一种电化学法处理三氟化氮镍渣的工艺及装置的制作方法

本发明涉及属于金属回收的，具体涉及一种电化学法处理三氟化氮镍渣的工艺及装置。

背景技术：

1、高纯三氟化氮气体主要作为芯片制造过程中的一种优良等离子蚀刻气体。三氟化氮的制备方法主要为电解法，阳极一般采用金属镍，在电解制备高纯三氟化氮的过程中，阳极镍会发生腐蚀，以氟化镍等形式沉积在电解槽底部，从而增加三氟化氮产品的成本。

2、电解废渣中含有大量的镍，还有少量的铁，除此之外还有氟化氢、氟化铵，需要对固废进行处理，一种处理方式是对含镍废渣中的氟离子进行石灰中和沉淀，在对氨氮等元素使用化学法进行氨氮处理，该处理方式无法得到高品质的镍，回收的镍价值较低。还有一种是氢氟酸溶解镍渣后，向电解液中加入硫酸，采用电解回收金属镍，这种处理方式虽然可得到高品质的镍，但采用氢氟酸溶解速度慢，并且具有较大的安全风险。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题为镍渣的溶解速度慢和回收镍的品质较低，针对上述现有技术的不足，提供一种电化学法处理三氟化氮镍渣的工艺及装置。

2、本发明的
技术实现要素：
如下：

3、一种电化学法处理三氟化氮镍渣的工艺，包括：

4、步骤1、将镍渣加入到电解槽中的阳极袋中；

5、步骤2、采用硫酸作为电解液，进行电解，使镍渣溶解到溶液中，为电解沉积镍造液；

6、步骤3、调节溶液的ph值，使铁以氢氧化铁的形式沉淀，过滤；

7、步骤4、过滤后的溶液，进行电镀，阴极析出镍金属。

8、优选的，步骤1中所述的阳极袋为钛篮外面包有隔膜。阳极采用钛篮和隔膜结合的结构，可使镍渣方便地加入并且造液，镍渣的利用率较高。并且可防止不溶性的物质进入溶液，同时起到净化的目的。

9、优选的，步骤2中所述的硫酸的wt浓度为25％～35％，硫酸与镍渣的质量用量之比为2：1。

10、优选的，步骤2中所述的电解电压为1.5v～2.5v，温度为10～60℃，电解的时间为2～5h，电极材料分别为活性电极为镍渣，惰性电极为石墨。

11、优选的，步骤3中溶液的ph值范围为3.5～6.0时停止加入碱性溶液，调节ph的溶液是wt为10～30％氨水、wt为10～30％氢氧化钠溶液、wt为10～30％氢氧化钾溶液中的任意一种；

12、在此ph值范围内，三价铁会形成氢氧化铁沉淀，除铁后，沉积镍的品质较高。

13、优选的，步骤4中所述的电解电压为2.5v～3.5v，温度为10～60℃，电镀的时间为4～10h。

14、优选的，步骤4中所述的阳极材料为钛、石墨、铂不溶于酸性溶液的阳极材料。阴极材料为镍网、镍板等不同形状的镍材料。

15、优选的，步骤1中所述的电解槽材质为pp、ptfe、金属衬pp或者金属衬ptfe；非金属材料防止酸性溶液腐蚀。

16、优选的，步骤1中所述的镍渣的质量成分包括，镍含量10～25％，铁含量4～8％，其他为氟化氢和氟化氢铵。

17、优选的，一种电化学法处理三氟化氮镍渣的装置，包括槽体，所述槽体内设置有钛篮，位于槽体内与钛篮相对设置有阴极板；钛篮的外侧壁包覆有隔膜，钛篮的顶部设有导电柱，导电柱与阴极板电连接。

18、有益效果：

19、(1)本发明采用电化学的技术实现了高品质镍的回收，镍的纯度较高，价值较大，实现了镍资源的回收和循环利用。该技术降低了生产成本，具有显著的经济效益。

20、(2)本发明创新地提出电解的技术，可将镍渣快速地溶解，效率较高，并且在电解造液的过程中可以使二价铁氧化为三价铁，避免了氧化剂的加入。溶解后的液体可经过简单地除铁后，直接用于镍的电沉积，在处理过程中不会产生新的三废。

21、(3)阳极采用钛篮和隔膜结合的结构，可使镍渣方便地加入并且造液，镍渣的利用率较高。

22、(4)本发明的工艺操作简单、安全性高，易于工业化应用。

技术特征：

1.一种电化学法处理三氟化氮镍渣的工艺，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种电化学法处理三氟化氮镍渣的工艺，其特征在于，步骤1中所述的阳极袋为钛篮外面包有隔膜。

3.根据权利要求1所述的一种电化学法处理三氟化氮镍渣的工艺，其特征在于，步骤2中所述的硫酸的wt浓度为25％～35％，硫酸与镍渣的质量用量之比为2：1。

4.根据权利要求1所述的一种电化学法处理三氟化氮镍渣的工艺，其特征在于，步骤2中所述的电解电压为1.5v～2.5v，温度为10～60℃，电解的时间为2～5h。

5.根据权利要求1所述的一种电化学法处理三氟化氮镍渣的工艺，其特征在于，步骤3中溶液的ph值范围为3.5～6.0时停止加入碱性溶液，调节ph的溶液是wt为10～30％氨水、wt为10～30％氢氧化钠溶液、wt为10～30％氢氧化钾溶液中的任意一种，搅拌时间为0.5～1h。

6.根据权利要求1所述的一种电化学法处理三氟化氮镍渣的工艺，其特征在于，步骤4中所述的电镀电压为2.5v～3.5v，温度为10～60℃，电镀的时间为4～10h。

7.根据权利要求1所述的一种电化学法处理三氟化氮镍渣的工艺，其特征在于，步骤4中所述的阳极材料为不溶于酸性溶液的阳极材料；

8.根据权利要求8所述的一种电化学法处理三氟化氮镍渣的工艺，其特征在于，不溶于酸性溶液的阳极材料包括钛、石墨或铂；镍材料包括镍网或镍板。

9.一种电化学法处理三氟化氮镍渣的装置，其特征在于，包括槽体(5)，所述槽体(5)内设置有钛篮(2)，位于槽体内与钛篮相对设置有阴极板(4)；钛篮(2)的外侧壁包覆有隔膜(3)，钛篮(2)的顶部设有导电柱(1)，导电柱(1)与阴极板(4)电连接。

技术总结
本发明涉及一种电化学法处理三氟化氮镍渣的工艺及装置，首先镍渣在一定电压下，酸性溶液中进行溶解造液。然后调节pH值，使铁以氢氧化铁的形式沉淀；除铁后的溶液作为电解液，在一定条件下电沉积出金属镍。本发明的装置由导电柱、钛篮、隔膜和阴极板和槽体这五部分构成，其中包有隔膜的钛篮装入镍渣，钛篮的上方设置有导电柱，电连的两侧分别为导电柱和阴极板。本发明能安全有效的处理三氟化氮制备过程中产生的镍渣，通过电化学法得到金属镍单质。本发明操作简便、成本较低、适宜进行规模化应用，可明显降低三氟化氮的成本。

技术研发人员：朱姜涛,范娜,徐华健,姚刚,梁树峄,张明杰
受保护的技术使用者：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15