一种成分可调控的铝-稀土合金连续制备装置及制备方法与流程

本发明属于电解制备铝-稀土合金，涉及一种铝-稀土合金的熔盐电解制备装置以及一种采用熔盐电解法连续制备铝-稀土合金的方法，尤其涉及一种成分可调控的铝-稀土合金连续制备装置及制备方法。

背景技术：

1、稀土加入铝中能够大幅度提高铝合金的性能，所以铝-稀土合金应用广泛。目前，铝-稀土合金可采用对掺法、热还原法、熔盐电解法制备。其中熔盐电解法效率高、易于自动化控制，近年来备受关注。熔盐电解法主要包括：铝-稀土共析出法和以液态铝阴极电解稀土氧化物制备铝-稀土合金的方法，业内也公开了一些相应的研究方案，其中铝-稀土共析出法，如cn02153736.4、cn03153785.5、cn03146327.4、cn200410002122.0、cn200810223984.4、cn201510458938.2、cn201710773524.8、cn202111321800.x、cn201710773531.8以及cn01138655.x等等制备铝-稀土合金，但是这些铝-稀土共析出法的技术方案难以控制合金中的稀土含量，且对于制备高稀土含量的合金较为困难。

2、而以液态铝阴极电解稀土氧化物制备铝-稀土合金的方法易于控制稀土在合金中含量，已有文献报道了液态铝阴极电解制备铝-稀土合金的方法，如cn200620149620.2、cn201210236998.6以及cn201521067036.8等等。然而，目前已有的液态铝阴极电解稀土氧化物制备铝-稀土合金的方法只能间断加入铝液，电解一定时间后(即达到目标稀土含量)将铝-稀土合金排出。在实际生成过程中，如果将全部的铝-稀土合金排出，然后在加入铝液，将导致电解槽很大的热量波动，打破原有的热平衡，温度波动很大，不利于电解槽稳定运行；所以，只能排出部分铝-稀土合金，然后在补充部分铝液，这大大降低了生产效率。

3、因此，如何找到一种更为适宜的方式，实现液态铝阴极电解稀土氧化物的连续制备，解决目前的液态铝阴极电解氧化稀土制备铝-稀土合金的方法无法实现连续加入铝液，连续排出铝-稀土合金，电解槽温度存在较大波动的问题，已成为业内诸多一线研究人员亟待解决的问题之一。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种铝-稀土合金的熔盐电解制备装置以及一种采用熔盐电解法连续制备铝-稀土合金的方法，特别是一种成分可调控的铝-稀土合金连续制备装置。本发明提供的可调控的铝-稀土合金连续制备装置及方法，能够实现铝液连续加入，铝-稀土合金连续排出，且成分稳定，铝-稀土合金中稀土含量可在宽范围内调控。

2、本发明提供了一种铝-稀土合金的熔盐电解制备装置，包括电解槽槽体；

3、设置在电解槽槽体内壁上的绝缘材料内壁；

4、所述电解槽槽体下部的内壁上不设置绝缘材料内壁；

5、设置在电解槽槽体中的阻隔板；

6、所述阻隔板的横向两端固定在电解槽的内壁上，阻隔板的底面与电解槽槽体的底部之间具有间距；

7、设置在电解槽槽内的阳极以及设置在电解槽底部的阴极。

8、优选的，所述电解槽槽体内设置有熔融电解质；

9、所述电解槽槽内的阳极包括单个阳极或多个阳极；

10、所述电解槽槽体内设置有液态金属铝；

11、所述熔融电解质为密度小于液态金属铝的熔融电解质；

12、所述电解槽槽体内，熔融电解质在上层，液态金属铝在下层。

13、优选的，所述阳极包括石墨阳极；

14、所述电解槽槽内的阳极为单个阳极时，所述单个阳极浸于熔融电解质中；

15、所述阻隔板位于单个阳极的下方，阻隔板的顶端与单个阳极的底部之间具有一定间隙；

16、所述阻隔板的顶端高于液态金属铝的液面，位于熔融电解质中；

17、所述间距的高度为液态金属铝层高度的1/3～1/2。

18、优选的，所述电解槽槽内的阳极为多个阳极时，所述多个阳极浸于熔融电解质中；

19、所述多个阳极之间通过绝缘材料板隔开；

20、所述阻隔板设置在多个阳极之间，所述绝缘材料板竖直设置在阻隔板的顶端；

21、所述绝缘材料板的横向两端与绝缘材料内壁相连接；

22、所述绝缘材料板的顶端高于熔融电解质的液面；

23、所述阻隔板的顶端低于等于液态金属铝的液面和/或高于液态金属铝的液面。

24、优选的，所述熔融电解质包括碱金属氟化物、碱土金属氟化物和稀土氟化物；

25、所述熔融电解质中含有氟化钡；

26、所述氟化钡的质量含量小于熔融电解质总质量的15％；

27、所述绝缘材料内壁的底端低于液态金属铝的液面。

28、优选的，所述制备装置还包括阴极集流体；

29、所述阴极集流体设置在电解槽槽体的底面；

30、所述制备装置还包括液态铝-稀土合金出口；

31、所述液态铝-稀土合金出口设置在电解槽槽体的底部；

32、所述绝缘材料包括外层为石墨，内层为氧化铝、氮化硼、碳化硅、氮化硅以及碳化硅/氮化硅中的一种或多种的绝缘复合材料。

33、本发明提供了一种采用熔盐电解法连续制备铝-稀土合金的方法，包括以下步骤：

34、1)在熔盐电解制备装置的电解槽中放入液态金属铝和熔融电解质；

35、所述熔融电解质的密度小于液态金属铝；

36、2)开启熔盐电解制备装置，将液态金属铝加入电解槽中，将稀土氧化物放入电解槽中，进行电解，连续制备铝-稀土合金。

37、优选的，所述熔融电解质包括碱金属氟化物、碱土金属氟化物和稀土氟化物；

38、所述熔融电解质中含有氟化钡；

39、所述氟化钡的质量含量小于熔融电解质总质量的15％；

40、所述电解的温度为900～1100℃。

41、优选的，所述液态金属铝加入电解槽的方式具体为，沿着槽壁缓慢加入；

42、所述液态金属铝的加入速度等于铝-稀土合金的放出速度；

43、所述液态金属铝加入电解槽的位置具体为熔盐电解制备装置的液态铝-稀土合金出口的远端位置；

44、所述电解过程中，电解槽底部会形成铝-稀土合金层，然后持续加入原料，持续放出铝-稀土合金，实现连续制备。

45、优选的，所述连续制备铝-稀土合金的方法具体为成分可调控的铝-稀土合金连续制备方法；

46、所述铝-稀土合金中稀土元素的含量通过调整电流和加铝速度调控；

47、所述铝-稀土合金中稀土元素的含量可在1％至20％之间调控；

48、所述稀土元素包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪和钇中的一种或多种。

49、本发明提供了一种铝-稀土合金的熔盐电解制备装置，包括电解槽槽体；设置在电解槽槽体内壁上的绝缘材料内壁；所述电解槽槽体下部的内壁上不设置绝缘材料内壁；设置在电解槽槽体中的阻隔板；所述阻隔板的横向两端固定在电解槽的内壁上，阻隔板的底面与电解槽槽体的底部之间具有间距；设置在电解槽槽内的阳极以及设置在电解槽底部的阴极。与现有技术相比，本发明提供的铝-稀土合金的熔盐电解制备装置是一种成分可调控的铝-稀土合金连续制备的装置，能够实现连续加入液态铝，同时连续放出液态铝-稀土合金产品，使得电解过程热量更加平衡，电解槽槽温稳定，电解槽运行平稳；同时能够实现合金中的稀土含量的调控，通过控制连续添加液态铝的速度或控制熔融电解质的密度，能够容易的控制铝-稀土合金中稀土的含量，满足不同用途的铝-稀土合金的生产；而且还能够同时实现连续添加铝液和调控合金中稀土的含量，解决了已有的铝-稀土合金制备方法连续添加铝液时将产生的铝-稀土合金稀释而导致的合金成分降低的问题。

50、本发明提供的铝-稀土合金的熔盐电解制备装置以及制备方法，能够实现铝液连续加入，铝-稀土合金连续排出，且成分稳定，铝-稀土合金中稀土含量可在宽范围内调控。