Co-MoS2@NG双功能电催化剂及制备方法和应用

本发明涉及催化剂制备，更具体的涉及一种co-mos2@ng双功能电催化剂及制备方法和应用。

背景技术：

1、氢能作为一种理想的清洁可再生能源，被认为是化石燃料的潜在替代品。在制氢方法中，电催化水分解引起了广泛关注。高活性的电催化剂是促进电解水过程的两个半反应，即her和oer降低反应能垒的关键。迄今为止，铂、铱和钌基催化剂是最有效的电催化剂。

2、然而，这些昂贵的电催化剂由于成本高和耐受性差而难以广泛应用和商业化。因此，迫切需要设计低成本、高活性、长期稳定的电催化剂，应用于电解水。过渡金属硫化物(tmss)由于其独特的结构和金属性质，近年来引起了广泛的关注。然而，有限的活性位点往往限制了tmss电催化活性的提高。

技术实现思路

1、针对以上问题，本发明提供了一种co-mos2@ng双功能电催化剂及制备方法和应用，本发明通过掺杂杂原子，增加了活性位点，提高了比表面积，进一步提升了her和oer性能。

2、本发明的第一个目的是提供co-mos2@ng双功能电催化剂的制备方法，按照以下步骤进行制备：

3、步骤1、将仲钼酸铵溶解在氨水中，加入硫化铵溶液加热至60-70℃发生硫化反应，冷却结晶得到(nh4)2mos4；

4、步骤2、将(nh4)2mos4、d314和水混合，常温下搅拌使(nh4)2mos4溶解发生阴离子交换反应，得到(nh4)2mos4@resin；

5、步骤3、将co(ch3co2)2·4h2o、dcda和(nh4)2mos4@resin均匀混合，加入水，混合均匀后，脱水干燥，得到共混物；

6、步骤4、在氮气气氛下，将步骤3中的共混物进行退火得到co-mos2@ng。

7、优选的，步骤1中，硫化反应的反应时间为30-90min；仲钼酸铵、氨水、硫化铵的比例为3g：15-20ml：20-30ml。

8、优选的，氨水的质量分数为25％。

9、优选的，步骤2中，阴离子交换反应是在常温下搅拌8-24h；(nh4)2mos4、d314和水的比例为0.0075-0.0375mol：2g：5-10ml。

10、优选的，步骤3中，co(ch3co2)2·4h2o、dcda和(nh4)2mos4-ng和水的比例为0.001-0.005mol：10g-20g：2g：10-20ml。

11、优选的，步骤4中，退火步骤是从室温升至550-600℃，并保持1-2h，再升至800-900℃并保持1-2h。

12、本发明的第二个目的是提供上述制备方法制备得到的co-mos2@ng双功能电催化剂。

13、本发明的第三个目的是提供上述co-mos2@ng双功能电催化剂在电催化水分解中的应用。

14、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

15、本发明基于简单的离子交换和退火两步法，在氮掺杂石墨烯(ng)上合成了高度分散的co掺杂mos2催化剂(co-mos2@ng)。石墨烯中掺杂的n原子减少了相邻c原子上的电子，从而激活c原子作为her和oer的活性位点。此外，活化的c原子可以与co原子相互作用，导致电子从c的p轨道转移到co的d轨道。在c-p轨道的作用下，所设计的co-mos2@ng表现出优异的电催化性能。对于her和oer，在10ma·cm-2的电流密度下，需要202mv和352mv的过电位，tafel斜率分别为77.36mv·dec-1和149.30mv·dec-1。此外，co-mos2@ng显示了5000次循环测试的稳定性。由于co-mos2@ng的高导电性、多孔结构、均匀氮掺杂和高度分散的纳米材料，使其表现出高催化活性和长期稳定性。这项工作为提高非贵金属电催化剂的电催化动力学奠定了基础。

技术特征：

1.co-mos2@ng双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行制备：

2.根据权利要求1所述的co-mos2@ng双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，硫化反应的反应时间为30-90min；仲钼酸铵、氨水、硫化铵的比例为3g：15-20ml：20-30ml。

3.根据权利要求1所述的co-mos2@ng双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，氨水的质量分数为25％。

4.根据权利要求1所述的co-mos2@ng双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，阴离子交换反应是在常温下搅拌8-24h；(nh4)2mos4、d314和水的比例为0.0075-0.0375mol：2g：5-10ml。

5.根据权利要求1所述的co-mos2@ng双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，co(ch3co2)2·4h2o、dcda和(nh4)2mos4-ng和水的比例为0.001-0.005mol：10g-20g：2g：10-20ml。

6.根据权利要求1所述的co-mos2@ng双功能电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，退火步骤是从室温升至550-600℃，并保持1-2h，再升至800-900℃并保持1-2h。

7.一种权利要求1-6任一项的制备方法制备得到的co-mos2@ng双功能电催化剂。

8.一种权利要求7所述的co-mos2@ng双功能电催化剂在电催化水分解中的应用。

技术总结
本发明公开了一种Co‑MoS<subgt;2</subgt;@NG双功能电催化剂及制备方法和应用，属于催化剂制备技术领域。Co‑MoS<subgt;2</subgt;@NG双功能电催化剂按照以下步骤进行制备：将仲钼酸铵溶解在氨水中，加入硫化铵溶液加热发生硫化反应，冷却结晶得到(NH<subgt;4</subgt;)<subgt;2</subgt;MoS<subgt;4</subgt;；将其与D314、水混合，使可溶物溶解发生阴离子交换反应得到(NH<subgt;4</subgt;)<subgt;2</subgt;MoS<subgt;4</subgt;@resin；将Co(CH<subgt;3</subgt;CO<subgt;2</subgt;)<subgt;2</subgt;·4H<subgt;2</subgt;O、DCDA和(NH<subgt;4</subgt;)<subgt;2</subgt;MoS<subgt;4</subgt;@resin均匀混合，加入水，混合均匀后，脱水干燥得到共混物；在氮气气氛下，共混物退火得到Co‑MoS<subgt;2</subgt;@NG。本发明通过掺杂杂原子，增加了活性位点，提高了比表面积，进一步提升了HER和OER性能。

技术研发人员：王嘉博,付牙林,马旭森,张鹏,张洁,刘保雷,张吉波,刘治刚
受保护的技术使用者：吉林化工学院
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31