一种基于熔盐电化学高效分离回收ITO废靶中铟和锡的方法

文档序号:32005918发布日期:2022-11-02 13:10阅读:124来源:国知局
一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法
技术领域
1.本发明属于有色金属冶金技术领域,更具体地说,涉及一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法。


背景技术:

2.铟是一种重要的战略性金属,在电子通讯、国防工业、能源医药等领域都有广泛的应用。作为一种稀散金属,铟在地壳中的含量很低,仅为1
×
10-5
%,且分布极其分散,少见独立铟矿物,多伴生于锌、铅、铜等重有色金属矿物中,导致铟的提取原料复杂多样,提取方法较多,且路线也相对较长。而且,随着一次富铟资源逐步走向枯竭,减少对原生铟的依赖,从二次资源中回收铟变得尤为重要。
3.一般来说,铟含量大于0.002%的原料即具有回收价值,而ito废靶中铟含量则高达78%,极具回收价值。因此,ito废靶以及ito靶材生产过程中所产生的边角料、切屑等成为了目前最主要的铟二次资源之一。目前,全球用于制造ito靶材的铟占其总产量的40-50%。据统计,我国每年产生的ito废靶中铟的含量达300吨以上,而我国目前已探明的铟储量却仅为8000吨左右。因此,开发经济高效的ito废靶回收技术对于保障我国铟工业的可持续发展具有重要意义。
4.经检索,目前以ito废靶为原料生产铟锡合金的主流工艺为高温热还原,如在中国专利申请号为202011254279.8、201711428570.0、201410201193.7、201410671239.1的四个申请案中主要通过ito废靶与碳粉、一氧化碳、氢气、淀粉等非金属还原剂在1000℃以上高温条件下的固-固相或气-固相化学反应使ito废靶发生脱氧还原,获得了高质量的铟锡合金。但该类反应需要在高温条件下才能实现ito废靶的高效还原,能耗大、设备维护成本高,而且反应前需将致密坚硬的ito废靶块料破碎、研磨成细小粉末,不仅作业难度大、能耗高,且容易引入其它杂质,降低产品质量。
5.此外,中国专利申请号为201910347348.0,申请日为2019年4月28日,发明创造名称为一种从ito废靶材中回收金属铟的方法。该申请案中公开了以铝、镁、钙、钛、锂等活泼金属为还原剂从ito废靶中回收铟锡合金的方法,该工艺虽能有效将ito废靶还原得到铟锡合金,但高温还原反应需要在真空条件下进行,不仅能耗大、对设备要求较高,而且活泼金属还原剂难以获得,成本较高;
6.中国专利申请号为200910238428.9,申请日为2009年11月20日,发明创造名称为一种从ito废料中回收铟锡合金的方法。该申请案中公开了以ito废靶为阴极在水溶液中电解制备铟锡合金的方法,但水溶液体系的电化学窗口有限,且对氧离子的溶解度较小,理论上难以实现ito废靶在阴极的高效脱氧还原;
7.中国专利申请号为202010451276.7,申请日为2020年5月25日,发明创造名称为一种回收ito废靶的方法。该申请案中公开了一种水溶液电解回收ito废靶的方法,该方法在盐桥连接的分体式电解槽中处理ito废靶,通过两段电解工艺对铟进行回收,电解过程中需严格分别控制阴、阳极区的离子组成和ph值,且需超声辅助电解过程,不仅工艺流程复杂,
而且对设备要求较高,难以实现ito废靶的高效回收。
8.进一步进行检索,关于采用熔盐电化学方法对ito废靶进行回收的专利文献也有所公开,如,中国专利申请号为201810528444.0,申请日2018年5月29日,发明创造名称为一种使用熔盐电化学法从废ito粉中回收粗铟的方法。该申请案的工艺是以石墨为阳极,熔融金属铟或锡为液态阴极,将经高温烧结获得的ito块料悬浮于熔融氯化锂和氯化钾混合电解质中进行直流电解,在液态金属阴极内部得到了铟锡合金,但ito在氯化物熔盐中的溶解度和溶解速度均较低,限制了电解过程的效率。
9.此外,经检索,现有技术中在铟锡分离方面也有相关专利文献公开:
10.如,中国专利申请号为201310141926.8的申请案中在高温下将氧气喷射到铟锡合金表面,使之转化为相应的金属氧化物,再对氧化物进行酸浸,浸出渣经还原熔炼获得粗锡,浸出液依次经过p204萃取、盐酸反萃、锌置换等工序回收金属铟。该工艺虽能有效将铟和锡分离,但过程多次涉及湿法和火法工序的复杂转化,流程较长;
11.又如,中国专利申请号为201310744809.0的申请案中采用硫酸直接溶解铟锡合金,获得铟、锡离子共存溶液。用金属铟置换溶液中的锡,得到粗锡,含铟溶液再进一步采用金属锌置换,获得海绵铟,最终获得的粗铟和粗锡产品纯度均达到99%以上。但该工艺采用硫酸直接与铟锡合金反应,溶解过程动力学速度较慢,且两段金属置换工艺的处理深度有限,铟和锡的回收率相对较低;
12.再如,中国专利申请号为202010967580.7的申请案公开了基于火法冶金的铟锡合金处理工艺,该工艺利用铟和锡在高温条件下蒸气压的不同,通过控制反应器内的真空度和温度,使铟锡合金中的铟充分挥发进入气相,并进一步在冷凝区进行回收,实现了铟和锡的高效分离。但该工艺需要在高温和真空条件下操作,需要特殊的真空冶金设备才能够实现,且反应所需的能耗较高;
13.此外,在电化学分离方面,中国专利申请号为201510896090.1的申请案中采用ph=2.0-2.5的酸性水溶液体系作为电解质,以铟锡合金作为阳极进行电解精炼,获得的金属铟产品纯度可以达到99.99%以上。但水溶液体系中铟和锡的氧化还原电位差较小,单次电解阳极的残极率较高,需要多次电解才能实现铟和锡有效的分离。


技术实现要素:

14.1.要解决的问题
15.本发明的目的在于克服目前主流的高温热还原ito废靶制备铟锡合金工艺中存在的还原温度高、能耗大、固-固相或气-固相化学反应动力学速度慢等问题,以及克服目前湿法冶金分离铟锡合金工艺中存在的流程长、试剂消耗大、处理深度低、废水难处理等问题,同时解决传统电化学回收处理铟锡合金工艺中存在的电化学窗口小、电解效率低、试剂消耗大、铟锡回收率低等问题,提供了一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法。
16.本发明的工艺技术直接以ito废靶块料为原料进行熔盐电解一步制备铟锡合金,并在同一体系中开展铟、锡的原位电化学分离,同时在阴、阳极分别获得高纯金属铟和锡,具有流程简单、能耗低、试剂消耗少、铟锡回收率高等特点,可以实现ito废靶熔盐电解高效分离回收铟和锡。
17.2.技术方案
18.为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案如下:
19.本发明的种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法,采用ito废靶作为阴极,石墨作为阳极,在混合氯化物熔盐体系中进行直流电解,使ito废靶中的氧原子得到电子形成氧离子进入电解质而从阴极上脱除,直接获得液态铟锡合金;进一步将还原得到的铟锡合金作为阳极在该熔盐体系中进行直流电解,通过控制电化学条件使铟在阳极被选择性氧化,以+1价in
+
离子形式进入到熔盐中,并进一步在阴极被还原为金属铟,而整个过程中锡不发生反应,实现铟锡高效分离,同时在阴、阳极分别获得高纯金属铟和锡。
20.更进一步的,对ito废靶进行直流电解时,所述阴极采用ito废靶块料,无需将其研磨成粉末。
21.更进一步的,所述的混合氯化物熔盐体系为mcl
x-ncly二元共晶盐,其中,m=li、na、k、ca;n=li、na、k、ca;x=1或2;y=1或2。
22.更进一步的,上述电解过程均在惰性气氛,如氩气或氦气的保护条件下进行。
23.更进一步的,本发明的方法,其具体工艺操作为:
24.(1)将粉末状mcl
x
和ncly按照质量要求混匀得到混合氯化物粉末,然后将其置于惰性气氛保护的管式炉中加热至熔融状态,得到混合氯化物熔盐;
25.(2)将两个石墨电极同时插入混合氯化物熔盐中,通入直流电进行恒压预电解,使熔盐体系中的杂质离子在石墨阴极上沉积析出;
26.(3)熔盐体系经预电解净化后,取出石墨阴极,同时向熔盐中插入ito废靶,并静置一段时间使ito废靶与熔盐之间达到平衡;
27.(4)以石墨为阳极,ito废靶为阴极,进行直流电解,在电场作用下使ito废靶中的氧原子得到电子形成氧离子进入电解质而从阴极上脱除,得到铟锡液态合金,采用石墨坩埚在阴极下方收集。
28.(5)将还原得到的铟锡合金作为阳极在该熔盐体系中进行直流电解,通过控制电化学条件使铟在阳极被选择性氧化,以+1价in
+
离子形式进入到熔盐中,并进一步在阴极被还原为金属铟,而整个过程中锡不发生反应,实现铟锡高效分离,同时在阴、阳极分别获得高纯金属铟和锡。
29.更进一步的,所述步骤(1)中的粉末状mcl
x
和ncly在使用前预先在150℃-250℃下干燥脱水48-96h。
30.更进一步的,所述步骤(1)中的加热温度为mcl
x-ncly二元混合体系共晶点以上50℃-100℃。
31.更进一步的,所述步骤(2)中预电解的电压为2.0-3.0v,时间为2.0-4.0h。
32.更进一步的,所述步骤(3)中的ito废靶采用不锈钢丝作为导线与电源相连,ito废靶阴极与熔盐的平衡时间为2.0-3.0h。
33.更进一步的,所述步骤(4)中直流电解的槽电压为1.5-3.5v,阴极电流密度为1.0-3.0a/cm2。
34.更进一步的,所述步骤(5)中直流电解的槽电压为0.2-0.8v,电解时间为4-12h。
35.3.有益效果
36.相比于现有技术,本发明的有益效果为:
37.(1)本发明的一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法,采用熔盐电解工艺直接处理质地坚硬的ito废靶块料,避免了传统高温热还原以及湿法浸出等工艺所必须的破碎、研磨等能耗高且易引入杂质的原料预处理工序;此外,在本发明工艺技术中ito废靶阴极在固态下直接脱氧还原,无需考虑传统熔盐电解工艺(如冰晶石-氧化铝电解工艺)金属氧化物在熔盐中溶解度的问题,因此可以实现低温条件下的高效电解过程,不仅能耗较低,而且能够大幅降低生产过程中的设备维护成本。
38.(2)本发明的一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法,基于ito导电性良好的特性,以ito废靶作为阴极进行熔盐电解,使氧原子得到电子形成氧离子进入电解质而从阴极上脱除,可获得高质量的铟锡合金产品。ito废靶是一种具有良好导电性的复合氧化物,其电子密度高达1021cm-3
,远高于普通金属氧化物,作为熔盐电解工艺的阴极进行电解,可实现良好的脱氧还原效果。
39.(3)本发明的一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法,以混合氯化物熔盐作为电解质相比于水溶液具有更广阔的电化学窗口,且电导率更高,可以在高电流密度条件下进行电解,电解效率高;且熔盐对氧离子的溶解度较大,有利于阴极产生的氧离子通过熔盐介质向阳极迁移并放电析出,可以保障ito废靶阴极脱氧还原过程持续、稳定进行。
40.(4)本发明的一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法,在ito废靶阴极电脱氧过程中,还原得到的低熔点铟锡合金以液态的形式在电极下方被收集,使未反应的ito废靶一直与熔盐介质直接接触,从而保证电解过程能够持续、稳定地进行直至脱氧完成。ito的这一特性避免了一般金属氧化物电解过程中常出现的外层为多孔金属而内层为未反应氧化物的阴极结构,解决了因熔盐向电极内部扩散困难导致脱氧不彻底的问题。
41.(5)本发明的一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法,充分利用铟在氯化物熔盐体系中两步氧化还原的电化学特性,使铟和锡的电位差达到0.2v以上,远高于水溶液体系中二者的电位差(约0.06v),大幅扩大了铟锡分离的电化学窗口。在铟、锡分离过程中通过控制电化学条件,使铟在阳极被选择性氧化为+1价in
+
离子进入到熔盐中,并进一步在阴极被还原为金属铟,而整个过程中锡不发生反应停留于阳极中,实现铟锡高效分离,同时在阴、阳极分别获得高纯金属铟和锡;此外,通过氧化还原反应in/in
+
实现精铟的回收,相比于水溶液中的in/in
3+
电化学反应,理论上可以节约2/3的电能消耗;铟、锡电化学分离工序与前面ito废靶电脱氧还原工序在相同熔盐体系、相同温度条件下开展,两段工序无缝衔接,流程短、效率高,有利于降低生产成本。
42.(6)本发明的一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法,整个电解过程不累积任何杂质,熔盐体系可以循环使用,试剂消耗量小,生产成本低;且整个工艺过程不产生废水、废气、废渣等污染物,对环境友好。
具体实施方式
43.本发明的一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法,直接采用ito废靶块料作为阴极,石墨作为阳极,在mcl
x-ncly(m,n=li、na、k、ca;x,y=1或2)熔盐体系中进行直流电解,在电场作用下使ito废靶中的氧原子得到电子形成氧离子进入电解质
而从阴极上脱除,直接获得液态铟锡合金;进一步将还原得到的铟锡合金作为阳极在该熔盐体系中进行直流电解,通过控制电化学条件使铟在阳极被选择性氧化,以+1价in
+
离子形式进入到熔盐中,并进一步在阴极被还原为金属铟,而整个过程中锡不发生反应,实现铟锡高效分离,同时在阴、阳极分别获得高纯金属铟和锡。本发明技术方案充分利用ito废靶导电性良好的特性,通过一步电解工艺制备铟锡合金,并利用铟、锡在熔盐体系中较大的电位差,开展二者的原位电化学分离,同时在阴、阳极分别获得高纯金属铟和锡,具有流程短、成本低、铟和锡回收率高、产品纯度高等特点。本发明的处理工艺具体包括以下步骤:
44.(1)准确称取预先在150℃-250℃下干燥脱水48-96h的粉末状mcl
x
和ncly,并按照质量要求混匀得到混合氯化物粉末,然后将其置于惰性气氛保护的管式炉中加热至mcl
x-ncly(m,n=li、na、k、ca;x,y=1或2)二元混合体系共晶点以上50℃-100℃,得到混合氯化物熔盐体系。
45.(2)将两个石墨电极同时插入混合氯化物熔盐中,通入直流电在槽电压为2.0-3.0v条件下进行预电解,时间为2.0-4.0h,使熔盐体系中的杂质离子在石墨阴极上沉积析出。
46.(3)熔盐体系经预电解净化后,取出石墨阴极,同时向熔盐中插入ito废靶,其中ito废靶采用不锈钢丝作为导线与电源相连,插入ito废靶后静置2.0-3.0h使之与熔盐之间达到平衡。
47.(4)以石墨为阳极,ito废靶为阴极,进行直流电解,槽电压为1.5-3.5v,阴极电流密度为1.0-3.0a/cm2,在电场作用下使ito废靶中的氧原子得到电子形成氧离子进入电解质而从阴极上脱除,得到铟锡液态合金,采用石墨坩埚在阴极下方收集。
48.(5)将还原得到的铟锡合金作为阳极在该熔盐体系中进行直流电解,槽电压为0.2-0.8v,电解时间为4-12h,使铟在阳极被选择性氧化,以+1价in
+
离子形式进入到熔盐中,并进一步在阴极被还原为金属铟,而整个过程中锡不发生反应,实现铟锡高效分离,同时在阴、阳极分别获得高纯金属铟和锡。
49.下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
50.实施例1
51.本实施例的一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法,具体包括以下步骤:
52.(1)准确称取预先在200℃下干燥脱水72h的粉末状licl 610g和nacl 327g,对其进行机械研磨、混匀得到混合氯化物粉末,然后将其置于惰性气氛保护的管式炉中加热至620℃,得到混合氯化物熔盐体系。
53.(2)将两个石墨电极同时插入混合氯化物熔盐中,通入直流电在槽电压为2.5v条件下进行预电解,时间为3.0h,使熔盐体系中的杂质离子在石墨阴极上沉积析出。
54.(3)熔盐体系经预电解净化后,取出石墨阴极,同时向熔盐中插入ito废靶80g,其中ito废靶采用不锈钢丝作为导线与电源相连,插入ito废靶后静置2.5h使之与熔盐之间达到平衡。
55.(4)以石墨为阳极,ito废靶为阴极,进行直流电解,槽电压为2.5v,阴极电流密度为2.2a/cm2,在电场作用下使ito废靶中的氧原子得到电子形成氧离子进入电解质而从阴极上脱除,得到铟锡液态合金,采用石墨坩埚在阴极下方收集。
56.(5)将还原得到的铟锡合金作为阳极在该熔盐体系中进行直流电解,槽电压为0.4v,电解时间为8h,使铟在阳极被选择性氧化,以+1价in
+
离子形式进入到熔盐中,并进一步在阴极被还原为金属铟,而整个过程中锡不发生反应,实现铟锡高效分离,同时在阴、阳极分别获得高纯金属铟和锡。
57.采用本实施例的处理方法,分别通过x射线衍射和x射线荧光光谱分析阴、阳极产物的物相组成以及化学成分,结果表明阳极获得的金属锡纯度为96.29%,阴极获得的精铟纯度为99.993%。
58.实施例2
59.本实施例的一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法,具体包括以下步骤:
60.(1)准确称取预先在250℃下干燥脱水48h的粉末状licl 500g和kcl 612g,对其进行机械研磨、混匀得到混合氯化物粉末,然后将其置于惰性气氛保护的管式炉中加热至450℃,得到混合氯化物熔盐体系。
61.(2)将两个石墨电极同时插入混合氯化物熔盐中,通入直流电在槽电压为2.0v条件下进行预电解,时间为4.0h,使熔盐体系中的杂质离子在石墨阴极上沉积析出。
62.(3)熔盐体系经预电解净化后,取出石墨阴极,同时向熔盐中插入ito废靶100g,其中ito废靶采用不锈钢丝作为导线与电源相连,插入ito废靶后静置2.0h使之与熔盐之间达到平衡。
63.(4)以石墨为阳极,ito废靶为阴极,进行直流电解,槽电压为1.5v,阴极电流密度为1a/cm2,在电场作用下使ito废靶中的氧原子得到电子形成氧离子进入电解质而从阴极上脱除,得到铟锡液态合金,采用石墨坩埚在阴极下方收集。
64.(5)将还原得到的铟锡合金作为阳极在该熔盐体系中进行直流电解,槽电压为0.2v,电解时间为12h,使铟在阳极被选择性氧化,以+1价in
+
离子形式进入到熔盐中,并进一步在阴极被还原为金属铟,而整个过程中锡不发生反应,实现铟锡高效分离,同时在阴、阳极分别获得高纯金属铟和锡。
65.采用本实施例的处理方法,分别通过x射线衍射和x射线荧光光谱分析阴、阳极产物的物相组成以及化学成分,结果表明阳极获得的粗锡纯度为97.16%,阴极获得的精铟纯度为99.991%。
66.实施例3
67.本实施例的一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法,具体包括以下步骤:
68.(1)准确称取预先在250℃下干燥脱水72h的粉末状licl 551g和cacl
2 777g,对其进行机械研磨、混匀得到混合氯化物粉末,然后将其置于惰性气氛保护的管式炉中加热至550℃,得到混合氯化物熔盐体系。
69.(2)将两个石墨电极同时插入混合氯化物熔盐中,通入直流电在槽电压为2.8v条件下进行预电解,时间为3.5h,使熔盐体系中的杂质离子在石墨阴极上沉积析出。
70.(3)熔盐体系经预电解净化后,取出石墨阴极,同时向熔盐中插入ito废靶110g,其中ito废靶采用不锈钢丝作为导线与电源相连,插入ito废靶后静置2.5h使之与熔盐之间达到平衡。
71.(4)以石墨为阳极,ito废靶为阴极,进行直流电解,槽电压为2.6v,阴极电流密度为2.4a/cm2,在电场作用下使ito废靶中的氧原子得到电子形成氧离子进入电解质而从阴极上脱除,得到铟锡液态合金,采用石墨坩埚在阴极下方收集。
72.(5)将还原得到的铟锡合金作为阳极在该熔盐体系中进行直流电解,槽电压为0.5v,电解时间为10h,使铟在阳极被选择性氧化,以+1价in
+
离子形式进入到熔盐中,并进一步在阴极被还原为金属铟,而整个过程中锡不发生反应,实现铟锡高效分离,同时在阴、阳极分别获得高纯金属铟和锡。
73.采用本实施例的处理方法,分别通过x射线衍射和x射线荧光光谱分析阴、阳极产物的物相组成以及化学成分,结果表明阳极获得的粗锡纯度为96.36%,阴极获得的精铟纯度为99.992%。
74.实施例4
75.本实施例的一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法,具体包括以下步骤:
76.(1)准确称取预先在150℃下干燥脱水96h的粉末状nacl 584g和kcl 746g,对其进行机械研磨、混匀得到混合氯化物粉末,然后将其置于惰性气氛保护的管式炉中加热至700℃,得到混合氯化物熔盐体系。
77.(2)将两个石墨电极同时插入混合氯化物熔盐中,通入直流电在槽电压为2.4v条件下进行预电解,时间为4.0h,使熔盐体系中的杂质离子在石墨阴极上沉积析出。
78.(3)熔盐体系经预电解净化后,取出石墨阴极,同时向熔盐中插入ito废靶100g,其中ito废靶采用不锈钢丝作为导线与电源相连,插入ito废靶后静置3.0h使之与熔盐之间达到平衡。
79.(4)以石墨为阳极,ito废靶为阴极,进行直流电解,槽电压为3.5v,阴极电流密度为2.8a/cm2,在电场作用下使ito废靶中的氧原子得到电子形成氧离子进入电解质而从阴极上脱除,得到铟锡液态合金,采用石墨坩埚在阴极下方收集。
80.(5)将还原得到的铟锡合金作为阳极在该熔盐体系中进行直流电解,槽电压为0.6v,电解时间为10h,使铟在阳极被选择性氧化,以+1价in
+
离子形式进入到熔盐中,并进一步在阴极被还原为金属铟,而整个过程中锡不发生反应,实现铟锡高效分离,同时在阴、阳极分别获得高纯金属铟和锡。
81.采用本实施例的处理方法,分别通过x射线衍射和x射线荧光光谱分析阴、阳极产物的物相组成以及化学成分,结果表明阳极获得的粗锡纯度为97.27%,阴极获得的精铟纯度为99.994%。
82.实施例5
83.本实施例的一种基于熔盐电化学高效分离回收ito废靶中铟和锡的方法,具体包括以下步骤:
84.(1)准确称取预先在200℃下干燥脱水96h的粉末状nacl 561g和cacl
2 1154g,对其进行机械研磨、混匀得到混合氯化物粉末,然后将其置于惰性气氛保护的管式炉中加热至550℃,得到混合氯化物熔盐体系。
85.(2)将两个石墨电极同时插入混合氯化物熔盐中,通入直流电在槽电压为3.0v条件下进行预电解,时间为2.0h,使熔盐体系中的杂质离子在石墨阴极上沉积析出。
86.(3)熔盐体系经预电解净化后,取出石墨阴极,同时向熔盐中插入ito废靶120g,其中ito废靶采用不锈钢丝作为导线与电源相连,插入ito废靶后静置3.0h使之与熔盐之间达到平衡。
87.(4)以石墨为阳极,ito废靶为阴极,进行直流电解,槽电压为3.3v,阴极电流密度为3.0a/cm2,在电场作用下使ito废靶中的氧原子得到电子形成氧离子进入电解质而从阴极上脱除,得到铟锡液态合金,采用石墨坩埚在阴极下方收集。
88.(5)将还原得到的铟锡合金作为阳极在该熔盐体系中进行直流电解,槽电压为0.8v,电解时间为4h,使铟在阳极被选择性氧化,以+1价in
+
离子形式进入到熔盐中,并进一步在阴极被还原为金属铟,而整个过程中锡不发生反应,实现铟锡高效分离,同时在阴、阳极分别获得高纯金属铟和锡。
89.采用本实施例的处理方法,分别通过x射线衍射和x射线荧光光谱分析阴、阳极产物的物相组成以及化学成分,结果表明阳极获得的粗锡纯度为97.56%,阴极获得的精铟纯度为99.992%。
90.尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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