一种铁钴镍铜合金复合氧化物的制备方法

1.本发明涉及电催化剂，具体涉及一种铁钴镍铜合金复合氧化物的制备方法。
技术背景
2.随着科技的发展，如何能高效地获得绿色可持续能源成为了大家的关注点。其中，通过电解水产生氢气和氧气是获得氢能这种绿色可持续能源的重要手段。电解水的过程分为两个半反应，析氢反应和析氧反应。由于析氧的过程涉及的反应步骤更多，析氧过程相对与析氢过程更难发生，因而如何提高电解水的析氧过程至关重要。
3.析氧电催化剂能够很好地促进析氧过程，从而提高其催化效率。因此设计和发现新型析氧电催化剂具有重要的意义。目前，铱和钌及其氧化物具有很好地催化析氧的作用，然而其价格十分昂贵，而其他过渡金属如铁钴镍等具有替代贵金属的析氧催化剂的巨大潜力。然而，目前报道的铁钴镍及其化合物还存在活性位点种类少、过电位及塔菲尔斜率仍然较高的问题，其析氧催化活性还需要进一步提高，以适应工业生产的要求。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种具有低过电位的铁钴镍铜合金复合氧化物的制备方法。
5.本发明提出的制备所述的铁钴镍铜合金复合氧化物，包括以下步骤：称取1克的纸巾，将其撕成碎块后放入烧杯；向烧杯中加入0.25克的乙酸铁，0.25克的四水乙酸钴，0.25克的乙酸镍，0.25克的一水乙酸铜，加入10毫升的去离子水，用磁力搅拌器在室温的条件下搅拌到溶解；将纸巾完全浸润到烧杯的溶液中；使用冷冻干燥机将多余的水分去除；选取合适的氧化铝坩埚，将冷冻干燥后的纸巾放入坩埚内，将坩埚放置在管式炉的中间位置；用氩气对管式炉进行三次洗气操作，防止受到管式炉内残余气体的影响；向管式炉通入流动的氩气，设置升温的速度为5摄氏度每分钟，在140分钟后管式炉从室温逐渐升温到700摄氏度，在该温度下保温4小时，然后随炉子冷却到室温；将坩埚内的样品取出，放置在研钵内，将其研磨成粉末，倒入蓝盖瓶内，蓝盖瓶内装有总量为20毫升，浓度为0.1 摩尔每升的硫酸，将其混合均匀后，放入超声波清洗器，在室温下超声8小时；超声后将混合溶液用去离子水稀释十倍，装入离心管内，将离心管对称放入离心机中，转速1000转每分钟，时间设置为10分钟，离心好后倒出上层液体，加入去离子水，重复上述离心清洗步骤，然后再用酒精进行一次离心清洗操作，用恒温鼓风干燥箱设置在70摄氏度下将其烘干。
6.本发明提出的一种铁钴镍铜合金复合氧化物，用于碱性条件下电催化析氧反应时，在交换电流密度为10 ma/cm2时，过电位为283 mv，明显优于普通的铁钴镍及其化合物。
附图说明
7.为了更清楚地说明本发明实施的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
8.图1为按实施例的方法制备的样品的x射线粉末衍射谱。
9.图2为按实施例的方法制备的样品的电催化析氧过电位图。
具体实施方式
10.以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
11.本实施例的具体步骤如下：称取1克的纸巾，将其撕成碎块后放入烧杯；向烧杯中加入0.25克的乙酸铁，0.25克的四水乙酸钴，0.25克的乙酸镍，0.25克的一水乙酸铜，加入10毫升的去离子水，用磁力搅拌器在室温的条件下搅拌到溶解；将纸巾完全浸润到烧杯的溶液中；使用冷冻干燥机将多余的水分去除；选取合适的氧化铝坩埚，将冷冻干燥后的纸巾放入坩埚内，将坩埚放置在管式炉的中间位置；用氩气对管式炉进行三次洗气操作，防止受到管式炉内残余气体的影响；向管式炉通入流动的氩气，设置升温的速度为5摄氏度每分钟，在140分钟后管式炉从室温逐渐升温到700摄氏度，在该温度下保温4小时，然后随炉子冷却到室温；将坩埚内的样品取出，放置在研钵内，将其研磨成粉末，倒入蓝盖瓶内，蓝盖瓶内装有总量为20毫升，浓度为0.1 摩尔每升的硫酸，将其混合均匀后，放入超声波清洗器，在室温下超声8小时；超声后将混合溶液用去离子水稀释十倍，装入离心管内，将离心管对称放入离心机中，转速1000转每分钟，时间设置为10分钟，离心好后倒出上层液体，加入去离子水，重复上述离心清洗步骤，然后再用酒精进行一次离心清洗操作，用恒温鼓风干燥箱设置在70摄氏度下将其烘干。
12.下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本发明。
13.图1为按实施例的方法制备的样品的x射线粉末衍射谱，表明按照实施例制备的样品的确为铁钴镍铜合金及其对应的氧化物。铁，钴，镍和铜单质的xrd衍射图谱相类似，图1中只给出了铜的衍射峰，所制备的样品与铜的衍射峰有很好地对应关系，衍射峰发生宽化和偏移，说明确实形成了铁钴镍铜合金。图2为按实施例的方法制备的样品的碱性条件下电催化析氧过电位图，在交换电流密度为10 ma/cm2时，过电位为283 mv。
14.需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。


技术特征：
1.一种铁钴镍铜合金复合氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：称取1克的纸巾，将其撕成碎块后放入烧杯；向烧杯中加入0.25克的乙酸铁，0.25克的四水乙酸钴，0.25克的乙酸镍，0.25克的一水乙酸铜，加入10毫升的去离子水，用磁力搅拌器在室温的条件下搅拌到溶解；将纸巾完全浸润到烧杯的溶液中；使用冷冻干燥机将多余的水分去除；选取合适的氧化铝坩埚，将冷冻干燥后的纸巾放入坩埚内，将坩埚放置在管式炉的中间位置；用氩气对管式炉进行三次洗气操作，防止受到管式炉内残余气体的影响；向管式炉通入流动的氩气，设置升温的速度为5摄氏度每分钟，在140分钟后管式炉从室温逐渐升温到700摄氏度，在该温度下保温4小时，然后随炉子冷却到室温；将坩埚内的样品取出，放置在研钵内，将其研磨成粉末，倒入蓝盖瓶内，蓝盖瓶内装有总量为20毫升，浓度为0.1 摩尔每升的硫酸，将其混合均匀后，放入超声波清洗器，在室温下超声8小时；超声后将混合溶液用去离子水稀释十倍，装入离心管内，将离心管对称放入离心机中，转速1000转每分钟，时间设置为10分钟，离心好后倒出上层液体，加入去离子水，重复上述离心清洗步骤，然后再用酒精进行一次离心清洗操作，用恒温鼓风干燥箱设置在70摄氏度下将其烘干。2.一种如权利要求1所述的铁钴镍铜合金复合氧化物，其特征在于，应用于电催化析氧领域。

技术总结
本发明公开了一种铁钴镍铜合金复合氧化物的制备方法，包括溶液制备、干燥、热反应等步骤。骤。骤。


技术研发人员：林志萍 张欢欢 王宗鹏 钟文武 陈基根
受保护的技术使用者：台州学院
技术研发日：2022.08.13
技术公布日：2022/10/3