本发明涉及电化学合成，尤其涉及一种连续生产1,4-萘醌的工艺方法。
背景技术：
1、1,4-萘醌是合成染料、农药以及医药的中间体，目前制备多数用直接空气氧化法和重铬酸钾氧化法，前者会产生邻苯二甲酸酐副产品和大量废水，后者会产生大量的铬酸盐废水，严重污染环境，为了解决这些问题，近几年对电化学间接氧化法进行了大量的研究，但由于时空效率低，电解效率低，产品收率低，电极价格太高等原因一直没有实现工业化生产。专利cn85100335a公开了制备1,4-萘醌的具体操作，但是该制备方法的缺点是：氧化速度慢，电解效率低，时空效率低，反应温度高，反应过程复杂，产品收率低。因此针对上述问题，有必要建立一种连续生产1,4-萘醌的工艺方法。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种连续生产1,4-萘醌的工艺方法，该工艺方法大大提高了1,4-萘醌的收率，可实现连续化生产。
2、为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
3、一种连续生产1,4-萘醌的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
4、(1)电解液的制备：取混酸，搅拌下加入碳酸铈，搅拌一段时间后过滤，得到氢离子浓度2-5m的滤液再进入电解槽内,经过电解槽处理后得到二价铈离子浓度在0.75-0m，四价铈离子浓度在0-0.25m的电解液；
5、(2)氧化反应：取步骤(1)中所述电解液，搅拌下加入有机溶剂和萘，控制反应温度和时间，待反应体系中四价铈离子浓度接近0.02摩尔/升时反应结束；
6、(3)分离：取步骤(2)中反应结束后的料液，经过沉降、分离，收集的滤液重新参与步骤(2)的反应，收集的固相经过水洗、干燥得到1,4-萘醌产品。
7、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中所述混酸为硫酸、硝酸、氨基磺酸、甲磺酸和乙酸中的任意两种。
8、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中控制搅拌时间为4-6h。
9、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中萘的用量为3.2-9.4kg。
10、作为一种改进的技术方案，步骤(1)中所述电解槽为板框式，所述电解槽的阳极为涂有铂，钌，铱，铊，二氧化铅的钛网或钛板或石墨毡；阴极为铜、镍、钛、不锈钢或在钛基材涂有钌、铱、铊带孔的板或网；且隔膜的目数在100-800目；所述滤液进入电解槽内部进行电解处理时，控制电压为200-300伏，电流为100-200a，电解时间为20-60min。
11、作为一种优选的技术方案，步骤(1)中所述电解槽的阳极为涂二氧化铅的钛网或石墨毡，所述阴极为镍、不锈钢或铜；且隔膜的目数在200-800目。
12、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中所述有机溶剂为二氯乙烷、二甲苯、正己烷或石油醚。
13、作为一种改进的技术方案，步骤(2)中控制反应温度为15-35℃，控制反应时间为30-50min。
14、作为一种优选的技术方案，步骤(2)中控制反应温度为15-25℃。
15、采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
16、本发明以混酸和碳酸铈配置电解液，通过控制混酸中氢离子的浓度，电解槽的阳极材料以及通电电流，电压和通电时间，可以得到电解效率较高的电解液，然后再将该电解液、有机溶剂和萘，控制反应温度和反应时间，待反应料液中高价铈离子浓度大于0.02摩尔时反应结束，再将料液经过沉降、分离，收集的滤液继续参与步骤(2)的氧化反应，收集的固相经过水洗、干燥，得到1,4-萘醌产品。该工艺方法设计合理，反应速度快，反应连续，条件温和，可以大大提高1,4-萘醌产品的产量，收率和纯度，可实现连续化生产。
1.一种连续生产1,4-萘醌的工艺方法，其特征在于，所述工艺方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种连续生产1,4-萘醌的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中控制搅拌时间为4-6h。
3.根据权利要求1所述的一种连续生产1,4-萘醌的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中萘的用量为3.2-9.4kg。
4.根据权利要求1所述的一种连续生产1,4-萘醌的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中所述电解槽为板框式，所述电解槽的阳极为涂有铂，钌，铱，铊，二氧化铅的钛网或钛板或石墨毡；阴极为铜、镍、钛、不锈钢或在钛基材涂有钌、铱、铊带孔的板或网；且隔膜的目数在100-800目；所述滤液进入电解槽内部进行电解处理时，控制电压为200-300伏，电流为100-200a，电解时间为20-60min。
5.根据权利要求4所述的一种连续生产1,4-萘醌的工艺方法，其特征在于，步骤(1)中所述电解槽的阳极为涂二氧化铅的钛网或石墨毡，所述阴极为镍、不锈钢或铜；且隔膜的目数在200-800目。
6.根据权利要求1所述的一种连续生产1,4-萘醌的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机溶剂为二氯乙烷、二甲苯、正己烷或石油醚。
7.根据权利要求1所述的一种连续生产1,4-萘醌的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中控制反应温度为15-35℃，控制反应时间为30-50min。
8.根据权利要求7所述的一种连续生产1,4-萘醌的工艺方法，其特征在于，步骤(2)中控制反应温度为15-25℃。