电化学一步法合成二维石墨烯和硼烯/碲烯复合物的方法

1.本发明属于电化学技术领域，涉及一种二维复合材料的制备方法，具体涉及电化学一步法合成二维石墨烯和硼烯/碲烯复合物的方法。


背景技术：

2.新型二维纳米材料硼烯(borophene)和碲烯(tellurene)，有着优异的机械强度和柔韧性、以及相比石墨烯更低的密度，而且它也是电和热的良导体，再加之二维材料独有的层状结构，这些基本性质赋予了硼烯和碲烯等新型二维材料在制氢、锂电池、超级电容器、高速晶体管、光电子器件等领域都有着非常巨大的应用潜力。近年硼烯和碲烯的研究逐渐备受关注，但目前关于合成二维硼烯和碲烯的实验研究却很少。总结来看，目前的制备方法主要包括化学气相沉积法、分子束外延法、热分解法和液相剥离法等。然而，这些方法仍然遇到的各种缺点，如需要超高真空，额外的转移步骤，高成本以及低产量等原因，目前的合成技术限制了其深入研究和应用。因此，开发一种简便有效的方法实现高质量的少层硼烯、碲烯纳米片宏量制备是很有必要的。迄今为止，电化学剥离法已被证明可用于许多二维材料的高效制备，如石墨烯、mos2、bi2se3、bi2te3和黑磷烯等，而将电化学剥离法用于二维硼烯和碲烯的制备还没有被探索过。
3.另外，这两种二维材料是半导体性质，其导电率较差，这就阻碍了在电化学储能、电催化、光催化等实际应用种载流子的迁移，其很多优异性能的呈现受限于其较差的导电性。通过将各种二维半导体材料与导电石墨烯结合构建成功能化复合材料成为一种提升其性能的重要策略。目前已在多种材料中广泛研究，包括过渡金属二卤族化合物(例如mos2、wse2)，过渡金属氧化物(如mno2、moo3)，石墨碳氮化物(g-c3n4)，六方硼氮化物，过渡金属碳化物(mxenes)、黑磷烯等。
4.这种石墨烯基复合材料的制备通常通过混合两种单独的二维材料，或在石墨烯存在的条件下原位形成其他成分，从而合成石墨烯基复合材料的方法。而通过混合两种单独的二维材料的方法的合成效果较差，因为二维层状材料的表面很容易被污染，致使两者之间的化学和电子相互作用很弱，从而降低了它们的反应活性，影响了合成材料的性能。
5.然而目前仍没有一种方法可以简单高效地在合成石墨烯和硼烯/碲烯复合物的方法。


技术实现要素：

6.针对现有技术中的问题，本发明的目的是提供一种电化学一步法合成二维石墨烯和硼烯/碲烯复合物的方法，该方法为一步法，简单、高效、低成本，并能够实现二维材料原位复合。
7.为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
8.电化学一步法合成二维石墨烯和硼烯/碲烯复合物的方法，包括以下步骤：
9.将石墨电极和硼块/碲块电极分别作为阳极和阴极，放入电解液中，电源与阴极、
阳极相连，形成一个电解池结构；
10.搅拌下以恒压5～20v电解30min～100h，然后清洗后离心，得到二维石墨烯和硼烯/碲烯复合物溶液，或清洗后干燥得到二维石墨烯和硼烯/碲烯复合物。
11.进一步的，电解液通过以下过程制得：将碳原子数为1-6的季烷基四氟硼酸铵与季烷基六氟磷酸铵中的一种或者两种加入到溶剂中，得到浓度为0.01-2mol/l的电解液。
12.进一步的，溶剂按质量百分数计包括碳酸乙烯酯20-33％、碳酸二甲酯33-40％以及碳酸二乙酯33-45％。
13.进一步的，电解液中还包括添加剂。
14.进一步的，添加剂为三氟甲基磺酸锂、双三氟甲磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的一种或者多种。
15.进一步的，电解液中添加剂的溶度为0.001-0.01mol/l。
16.进一步的，阳极和阴极相距2～3cm，阳极和阴极伸入电解液中3～5cm。
17.进一步的，搅拌速度为50～500rpm。
18.进一步的，石墨是天然鳞片石墨、微晶石墨、人造石墨、高定向热解石墨、石墨棒或石墨箔。
19.进一步的，搅拌下以恒压5～20v电解30～60min。
20.与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
21.本发明提出了一种在单电解池中，通过电化学阳极和阴极同时剥离制备二维材料石墨烯和硼烯/碲烯，并用于生产高性能二维复合材料的方法。该方法以石墨，硼/碲块分别作为阳极和阴极电极，利用电化学双极剥离法在电解池中同时合成了石墨烯、硼烯/碲烯，实现了半导体性质的二维材料硼烯/碲烯和石墨烯在溶液中的直接复合，相比传统的液相混合法(先单独制备成两种二维材料，清洗干净后再次液相混合的过程)减少了材料污染的可能性，提高了合成效率，并增强了两种二维材料之间的结合作用，从而可以有效提高硼烯/碲烯的电学性质并为充分展示其固有的性能提供可能。该方法简单、成本低廉、环保，而且高效且可用于大规模合成。该方法广泛适用于从各种层状材料中剥离生成二维纳米片及各种复合材料，这将有助于硼烯和碲烯等二维材料在电/光催化、能量转换和存储，以及柔性电子等领域的应用。
22.进一步的，本发明中的溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯以及碳酸二乙酯，在电化学稳定电位窗较宽的电解液中，通过电化学方法在阳极和阴极电极上同时剥离石墨烯和硼烯/碲烯的二维材料“前驱体”，从而实现同步合成石墨烯和硼烯，并利用二维材料之间的相互吸引作用在电解液中原位复合，从而实现在一锅法工艺中高效生产复合材料。
23.进一步的，在电解液中加入三氟甲基磺酸锂、双三氟甲磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂等添加剂中的一种或者多种，能够增加溶液的电导率，并提高阴离子在阳极石墨电极上的剥离效率。
附图说明
24.图1为电化学阴阳双极同步剥离制备石墨烯和硼烯/碲烯复合物的原理示意图。
25.图2为实施例1中在电解液(0.5mol/l四丁基六氟磷酸铵+0.001mol/l三氟甲基磺酸锂电解液中)中电化学一步法同步剥离制备石墨烯/硼烯复合物的现象图。
26.图3为实施例2中在电解液(0.1mol/l四乙基四氟硼酸铵+0.002mol/l双三氟甲磺酰亚胺锂/碳酸乙烯酯(33.3％)+碳酸二甲酯(33.3％)+碳酸二乙酯(33.4％)组成的有机电解液)中电化学一步法制备石墨烯/碲烯复合物的现象图。
27.图4为实施例1中阳极剥离的石墨烯分散液、阴极剥离的硼烯分散液和阴阳双极同步剥离合成的石墨烯/硼烯复合物的分散液。其中，(a)为石墨烯，(b)为硼烯，(c)为石墨烯/硼烯复合物。
28.图5为实施例2中阳极剥离的石墨烯分散液、阴极剥离的碲烯分散液以及合成的石墨烯/碲烯复合物的分散液。其中，(a)为石墨烯，(b)为碲烯，(c)为石墨烯/碲烯复合物。
29.图6为石墨烯/硼烯复合物和石墨烯/碲烯复合物的光镜图片。其中，(a)为石墨烯/硼烯复合物，(b)为石墨烯/碲烯复合物。
具体实施方式
30.下面结合附图对本发明进行详细描述。
31.理想的二维层状材料的复合应该在其形成二维层状材料前驱体的过程中进行原位合成，以尽量减少可能的污染，同时最大化利用它们的化学和电子之间相互作用。
32.本发明的电化学一步法合成二维石墨烯和硼烯/碲烯复合物的方法，其原理如图1所示，在电解池中，电场分别驱动阴、阳离子嵌入阳极石墨和阴极硼/碲层间，并产生阴、阳电极产生结构膨胀，再加之离子分解产生气体的作用力，从而在溶液中同时形成石墨烯和硼烯/碲烯，在电解液池中，石墨烯和硼烯/碲烯两种二维烯类材料的层与层之间的相互吸引作用，促使两者结合形成复合物。
33.本发明的电化学一步法合成二维石墨烯和硼烯/碲烯复合物的方法，包括以下步骤：
34.(1)配制用于电化学同步剥离的电解液：
35.1.1电解液的组分如下：电解液包括溶质和溶剂，溶质为碳原子数为1-6(甲基-己基)的季烷基四氟硼酸铵与季烷基六氟磷酸铵中的一种或者两种；溶剂按质量百分数计，包括碳酸乙烯酯(20-33％)、碳酸二甲酯(33-40％)以及碳酸二乙酯(33-45％)，三者形成的混合溶剂的电位窗更宽，更适用于阴阳双极同步剥离；另外，为了增加溶液的电导率，并提高阴离子在阳极石墨电极上的剥离效率，在配制好的电解液中加入三氟甲基磺酸锂、双三氟甲磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂等添加剂中的一种或者多种，添加剂在电解液中的浓度为0.001-0.01mol/l。
36.1.2将溶质溶解在溶剂中，得到摩尔浓度0.01-2mol/l的溶液，然后加入添加剂，在磁力搅拌器上搅拌，形成完全溶解的透明溶液，得到电解液。
37.(2)取石墨电极和硼块/碲块电极分别作为阳极和阴极，取50～100ml的电解液放入烧杯中，从而形成一个电解池结构。其中，阴阳电极相距2～3cm，并伸入电解液3～5cm。
38.(3)将电源与阴，阳电极相连，打开电源，以恒压5～20v电解足够长的时间(30min～100h)，并用磁力搅拌器在电解液中进行持续搅拌，搅拌速度为50～500rpm，目的是为了剥离后的硼烯/碲烯和石墨烯在电解液中能够充分混合并实现原位复合，直至剥离产生足够多的产物。
39.(4)剥离结束后，通过超纯水、乙醇多次抽滤清洗(5次以上)剥离后的产物，以去除
二维材料表面吸附的电解液等杂质。
40.(5)将清洗后的复合物的滤饼分散在n,n-二甲基甲酰胺或者n-甲基吡咯烷酮有机溶剂中，并在超声仪中超声30min。然后将分散液在离心机中以2000～5000rpm的速率进行离心30min，提取上层液保存或者干燥溶液得到的复合物的粉末。
41.所述步骤中的使用的石墨可以是天然鳞片石墨，微晶石墨、人造石墨、高定向热解石墨、石墨棒或石墨箔。硼和碲电极为不规则形状的块体或者由粉末压制形成各种形状的电极。
42.实施例1
43.(1)配制电化学剥离所用的电解液：
44.电解液的配方如下：电解液包括溶剂、添加剂和溶质，其中，溶剂按质量百分计包括碳酸乙烯酯25wt％、碳酸二甲酯35wt％和碳酸二乙酯40wt％，溶质为四丁基六氟磷酸铵，溶质浓度为0.5mol/l，添加剂为三氟甲基磺酸锂，添加剂溶度为0.001mol/l，按照以上比例称量溶剂、溶质和添加剂，通过磁力搅拌将溶质和添加剂完全溶解即形成所使用的电解液。
45.(2)取80ml的上面配制好的电解液放入烧杯中，以棒状石墨为阳极，块状硼为阴极，从而形成一个电解池结构。其中，阴、阳电极之间相距2cm，并阳极伸入电解液中5cm，阴极深入电解液中3cm。
46.(3)将电源与阴、阳电极相连，打开电源，以恒压15v电解30min，并用磁力搅拌器在电解液中进行持续搅拌(100rpm)，以实现硼烯和石墨烯在电解液中的原位复合。
47.由图2可以看出，在电解液池中，加压10min后，可以明显看出阴极硼电极和阳极石墨电极都产生了剥离，且经过30min后，两种剥离物产生了均匀的混合。
48.(4)剥离反应结束后，将产物使用超纯水、乙醇反复抽滤清洗5次，去除二维材料表面吸附的电解液等杂质。
49.(5)清洗干净后的硼烯/石墨烯复合物分散在n,n-二甲基甲酰胺中，并用超声处理30min。随后将形成的分散液以2000rpm的速率离心处理30min，提取上层液保存，得到二维石墨烯和硼烯复合物溶液。
50.从图4可以看出，本发明的电化学剥离方法可以有效地获得单独的石墨烯、硼烯以及两者的复合物的分散液。
51.同时从图6中(a)复合物分散液的光镜图片验证，本发明的电化学双极剥离不仅可以实现同时得到硼烯和石墨烯两种二维材料，而且二者可以在溶液中有机地结合形成复合物。
52.实施例2
53.(1)电化学双电极剥离所用的电解液的配方如下：电解液包括溶剂、添加剂和溶质，其中，溶剂按质量百分计包括碳酸乙烯酯33.3wt％、碳酸二甲酯33.3wt％和碳酸二乙酯33.4wt％；溶质为四乙基四氟硼酸铵，溶质浓度为0.1mol/l，添加剂为双三氟甲磺酰亚胺锂，添加剂溶度为0.002mol/l，按照以上比例称量溶剂、溶质和添加剂，通过磁力搅拌将溶质和添加剂完全溶解在溶剂中即形成所用的电解液。
54.(2)取60ml的上面配制好的电解液放入烧杯中，以棒状石墨为阳极，块状碲为阴极，从而形成一个电解池结构。其中，阴、阳电极之间相距2cm，并阳极伸入电解液中4cm，阴极深入电解液中2cm。
55.(3)将电源与阴，阳电极相连，打开电源，以恒压15v电解30min，并用磁力搅拌器在电解液中进行持续搅拌(150rpm)，以实现碲烯和石墨烯在电解液中的原位复合。
56.由图3可以看出，在电解液池中，加压10min后，可以明显看出阴极碲块和阳极石墨电极都产生了明显的剥离，且阴、阳极产物都悬浮在溶液中，经过30min后，两种剥离物形成了均匀的混合。
57.(4)剥离反应结束后，将产物使用超纯水、乙醇反复抽滤清洗5次，去除二维材料表面吸附的电解液等杂质。
58.(5)将纯化后的碲烯/石墨烯复合物分散在n,n-二甲基甲酰胺中，并用超声处理30min。随后将形成的分散液以2000rpm的速率离心处理30min，提取上层液保存，得到二维石墨烯和碲烯复合物溶液。
59.从图5中(a)、(b)和(c)可以看出，本发明的电化学剥离方法可以有效地获得单独的石墨烯、碲烯以及碲烯/石墨烯复合物的分散液。
60.同时从图6中(b)两者复合物的光镜图片验证，本发明的电化学双极剥离不仅可以实现同时得到碲烯和石墨烯两种二维材料纳米片，而且二者可以在溶液中有机地结合形成复合物。
61.实施例3
62.(1)配制电化学剥离所用的电解液：
63.电解液的配方如下：电解液包括溶剂、添加剂和溶质，其中，溶剂按质量百分计包括碳酸乙烯酯20wt％、碳酸二甲酯40wt％和碳酸二乙酯44wt％，溶质为四甲基六氟磷酸铵，溶质浓度为0.01mol/l，添加剂为三氟甲基磺酸锂，添加剂溶度为0.001mol/l，按照以上比例称量溶剂、溶质和添加剂，通过磁力搅拌将溶质和添加剂完全溶解即形成所使用的电解液。
64.(2)取50ml的上面配制好的电解液放入烧杯中，以棒状石墨为阳极，块状碲为阴极，从而形成一个电解池结构。其中，阴、阳电极之间相距2cm，阳极伸入电解液中3cm，阴极深入电解液中3cm。
65.(3)将电源与阴、阳电极相连，打开电源，以恒压5v电解100h，并用磁力搅拌器在电解液中进行持续搅拌(50rpm)，以实现碲烯和石墨烯在电解液中的原位复合。
66.(4)剥离反应结束后，将产物使用超纯水、乙醇反复抽滤清洗5次，去除二维材料表面吸附的电解液等杂质。
67.(5)清洗干净后的碲烯/石墨烯复合物分散在n,n-二甲基甲酰胺中，并用超声处理30min。随后将形成的分散液以2000rpm的速率离心处理30min，提取上层液保存，得到二维石墨烯和碲烯复合物溶液。
68.实施例4
69.(1)配制电化学剥离所用的电解液：
70.电解液的配方如下：电解液包括溶剂、添加剂和溶质，其中，溶剂按质量百分计包括碳酸乙烯酯33wt％、碳酸二甲酯33wt％和碳酸二乙酯34wt％，溶质为四乙基六氟磷酸铵，溶质浓度为0.05mol/l，添加剂为双三氟甲磺酰亚胺锂，添加剂溶度为0.01mol/l，按照以上比例称量溶剂、溶质和添加剂，通过磁力搅拌将溶质和添加剂完全溶解即形成所使用的电解液。
71.(2)取100ml的上面配制好的电解液放入烧杯中，以棒状石墨为阳极，块状硼为阴极，从而形成一个电解池结构。其中，阴、阳电极之间相距3cm，并阳极伸入电解液中4cm，阴极深入电解液中3cm。
72.(3)将电源与阴、阳电极相连，打开电源，以恒压20v电解30min，并用磁力搅拌器在电解液中进行持续搅拌(500rpm)，以实现硼烯和石墨烯在电解液中的原位复合。
73.(4)剥离反应结束后，将产物使用超纯水、乙醇反复抽滤清洗5次，去除二维材料表面吸附的电解液等杂质。
74.(5)清洗干净后的硼烯/石墨烯复合物分散在n,n-二甲基甲酰胺中，并用超声处理30min。随后将形成的分散液以5000rpm的速率离心处理30min，提取上层液保存，得到二维石墨烯和硼烯复合物溶液。
75.实施例5
76.(1)配制电化学剥离所用的电解液：
77.电解液的配方如下：电解液包括溶剂、添加剂和溶质，其中，溶剂按质量百分计包括碳酸乙烯酯25wt％、碳酸二甲酯35wt％和碳酸二乙酯40wt％，溶质为四己基六氟磷酸铵，溶质浓度为0.1mol/l，添加剂为双氟磺酰亚胺锂，添加剂溶度为0.003mol/l，按照以上比例称量溶剂、溶质和添加剂，通过磁力搅拌将溶质和添加剂完全溶解即形成所使用的电解液。
78.(2)取60ml的上面配制好的电解液放入烧杯中，以棒状石墨为阳极，块状硼为阴极，从而形成一个电解池结构。其中，阴、阳电极之间相距3cm，并阳极伸入电解液中5cm，阴极深入电解液中3cm。
79.(3)将电源与阴、阳电极相连，打开电源，以恒压10v电解50h，并用磁力搅拌器在电解液中进行持续搅拌(300rpm)，以实现硼烯和石墨烯在电解液中的原位复合。
80.(4)剥离反应结束后，将产物使用超纯水、乙醇反复抽滤清洗5次，去除二维材料表面吸附的电解液等杂质。
81.(5)清洗干净后的硼烯/石墨烯复合物分散在n,n-二甲基甲酰胺中，并用超声处理30min。随后将形成的分散液以3000rpm的速率离心处理30min，提取上层液保存，得到二维石墨烯和硼烯复合物溶液。
82.实施例6
83.(1)配制电化学剥离所用的电解液：
84.电解液的配方如下：电解液包括溶剂、添加剂和溶质，其中，溶剂按质量百分计包括碳酸乙烯酯20wt％、碳酸二甲酯35wt％和碳酸二乙酯45wt％，溶质为四丁基四氟硼酸铵，溶质浓度为0.3mol/l，添加剂为三氟甲基磺酸锂与双三氟甲磺酰亚胺锂任意比例的混合物，添加剂溶度为0.006mol/l，按照以上比例称量溶剂、溶质和添加剂，通过磁力搅拌将溶质和添加剂完全溶解即形成所使用的电解液。
85.(2)取70ml的上面配制好的电解液放入烧杯中，以棒状石墨为阳极，块状硼为阴极，从而形成一个电解池结构。其中，阴、阳电极之间相距3cm，并阳极伸入电解液中5cm，阴极深入电解液中4cm。
86.(3)将电源与阴、阳电极相连，打开电源，以恒压7v电解80h，并用磁力搅拌器在电解液中进行持续搅拌(200rpm)，以实现硼烯和石墨烯在电解液中的原位复合。
87.(4)剥离反应结束后，将产物使用超纯水、乙醇反复抽滤清洗5次，去除二维材料表
面吸附的电解液等杂质。
88.(5)清洗干净后的硼烯/石墨烯复合物分散在n,n-二甲基甲酰胺中，并用超声处理30min。随后将形成的分散液以2000rpm的速率离心处理30min，提取上层液保存，得到二维石墨烯和硼烯复合物溶液。
89.实施例7
90.(1)配制电化学剥离所用的电解液：
91.电解液的配方如下：电解液包括溶剂、添加剂和溶质，其中，溶剂按质量百分计包括碳酸乙烯酯20wt％、碳酸二甲酯38wt％和碳酸二乙酯42wt％，溶质为四甲基四氟硼酸铵，溶质浓度为0.8mol/l，添加剂为双三氟甲磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂的任意比例的混合物，添加剂溶度为0.008mol/l，按照以上比例称量溶剂、溶质和添加剂，通过磁力搅拌将溶质和添加剂完全溶解即形成所使用的电解液。
92.(2)取90ml的上面配制好的电解液放入烧杯中，以棒状石墨为阳极，块状硼为阴极，从而形成一个电解池结构。其中，阴、阳电极之间相距2cm，并阳极伸入电解液中5cm，阴极深入电解液中5cm。
93.(3)将电源与阴、阳电极相连，打开电源，以恒压15v电解30min，并用磁力搅拌器在电解液中进行持续搅拌(400rpm)，以实现硼烯和石墨烯在电解液中的原位复合。
94.(4)剥离反应结束后，将产物使用超纯水、乙醇反复抽滤清洗5次，去除二维材料表面吸附的电解液等杂质。
95.(5)清洗干净后的硼烯/石墨烯复合物分散在n,n-二甲基甲酰胺中，并用超声处理30min。随后将形成的分散液以4000rpm的速率离心处理30min，提取上层液保存，得到二维石墨烯和硼烯复合物溶液。
96.实施例8
97.(1)配制电化学剥离所用的电解液：
98.电解液的配方如下：电解液包括溶剂、添加剂和溶质，其中，溶剂按质量百分计包括碳酸乙烯酯28wt％、碳酸二甲酯39wt％和碳酸二乙酯33wt％，溶质为四丙基四氟硼酸铵，溶质浓度为1.5mol/l，添加剂为三氟甲基磺酸锂，添加剂溶度为0.005mol/l，按照以上比例称量溶剂、溶质和添加剂，通过磁力搅拌将溶质和添加剂完全溶解即形成所使用的电解液。
99.(2)取100ml的上面配制好的电解液放入烧杯中，以棒状石墨为阳极，块状硼为阴极，从而形成一个电解池结构。其中，阴、阳电极之间相距2cm，并阳极伸入电解液中5cm，阴极深入电解液中4cm。
100.(3)将电源与阴、阳电极相连，打开电源，以恒压18v电解60min，并用磁力搅拌器在电解液中进行持续搅拌(500rpm)，以实现硼烯和石墨烯在电解液中的原位复合。
101.(4)剥离反应结束后，将产物使用超纯水、乙醇反复抽滤清洗5次，去除二维材料表面吸附的电解液等杂质。
102.(5)清洗干净后的硼烯/石墨烯复合物分散在n,n-二甲基甲酰胺中，并用超声处理30min。随后将形成的分散液以2000rpm的速率离心处理30min，提取上层液，烘干，得到二维石墨烯和硼烯复合物。
103.实施例9
104.(1)配制电化学剥离所用的电解液：
105.电解液的配方如下：电解液包括溶剂和溶质，其中，溶剂按质量百分计包括碳酸乙烯酯33wt％、碳酸二甲酯33wt％和碳酸二乙酯37wt％，溶质为四己基四氟硼酸铵，溶质浓度为2mol/l，按照以上比例称量溶剂、溶质和添加剂，通过磁力搅拌将溶质和添加剂完全溶解即形成所使用的电解液。
106.(2)取80ml的上面配制好的电解液放入烧杯中，以棒状石墨为阳极，块状硼为阴极，从而形成一个电解池结构。其中，阴、阳电极之间相距2cm，并阳极伸入电解液中45cm，阴极深入电解液中3cm。
107.(3)将电源与阴、阳电极相连，打开电源，以恒压18v电解20h，并用磁力搅拌器在电解液中进行持续搅拌(250rpm)，以实现硼烯和石墨烯在电解液中的原位复合。
108.(4)剥离反应结束后，将产物使用超纯水、乙醇反复抽滤清洗5次，去除二维材料表面吸附的电解液等杂质。
109.(5)清洗干净后的硼烯/石墨烯复合物分散在n,n-二甲基甲酰胺中，并用超声处理30min。随后将形成的分散液以2000rpm的速率离心处理30min，提取上层液保存，得到二维石墨烯和硼烯复合物溶液。
110.本发明提供了一种一锅法同时制备硼烯/碲烯和石墨烯并直接形成复合物的方法，具体过程是在同一电解池中，选用电化学窗口宽的电解液，通过同时电化学阳极剥离生成石墨烯和阴极剥离产生硼烯/碲烯，并在电解液中两种材料原位结合成为二维复合材料。此复合物中石墨烯的优异导电性改善了硼烯和碲烯的电学性质并有助于展现出其本征性能。本发明的这种简单、高效、低成本地合成石墨烯/硼烯和石墨烯/碲烯二维复合物的方法将促进其在催化、电子、能源存储与转化领域的广泛应用。