一种制备三氟化氮的电解控制系统及控制方法与流程

本发明属于自动控制，具体涉及一种制备三氟化氮的电解控制系统及控制方法。

背景技术：

1、三氟化氮是一种有毒、无味、无色、不燃气体，是强氧化剂和助燃剂。三氟化氮气体作为刻蚀剂和清洗剂在电子工业中得到广泛的应用。近年来，三氟化氮的年需求率不断增长。目前，三氟化氮的制备方法主要有直接化合法和熔融盐电解法种。直接化合法通常是通过氨气与氟单质反应制备三氟化氮，再经过提纯得到最终产品。直接化合法中，氟单质中的杂志很难去除，混入最终产品后很难分离去除，对工艺设备和加工条件要求非常苛刻。虽然在直接化合法生产的过程中不产生爆炸性气体，生产比较安全，但是化学合成的过程不易控制，杂质含量比较多，其工艺设备比电解法相关设备复杂。熔融盐电解法则能有效控制杂质的含量，其主要是通过对氟化氢和氟化铵进行电解的方法得到三氟化氮产品。例如，现有技术cn106222688a公开了一种氟化氢铵电解制取三氟化氮的方法，其使用导电型石墨烯修饰碳电极作为电解反应阳极，将氟化氢和氟化铵按摩尔比1-3∶1配成电解液连续注入电解槽中，电解温度8 0 - 1 5 0 ℃ ，压力- 0 .0 1 -0 .01mpa，电压5-10v，阳极生成气体含有三氟化氮、四氟甲烷和一氧化二氮，以及一些微量杂质，该混合气体经过脱除杂质氟，除酸性杂质，再经过分子筛吸附三氟化氮，使三氟化氮与四氟甲烷分离，三氟化氮再经水洗、碱洗工序精制得到产品。

2、但是，现有技术中，对电解槽的电压控制通常采用经验值恒定电压的方式，其控制过程无法根据电解槽实际情况进行电压控制，而电解槽内如果温度过低，会产生氟气单质，温度过高则会导致电解液挥发量过大，并且这种控制方式会导致能耗较大，不利于降低成本。因此，如何克服现有技术的缺陷，成为本技术领域亟待解决的课题。

技术实现思路

1、为克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种制备三氟化氮的电解控制系统及控制方法，具体采用如下技术方案：

2、一种制备三氟化氮的电解控制系统，所述系统包括：电解槽、电解控制装置、外部检测装置;

3、所述电解槽包括用于对熔融氟化氢和氟化铵电解液进行电解的阳极和阴极，所述电解控制装置用于在所述阳极和阴极之间施加电解电压;

4、所述外部检测装置设置在所述电解槽中并与所述电解控制装置连接，包括温度传感器、三氟化氮浓度检测装置、四氟甲烷浓度检测装置、电解液液位传感器;

5、所述温度传感器用于检测氟化氢和氟化铵电解液的实时温度，所述三氟化氮浓度检测装置用于检测阳极生成三氟化氮的浓度，所述四氟甲烷浓度检测装置用于检测阳极生成四氟甲烷的浓度、电解液液位传感器用于检测电解液液位变化量;

6、所述温度传感器、三氟化氮浓度检测装置、四氟甲烷浓度检测装置、电解液液位传感器将检测数据发送给所述电解控制装置;

7、所述电解控制装置包括运算控制单元、数据采集单元、目标优化电压模型建立单元、电解效率计算模型建立单元、三氟化氮电解电压状态模型建立单元。

8、所述运算控制单元根据电解液液位变化量计算得到氟化氢和氟化铵电解液挥发量，并发送到所述数据采集单元;

9、所述数据采集单元接收所述氟化氢和氟化铵电解液挥发量，以及所述温度传感器、三氟化氮浓度检测装置、四氟甲烷浓度检测装置、电解液液位传感器发送的采集数据，并将上述采集数据发送到所述目标优化电压模型建立单元；

10、所述目标优化电压模型建立单元用于建立目标优化电压计算模型；

11、所述电解效率计算模型建立单元用于建立电解效率计算模型；

12、所述三氟化氮电解电压状态模型建立单元用于建立三氟化氮电解电压状态模型；

13、所述运算控制单元用于根据三氟化氮电解电压状态值，对三氟化氮电解过程进行控制。

14、本发明还涉及一种采用如上所述系统实现的制备三氟化氮的电解控制方法，所述方法包括下列步骤：

15、s1.采集三氟化氮电解实时参数值；

16、s2.建立目标优化电压计算模型；

17、s3.建立电解效率计算模型；

18、s4.建立三氟化氮电解电压状态模型；

19、s5.根据三氟化氮电解电压状态值，对三氟化氮电解过程进行控制。

20、本发明的技术方案根据电解槽实际情况进行电压控制，控制因素包括电解槽内温度、电解液挥发量以及阳极产生杂质浓度，通过本发明的控制过程，能够保证三氟化氮的稳定生产，并提高生产效率、降低能耗。

技术特征：

1.一种制备三氟化氮的电解控制系统，其特征在于，所述系统包括：电解槽、电解控制装置、外部检测装置;

2.根据权利要求1所述的一种制备三氟化氮的电解控制系统，其特征在于，所述采集数据具体包括：氟化氢和氟化铵电解液温度值、氟化氢和氟化铵摩尔比、阳极生成三氟化氮浓度值、第一阈值与阳极生成四氟甲烷浓度的差值、第二阈值与氟化氢和氟化铵电解液挥发量的差值；

3.根据权利要求2所述的一种制备三氟化氮的电解控制系统，其特征在于，所述目标优化电压计算模型为：

4.根据权利要求2所述的一种制备三氟化氮的电解控制系统，其特征在于，所述电解效率计算模型具体为：

5.根据权利要求2所述的一种制备三氟化氮的电解控制系统，其特征在于，所述三氟化氮电解电压状态模型具体为：

6.根据权利要求2所述的一种制备三氟化氮的电解控制系统，其特征在于所述运算控制单元还对三氟化氮电解过程进行控制具体包括，对三氟化氮电解电压状态进行判断：

7.一种采用如权利要求1-6任意一项所述系统实现的制备三氟化氮的电解控制方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：

8.根据权利要求7所述的制备三氟化氮的电解控制方法，其特征在于，所述目标优化电压计算模型为：

9.根据权利要求7所述的制备三氟化氮的电解控制方法，其特征在于，所述电解效率计算模型为：

10.根据权利要求7所述的制备三氟化氮的电解控制方法，其特征在于，所述对三氟化氮电解过程进行控制具体包括：

技术总结
本发明公开了一种制备三氟化氮的电解控制系统及控制方法。所述系统包括：电解槽、电解控制装置、外部检测装置;所述电解控制装置包括运算控制单元、数据采集单元、目标优化电压模型建立单元、电解效率计算模型建立单元、三氟化氮电解电压状态模型建立单元。所述目标优化电压模型建立单元用于建立目标优化电压计算模型，所述电解效率计算模型建立单元用于建立电解效率计算模型，所述三氟化氮电解电压状态模型建立单元用于建立三氟化氮电解电压状态模型，所述运算控制单元用于根据三氟化氮电解电压状态值，对三氟化氮电解过程进行控制。

技术研发人员：张琼生,严建辉,张朝春,林百志
受保护的技术使用者：福建德尔科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15