限定N掺杂种类的碳负载的SnO2量子点电催化剂制备方法

本发明属于电催化材料，涉及限定n掺杂种类的碳负载的sno2量子点电催化剂制备方法。

背景技术：

1、在co2rr产品中，甲酸盐作为工业生产中重要的中间体，在氢载体体系、燃料电池、制药等方面有着更广泛的应用前景。sno2作为co2rr催化剂对co2还原为甲酸盐具有很高的选择性，但其导电性和反应条件下的结构稳定性使其co2还原性能受到制约；nc由于其独特的电子效应、可定制的表面特性以及优异的化学和热稳定性成为了一种很有前途的载体材料，有望利用载体-金属相互作用促进sno2导电性和结构稳定性；不仅如此，强nc载体-sno2金属位点的相互作用还能够促进co2在活性位点的吸附、转化和关键中间体的稳定。然而，由于氮掺杂剂的生成能量接近，氮原子进入碳骨架导致同时掺杂各种氮构型，每种氮构型对于co2rr性能的贡献仍缺乏深入了解。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供限定n掺杂种类碳，并用不同nc负载sno2量子点电催化剂的制备方法，解决不同氮构型对co2rr性能的贡献大小问题，加强sno2与nc之间的相互作用，提高sno2催化剂选择性、活性和稳定性。

2、本发明所采用的技术方案是，n掺杂碳负载sno2量子点的电催化剂制备方法，具体按以下步骤实施：

3、步骤1，称取pani和nacl进行球磨；

4、步骤2，将经步骤1得到的球磨后的粉末进行升温加热并降温后清洗干燥，获得nc；

5、步骤3，将制备的nc与sncl2加入h2o和c2h5oh的混合溶液中并超声分散；

6、步骤4，将经步骤3得到的混合浊液转移至反应釜反应一段时间，获得nc负载sno2催化剂。

7、本发明的特点还在于：

8、其中步骤1中pani为200mg～800mg，nacl为1g～6g；

9、其中步骤2中，将球磨后的粉末在n2气流下，以2℃min-1的匀速升温加热至700℃～1100℃并保持2h～4h后自然降温至室温；

10、其中步骤2中，将球磨后的粉末在nh3气流下，以2℃min-1的匀速升温加热至700℃～1100℃并保持2h～4h后自然降温至室温；

11、其中升温过程具体为：在nh3气流下，以2℃min-1的升温速率将球磨后的粉末加热至800℃～1000℃并保持2h～4h后自然降温至室温，对应高浓度n含量的nc；在n2气流下，以2℃min-1的升温速率将球磨后的粉末加热至700℃～900℃并保持2h～4h后自然降温至室温，对应中浓度n含量的nc；在n2气流下，以2℃min-1的升温速率将球磨后的粉末加热至900℃～1100℃并保持2h～4h后自然降温至室温，对应低浓度n含量的nc；

12、其中步骤3中nc与sncl2质量比为1～4:1，h2o和c2h5oh体积比为1:1～4；

13、其中步骤4中，反应釜内的反应条件为：在120℃～180℃下保持6h～12h。

14、本发明的有益效果是：

15、本发明的限定n掺杂种类的碳负载的sno2量子点电催化剂制备方法在合成过程中通过调控温度及气体环境从而得到限定n掺杂种类的碳，合成方法简单。进一步通过限定n种类的碳负载sno2量子点，增强sno2量子点与nc之间的相互作用，提高sno2催化剂选择性、活性和稳定性。

技术特征：

1.限定n掺杂种类的碳负载的sno2量子点电催化剂制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：

2.根据权利要求1所述的限定n掺杂种类的碳负载的sno2量子点电催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤1中pani为200mg～800mg，nacl为1g～6g。

3.根据权利要求1所述的限定n掺杂种类的碳负载的sno2量子点电催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将球磨后的粉末在n2气流下，以2℃min-1的匀速升温加热至700℃～1100℃并保持2h～4h后自然降温至室温。

4.根据权利要求1所述的限定n掺杂种类的碳负载的sno2量子点电催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤2中，将球磨后的粉末在nh3气流下，以2℃min-1的匀速升温加热至700℃～1100℃并保持2h～4h后自然降温至室温。

5.根据权利要求3或4所述的限定n掺杂种类的碳负载的sno2量子点电催化剂制备方法，其特征在于，所述升温过程具体为：在nh3气流下，以2℃min-1的升温速率将球磨后的粉末加热至800℃～1000℃并保持2h～4h后自然降温至室温，对应高浓度n含量的nc；在n2气流下，以2℃min-1的升温速率将球磨后的粉末加热至700℃～900℃并保持2h～4h后自然降温至室温，对应中浓度n含量的nc；在n2气流下，以2℃min-1的升温速率将球磨后的粉末加热至900℃～1100℃并保持2h～4h后自然降温至室温，对应低浓度n含量的nc。

6.根据权利要求1所述的限定n掺杂种类的碳负载的sno2量子点电催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤3中nc与sncl2质量比为1～4:1，h2o和c2h5oh体积比为1:1～4。

7.根据权利要求1所述的限定n掺杂种类的碳负载的sno2量子点电催化剂制备方法，其特征在于，所述步骤4中，反应釜内的反应条件为：在120℃～180℃下保持6h～12h。

技术总结
本发明公开了限定N掺杂种类碳并用不同NC负载SnO<subgt;2</subgt;量子点电催化剂的制备方法，具体为，步骤1，称取PANI和NaCl进行球磨；步骤2，将经步骤1得到的球磨后的粉末进行升温加热并降温后清洗干燥，获得NC；步骤3，将制备的NC与SnCl<subgt;2</subgt;加入H<subgt;2</subgt;O和C<subgt;2</subgt;H<subgt;5</subgt;OH的混合溶液中并超声分散；步骤4，将经步骤3得到的混合浊液转移至反应釜反应一段时间，获得NC负载SnO<subgt;2</subgt;催化剂；本发明的方法通过调控温度及气体环境从而得到限定N掺杂种类的碳，合成方法简单。进一步通过限定N种类的碳负载SnO<subgt;2</subgt;量子点，增强SnO<subgt;2</subgt;量子点与NC之间的相互作用，提高SnO<subgt;2</subgt;催化剂选择性、活性和稳定性。

技术研发人员：闵姿秦,杨慧娟,李喜飞,柴蕾,闫旭红,王春冉,肖玮
受保护的技术使用者：西安理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1