一种Fe-LDH@Co3(PO4)2·4H2O/NF催化剂的制备方法及应用

本发明涉及电解水催化材料，具体涉及一种fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂的制备方法及应用。

背景技术：

1、能源对人类和社会的发展起着至关重要的作用。然而，化石能源的大量使用已经引起环境污染和温室效应等问题。近年来，科学家正积极开发新型的清洁能源以减少化石能源的使用。氢能源以其高效清洁、循环可再生、热值高等优点被认为是清洁能源储存与转换的理想载体之一，而电解水是获得氢的有效途径。但是较阴极的析氧反应需要转移多个电子，动力学过程缓慢，成为阻碍电解水的主要障碍。因此，对oer催化剂的研究显得更为重要。迄今为止性能最优的催化剂大多数是以贵金属(ru、ir 等金属及其化合物)为主，由于其成本高，资源匮乏，导致其应用受到严重的限制。因此，研究者们不得不去寻找一种廉价、高效且稳定性强的oer电催化剂。

2、近年来，过渡金属基催化剂中fe、co及其化合物不仅开发成本低、晶格结构多样化，还具有优异的电催化性能，被广泛应用于电催化oer，但是其催化活性还有待进一步的提升，因此，为了探索如何改善电催化性能，实现工业化应用的过渡金属电催化剂成为现在研究的重要方向。

技术实现思路

1、本发明克服现有技术的不足，提供一种fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂的制备方法。所述催化剂是以泡沫镍为基底材料，通过水热合成和浸泡法得到的。fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂具有高效的电化学析氧性能，在10 ma cm-2的电流密度下，过电位为225 mv，优于贵金属材料ir/c。此外，所述催化剂是由纳米片和颗粒相结合形成的异质结构，具有丰富的活性位点，提高了电化学性能。而且经过15小时的稳定性测试，该催化剂的电位基本保持不变，表明了优异的稳定性，有潜在的工业应用价值。

2、为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂的制备方法，包括以下步骤：

3、（1）用盐酸超声清洗泡沫镍，再用乙醇、去离子水依次超声清洗，将处理后的泡沫镍放入真空干燥箱中干燥备用；

4、（2）配制含有硝酸钴和磷酸一铵的水溶液，将将所述水溶液置于高压反应釜中反应，待反应完成后对样品冲洗，干燥，得到co3(po4)2·4h2o/nf前体；

5、（3）将co3(po4)2·4h2o/nf前体置于硫酸亚铁水溶液中室温浸泡一定时间，然后对样品冲洗和干燥，得到fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂。

6、进一步的，步骤（1）中盐酸超声清洗15 min，乙醇、去离子水依次超声清洗10 min。

7、进一步的， 步骤（2）中硝酸钴水溶液的浓度为0.02 mol/l，磷酸一铵水溶液的浓度为0.02 mol/l。

8、进一步的，步骤(2)的水热反应条件为120℃，6 h，干燥温度为60℃，时间为12 h。

9、进一步的，步骤(3)的室温浸泡过程中硫酸亚铁水溶液的浓度是0.5 mol/l，浸泡时间为1 min。

10、另外，本发明还提供上述的制备方法得到的fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂在电解水析氧电催化中的应用。

11、本发明还提供上述的制备方法得到的fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂应用于电解水析氧电催化中的催化性能测试方法：以fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂为工作电极、hg/hgo作为参比电极、碳棒作为对电极构筑三电极体系，以氢氧化钾溶液作为电解液，使用电化学工作站进行测试。

12、进一步的，氢氧化钾溶液的浓度是1 m。

13、进一步的，测试中，循环扫描范围为0-1.0 v，扫描速率为2 mv/s。

14、与现有技术相比本发明具有以下有益效果：

15、1、技术操作过程简单、周期短、成本低且高效，容易实现大规模应用。

16、2、采用泡沫镍作为基底材料，是由于其网状结构增大了电极表面积，从而提高电化学活性。

17、3、co3(po4)2的纳米片结构与fe-ldh的纳米颗粒的结合使得催化剂的活性比表面积更大，活性位点更多，催化效率更快。

18、4、本发明利用了co3(po4)2与fe-ldh之间稳定的异质界面，有效地促进了界面电子转移，提高了电催化性能。

技术特征：

1.一种fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中盐酸超声清洗15 min，乙醇、去离子水依次超声清洗10 min。

3.根据权利要求1所述的一种fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂的制备方法，其特征在于， 步骤（2）中硝酸钴水溶液的浓度为0.02 mol/l，磷酸一铵水溶液的浓度为0.02 mol/l。

4. 根据权利要求1所述的一种fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)的水热反应条件为120℃，6 h，干燥温度为60℃，时间为12 h。

5. 根据权利要求1所述的一种fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)的室温浸泡过程中硫酸亚铁水溶液的浓度是0.5 mol/l，浸泡时间为1 min。

6.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法得到的fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂在电解水析氧电催化中的应用。

7.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法得到的fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂应用于电解水析氧电催化中的催化性能测试方法，其特征在于：以fe-ldh@co3(po4)2·4h2o/nf催化剂为工作电极、hg/hgo作为参比电极、碳棒作为对电极构筑三电极体系，以氢氧化钾溶液作为电解液，使用电化学工作站进行测试。

8.根据权利要求7所述的催化性能测试方法，其特征在于：氢氧化钾溶液的浓度是1 m。

9.根据权利要求7所述的催化性能测试方法，其特征在于：测试中，循环扫描范围为0-1.0 v，扫描速率为2 mv/s。

技术总结
本发明涉及电解水催化材料技术领域，具体涉及一种Fe‑LDH@Co<subgt;3</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;2</subgt;·4H<subgt;2</subgt;O/NF催化剂的制备方法及应用；包括以下步骤：（1）用盐酸超声清洗泡沫镍，再用乙醇、去离子水依次超声清洗；（2）配制含有硝酸钴和磷酸一铵的水溶液，将将所述水溶液置于高压反应釜中反应，得到Co<subgt;3</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;2</subgt;·4H<subgt;2</subgt;O/NF前体；（3）将Co<subgt;3</subgt;(PO<subgt;4</subgt;)<subgt;2</subgt;·4H<subgt;2</subgt;O/NF前体置于硫酸亚铁水溶液中室温浸泡一定时间，然后对样品冲洗和干燥，得到催化剂；所述催化剂是由纳米片和颗粒相结合形成的异质结构，具有丰富的活性位点，提高了电化学性能。而且经过15小时的稳定性测试，该催化剂的电位基本保持不变，表明了优异的稳定性。

技术研发人员：弓亚琼,温婷婷,赵欣荣,车美琦
受保护的技术使用者：中北大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/29