化学腐蚀时间为2~3秒)。

优选地,步骤7中,电化学腐蚀在固溶热处理+时效热处理(sa)制度下样件底面的中等强度腐蚀参数选取为:电压6~10v,电流密度为0.3~0.6a/cm2,电化学腐蚀时间为9~12秒;再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高(电压9~10v,电流密度为0.5~0.6a/cm2,电化学腐蚀时间为4~5秒);中(电压8~9v,电流密度为0.4~0.5a/cm2,电化学腐蚀时间为3~4秒);低(电压6~8v,电流密度为0.3~0.4a/cm2,电化学腐蚀时间为2~3秒)。

优选地,步骤8中,电化学腐蚀在固溶热处理+时效热处理(sa)制度下样件侧面的中等强度腐蚀参数选取为:电压10~13v,电流密度为0.6~0.8a/cm2,电化学腐蚀时间为9~12秒;再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高(电压12~13v,电流密度为0.75~0.8a/cm2,电化学腐蚀时间为4~5秒);中(电压11~12v,电流密度为0.65~0.75a/cm2,电化学腐蚀时间为3~4秒);低(电压10~11v,电流密度为0.6~0.65a/cm2,电化学腐蚀时间为2~3秒)。

优选地,步骤9中,电化学腐蚀在高温均匀化热处理+固溶热处理+时效处理(hsa)制度下样件顶面的较低程度腐蚀参数选取为:电压8~13v,电流密度为0.5~0.8a/cm2,电化学腐蚀时间为6~8秒;再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高(电压12~13v,电流密度为0.7~0.8a/cm2,电化学腐蚀时间为3~4秒);中(电压10~12v,电流密度为0.6~0.7a/cm2,电化学腐蚀时间为2~3秒);低(电压8~10v,电流密度为0.5~0.6a/cm2,电化学腐蚀时间为1~2秒)。

优选地,步骤10中,电化学腐蚀在高温均匀化热处理+固溶热处理+时效处理(hsa)制度下样件底面的较低程度腐蚀参数选取为:电压3~6v,电流密度为0.1~0.3a/cm2,电化学腐蚀时间为6~8秒;再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高(电压5~6v,电流密度为0.25~0.3a/cm2,电化学腐蚀时间为3~4秒);中(电压4~5v,电流密度为0.2~0.25a/cm2,电化学腐蚀时间为2~3秒);低(电压3~4v,电流密度为0.1~0.2a/cm2,电化学腐蚀时间为1~2秒)。

优选地,步骤11中,电化学腐蚀在高温均匀化热处理+固溶热处理+时效处理(hsa)制度下样件侧面的较低程度腐蚀参数选取为:电压6~8v,电流密度为0.3~0.5a/cm2,电化学腐蚀时间为6~8秒;再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高(电压7.5~8v,电流密度为0.45~0.5a/cm2,电化学腐蚀时间为3~4秒);中(电压7~7.5v,电流密度为0.4~0.45a/cm2,电化学腐蚀时间为2~3秒);低(电压6~7v,电流密度为0.3~0.4a/cm2,电化学腐蚀时间为1~2秒)。

优选地,从da热处理的电化学腐蚀参数(步骤3、4、5)到sa热处理的电化学腐蚀参数(步骤6、7、8)再到hsa热处理的电化学腐蚀参数(步骤9、10、11)依次呈依递减顺序。

优选地,在上述步骤中,同一种热处理制度中成型顶面、成型侧面与成型底面的电化学腐蚀参数依次呈依递减顺序。

本发明所产生的技术效果是:本发明首先以slm在高斯点光源逐条融覆下分层累加成型方式所导致的多向热传导耦合温度梯度在不同成型部位下形成的各向异性材料晶体结构为依据,将不同成型部位划分为不同分析对象;其次,基于不同热处理制度下的组织整体再结晶均匀化程度以及各析出强化相在不同组元含量下所具有的不同电化学腐蚀过钝化溶解特性,建立不同整体材料显微组织结晶程度下各析出强化相与电化学腐蚀的关系,从而对相应的电化学腐蚀参数进行分步调整;最后,通过引入配置相应的缓蚀剂,实现了各相晶体结构在保护情况下的电化学缓慢腐蚀过程,实现了在一次配液情况下,将电化学腐蚀过程变得可控性更强,从而以更高效、更精确的方式获取slm成型in718镍基合金热处理方式下各部位晶间析出相的情况,并防止了浅腐蚀与深腐蚀对所研究析出相结构的分析干扰,易于后续通过定量分析这些相,进行热处理环境下析出相的产生机理、相应力学性能作用关系及对应的热处理工艺优化与材料应用进行准确指导。

本发明具有以下优点:

1)采用磷酸、草酸、氯化铜与甘油组成的电化学腐蚀剂,首先通过引入氯化铜与草酸,会在腐蚀开始时造将氯化铜在溶液中电离出的铜离子与具有强氧化性的草酸先进行反应并以氧化铜的状态附着在晶体表面,起到保护晶构、防止直接采用强酸电化学腐蚀过度的作用,同时草酸的高电离性有助于提高电解液的导电率,改善分散能力,提高试样的光洁度并减少粗糙度;其次,利用磷酸的大黏滞性、酸性与一定的氧化性特性,实现对上述带有氧化物保护膜的晶体表面进行平整腐蚀;最后,通过加入少许甘油可以通过改善in718合金表面的电层结构,有效地延缓腐蚀过程,实现腐蚀过程的可控并防止点蚀的出现,保证了宏观腐蚀表面的质量与微观各析出相的晶构;

2)基于不同热处理制度下的组织整体再结晶均匀化程度以及各析出强化相在不同组元含量下所具有的不同电化学腐蚀过钝化溶解特性,建立不同整体材料显微组织结晶程度下各析出强化相与电化学腐蚀的关系,采用分步控制腐蚀参数法,只需调整腐蚀参数,即可方便快捷的获取不同热处理制度下各成型部位的析出相情况,避免了冷化学腐蚀效果差、热化学腐蚀准确性难以把握的问题;

3)由于上述的溶液具有较高的稳定性,通过一次配液,利用上述方法即可在保证腐蚀质量的情况下更高效的获取清晰、准确的组织,并不存在任何过腐蚀或腐蚀不均匀的现象,便于后续的准确定量及工艺优化分析。

附图说明

图1为本发明实施例在da热处理制度下slm成型in718的顶面显微析出情况;

图2为本发明实施例在da热处理制度下slm成型in718的底面显微析出情况;

图3为本发明实施例在da热处理制度下slm成型in718的侧面显微析出情况;

图4为本发明实施例在sa热处理制度下slm成型in718的顶面显微析出情况;

图5为本发明实施例在sa热处理制度下slm成型in718的底面显微析出情况;

图6为本发明实施例在sa热处理制度下slm成型in718的侧面显微析出情况;

图7为本发明实施例在hsa热处理制度下slm成型in718的顶面显微析出情况;

图8为本发明实施例在hsa热处理制度下slm成型in718的底面显微析出情况;

图9为本发明实施例在hsa热处理制度下slm成型in718的侧面显微析出情况

图10为本发明所述实施例γ″相与γ'相的第二强透射电子显微标定图;

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例

1)制备电化学腐蚀剂:分别称取草酸固态粉末40g与氯化铜固态粉末2g,随后量取去离子水175ml,并先将草酸固态粉末倒入去离子水中均匀搅拌,待搅拌均匀后再将氯化铜固态粉末加入此中并继续均匀搅拌,最后依次量取磷酸溶液50ml,甘油25ml,并加入到上述混合溶液中并不断搅拌至电化学腐蚀剂均匀,进行250ml混合溶液的配制;

2)执行如下的热处理步骤,da热处理的流程主要为:720℃×8h/炉冷到620℃+620℃×8h/空冷;sa热处理的流程主要为:980℃×1h/空冷+720℃×8h/炉冷到620℃+620℃×8h/空冷;hsa热处理的流程主要为:1100℃×1.5h/空冷+980℃×1h/空冷+720℃×8h/炉冷到620℃+620℃×8h/空冷;

3)选取slm成型in718时效热处理样件的顶面、底面、侧面,分别依次经100#、320#、500#、800#、1000#、2000#及3000#规格的水磨砂纸打磨;

4)将步骤3)中打磨后的成型样件顶面、底面与侧面,利用机械抛光机依次进行粗抛与精抛,抛光方式为抛光盘左转抛光与右转抛光相结合。其中,粗抛的抛光织物为帆布,抛光盘转速为700转/分,抛光膏选用w1的金刚石抛光膏;精抛的抛光织物为短毛细呢绒,抛光盘转速为900转/分,抛光膏选用w0.5的金刚石抛光膏;

5)利用步骤1)配制的电化学腐蚀剂,首先选取步骤4)中da热处理抛光后的样件顶面作为阳极,sus304不锈钢材料作为阴极,将抛光后的样件放入电化学腐蚀剂中并保持抛光顶面朝下,采用直流稳压电源在室温环境下通入较大强度的直流电流与电压进行电解腐蚀,再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高(电压20v,电流密度为1.5a/cm2,电化学腐蚀时间为6秒);中(电压19v,电流密度为1.4a/cm2,电化学腐蚀时间为4秒);低(电压17v,电流密度为1.2a/cm2,电化学腐蚀时间为2秒),并立刻取出试样;

6)将步骤5)电化学腐蚀后的样件顶面立即依次进行25ml无水乙醇溶液清洗、25ml去离子水清洗、无水乙醇溶液擦拭样件电解表面、吹风机干燥,待样件顶面清洗干燥后,即可在扫描电子显微镜与透射电子显微镜下观察在时效热处理制度下slm成型in718镍基高温合金样件顶面的各晶内与晶间析出强化相情况(如图1所示);

7)选取步骤4)中da热处理抛光后的样件底面为对象,重复步骤5)、6),并采用直流稳压电源在室温环境下通入较高强度的直流电流与电压进行电解腐蚀,再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高(电压12v,电流密度为0.8a/cm2,电化学腐蚀时间为6秒);中(电压11v,电流密度为0.7a/cm2,电化学腐蚀时间为4秒);低(电压10v,电流密度为0.5a/cm2,电化学腐蚀时间为2秒),获取如图2所示的各析出相情况;

8)选取步骤4)中da热处理抛光后的样件侧面为对象,重复步骤5)、6),并采用直流稳压电源在室温环境下通入中等的直流电流与电压进行电解腐蚀,再详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:高(电压15v,电流密度为1a/cm2,电化学腐蚀时间为6秒);中(电压14v,电流密度为0.9a/cm2,电化学腐蚀时间为4秒);低(电压13v,电流密度为0.85a/cm2,电化学腐蚀时间为2秒),获取如图3所示的各析出相情况;

9)依次选取步骤4)中sa热处理抛光后的样件顶面、侧面、底面为对象,重复步骤5)、6)、7)、8),采用直流稳压电源在室温环境下通入相应的从较大到中等再到较小的直流电流与电压进行电解腐蚀,并分别将其详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:(顶面:高(电压18v,电流密度为1.3a/cm2,电化学腐蚀时间为5秒);中(电压17v,电流密度为1.2a/cm2,电化学腐蚀时间为4秒);低(电压15v,电流密度为1a/cm2,电化学腐蚀时间为3秒),侧面:高(电压13v,电流密度为0.8a/cm2,电化学腐蚀时间为5秒);中(电压12v,电流密度为0.75a/cm2,电化学腐蚀时间为4秒);低(电压11v,电流密度为0.65a/cm2,电化学腐蚀时间为3秒),底面:高(电压10v,电流密度为0.6a/cm2,电化学腐蚀时间为5秒);中(电压9v,电流密度为0.5a/cm2,电化学腐蚀时间为4秒);低(电压8v,电流密度为0.4a/cm2,电化学腐蚀时间为3秒)),获取如图4、5、6所示的相应析出相情况;

10)依次选取步骤4)中高温均匀化热处理抛光后的样件顶面、侧面、底面为对象,重复步骤5)、6)、7)、8),采用直流稳压电源在室温环境下通入相应的从较大到中等再到较小的直流电流与电压进行电解腐蚀,并分别将其详细划分的高-中-低3个阶段的腐蚀参数为:(顶面:高(电压13v,电流密度为0.8a/cm2,电化学腐蚀时间为4秒);中(电压12v,电流密度为0.7a/cm2,电化学腐蚀时间为3秒);低(电压10v,电流密度为0.6a/cm2,电化学腐蚀时间为2秒),侧面:高(电压8v,电流密度为0.5a/cm2,电化学腐蚀时间为4秒);中(电压7.5v,电流密度为0.45a/cm2,电化学腐蚀时间为3秒);低(电压7v,电流密度为0.4a/cm2,电化学腐蚀时间为2秒),底面:高(电压6v,电流密度为0.3a/cm2,电化学腐蚀时间为4秒);中(电压5v,电流密度为0.25a/cm2,电化学腐蚀时间为3秒);低(电压4v,电流密度为0.2a/cm2,电化学腐蚀时间为2秒)),获取如图7、8、9所示的相应析出相情况。

由于γ″相与γ'相的第二强化析出相的晶粒尺寸较小(晶粒直径小于1微米),同时为了对扫描电子显微镜中捕捉的晶内与晶间的析出相进行准确判断,为此还对上述扫描电子显微镜拍摄的顶面、底面与侧面晶间析出物,采用透射电子显微镜进行了验证。(如图10所示);

综上所述,本发明提供的slm成型in718镍基高温合金的热处理各部位晶内与晶间析出相的电化学腐蚀方法,通过利用多相合金材料在不同组元分布下所具有的不同电化学腐蚀过钝化溶解特性,采用分步控制腐蚀参数的方法,即可获取清晰而准确的晶间析出相结构,该发明的电化学腐蚀剂配置方便,腐蚀步骤操作简便,不但解决了冷化学腐蚀效果差的问题,还规避了热化学腐蚀难以掌控性,实现了腐蚀质量保证前提下的高效腐蚀。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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